The invention belongs to the technical field of precious metals, in particular relates to a preparation method of nano-platinum particles, including the following steps: step 1, adding chloroplatinic acid into distilled water and stirring it to dissolve completely to obtain chloroplatinic acid solution; step 2, adding oxalic acid slowly to chloroplatinic acid for 2 4 h in a sealed stirring reaction to obtain a prefabricated solution; step 3; The high substituted hydroxypropyl cellulose was slowly added to the precast liquid and was ultrasonically reacted for 1 4H to obtain the reaction solution. Step 4, the reaction liquid was added to the reactor and stirred at constant temperature for 1 2h, then statically placed at 10 30min, and then circulated agitated 2 to 4h to obtain the gel; step 5, the gel ladder temperature and pressure reaction was 1 3h, and the pressure was released rapidly. After ultrasonic reaction for 1 3 h, the precipitate was filtered to obtain the precipitate; Step 6, the precipitate was washed in absolute ethanol for 1 2 h, and then dried to obtain nano-platinum particles. The noble metal nanostructures prepared by the invention are more uniform in size and shape.
【技术实现步骤摘要】
一种纳米铂粒子的制备方法
本专利技术属于贵金属
,具体涉及一种纳米铂粒子的制备方法。
技术介绍
贵金属纳米粒子因为尺寸效应而在光学、电学器件领域得到应用;还因为具有较大的比表面积而在催化有机反应上有着广泛的用途。由于较大的比表面积易使贵金属纳米粒子变得不稳定而发生团聚,因此在制备和储藏的过程中必须有稳定剂的参与(AlainRoucoux,J|rgenSchulz,andHenriPatin,Chem.Rev.,2002,P.3757),某些高分子如聚乙烯醇,聚乙烯吡咯烷酮等可以作为稳定剂使用。对于采用由下到上合成贵金属纳米粒子的方法(即利用由含高价态贵金属的分子合成零价态的贵金属粒子、其半径随之增大),由于通常采用贵金属的含卤酸及其盐或者贵金属的卤化物为金属源,还原剂如硼氢化钠、醛类、醇类、肼等的使用是不可缺少的。反应通常在加热条件下、需要数十分钟到数小时才能完成。中国专利CN1215639A公开了一种纳米金属簇的制备方法,可获得2nm以下铂、铑、钯。但是采用这种方法除了加入稳定剂PVP之外还需再加入辅助稳定剂长链胺或水溶性膦,同时还需高压及低温设备。
技术实现思路
针对现有技术中的问题,本专利技术提供一种纳米铂粒子的制备方法,制备得到的贵金属纳米结构尺寸和形貌更均一。为实现以上技术目的,本专利技术的技术方案是:一种纳米铂粒子的制备方法,包括如下步骤:步骤1,将氯铂酸加入蒸馏水中搅拌至完全溶解,得到氯铂酸溶液;步骤2,将草酸缓慢加入至氯铂酸中密封搅拌反应2-4h,得到预制液;步骤3,将高取代羟丙基纤维素缓慢加入至预制液中超声反应1-4h,得到反应液;步骤 ...
【技术保护点】
1.一种纳米铂粒子的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:步骤1,将氯铂酸加入蒸馏水中搅拌至完全溶解,得到氯铂酸溶液;步骤2,将草酸缓慢加入至氯铂酸中密封搅拌反应2‑4h,得到预制液;步骤3,将高取代羟丙基纤维素缓慢加入至预制液中超声反应1‑4h,得到反应液;步骤4,将反应液加入反应釜中搅拌恒温反应1‑2h,静置10‑30min,然后循环搅拌反应2‑4h,得到凝胶;步骤5,将凝胶梯度恒温加压反应1‑3h,快速泄压后超声反应1‑3h,过滤得到沉淀物;步骤6,将沉淀物放入无水乙醇中超声洗涤1‑2h,过滤后烘干得到纳米铂粒子。
【技术特征摘要】
1.一种纳米铂粒子的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:步骤1,将氯铂酸加入蒸馏水中搅拌至完全溶解,得到氯铂酸溶液;步骤2,将草酸缓慢加入至氯铂酸中密封搅拌反应2-4h,得到预制液;步骤3,将高取代羟丙基纤维素缓慢加入至预制液中超声反应1-4h,得到反应液;步骤4,将反应液加入反应釜中搅拌恒温反应1-2h,静置10-30min,然后循环搅拌反应2-4h,得到凝胶;步骤5,将凝胶梯度恒温加压反应1-3h,快速泄压后超声反应1-3h,过滤得到沉淀物;步骤6,将沉淀物放入无水乙醇中超声洗涤1-2h,过滤后烘干得到纳米铂粒子。2.根据权利要求1所述的一种纳米铂粒子的制备方法,其特征在于:所述步骤1中的氯铂酸在水中的浓度为30-60g/L,所述搅拌的搅拌速度为1000-2000r/min。3.根据权利要求1所述的一种纳米铂粒子的制备方法,其特征在于:所述步骤2中的草酸的加入量是氯铂酸质量的70-130%,所述缓慢加入的加入速度为5-8g/min,所述密封搅拌的搅拌速度为1000-2000r/min,温度为50-60℃。4.根据权利要求1所述的一种纳米铂粒子的制备方法,其特征在于:所述步骤3中的高取代羟丙基纤维素的加入量是氯铂酸质量的40-60...
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。