一种基于MoS2-PbS复合材料的室温NO2气体传感器及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种基于MoS2‑PbS复合材料的室温NO2气体传感器的制备方法，包括以下步骤：将银/钯叉指电极放置在氧化铝陶瓷基底上并连接外接引脚；将MoS2‑PbS复合材料溶于无水乙醇中，然后进行超声分散处理，使溶液分散均匀，得到悬浊液；用胶头滴管吸取分散均匀后的悬浊液，然后滴1滴至银/钯叉指电极上，再将器件放置于烘箱中加热，待乙醇蒸发后再次用胶头滴管滴1滴至银/钯叉指电极上，重复若干次，得到基于MoS2‑PbS复合材料的室温NO2气体传感器。本发明专利技术利用简单的水热法结合化学沉淀法制备了MoS2‑PbS复合材料，制备过程简单，反应条件对所需仪器要求低、工艺简单、成本低。

【技术实现步骤摘要】
一种基于MoS2-PbS复合材料的室温NO2气体传感器及其制备方法
本专利技术涉及一种半导体气体传感器，特别涉及一种基于MoS2-PbS复合材料的室温NO2气体传感器及其制备方法。
技术介绍
随着现代工业的迅速发展，大量的有毒有害气体被排放，环境空气质量问题已经成为人们广泛的关注点。NO2是一种影响空气质量的重要污染物，主要来源于车辆尾气排放和工业废气。高浓度的NO2会引起多种环境问题，它是造成PM2.5大气污染的原因之一，是形成光化学烟雾的主要因素，同时也是酸雨的来源之一。当浓度超过200μg/m3(约等于0.1ppm)时，NO2会刺激呼吸器官，引起毒性作用，造成支气管类型疾病的发作，严重危害人体健康。因此，研制具有高选择性、高灵敏度和低检出限的NO2气体传感器以实现对环境中NO2气体的高效检测具有十分重要的意义。传统的半导体气体传感器多采用ZnO、SnO2等简单金属氧化物为敏感材料，这些材料虽然在气体传感器领域中已经获得了比较广泛的应用，但仍存在一定的不足，如选择性较差、工作温度高等。在探测易燃易爆气体时，较高的工作温度极易成为一个重大的安全隐患，可能造成目标气体燃烧乃至爆炸的重大后果，从而限制了这类半导体气体传感器的发展。以MoS2为代表的过渡金属硫族化合物(TMDs)二维材料因其独特的层状结构及对气体分子表现出良好的吸附特性，使其在室温气体传感器领域展现出巨大的应用前景。随着研究的深入，TMDs二维材料因在室温下脱附困难、在空气环境中易被氧化、降低载流子浓度和载流子迁移率，导致其性能不稳定的现象，从而使得TMDs气体传感器在响应值、响应/恢复特性和器件稳定性等方面仍存在挑战。
技术实现思路
为了解决上述技术问题，本专利技术提供一种灵敏度高、响应速度快的基于MoS2-PbS复合材料的室温NO2气体传感器，并提供其制备方法。本专利技术解决上述问题的技术方案是：一种基于MoS2-PbS复合材料的室温NO2气体传感器，包括氧化铝陶瓷基底；设置在氧化铝陶瓷基底的若干对银/钯叉指电极；设置在银/钯叉指电极上的外接引脚；滴涂在银/钯叉指电极上的敏感材料；所述敏感材料为MoS2-PbS复合材料。上述基于MoS2-PbS复合材料的室温NO2气体传感器，所述MoS2-PbS复合材料中MoS2与PbS的质量比为10:1。上述基于MoS2-PbS复合材料的室温NO2气体传感器，所述MoS2-PbS复合材料中的MoS2为二维MoS2纳米片自组装而成的蓬松状类球状结构，PbS是以量子点的形式附着在MoS2上，且PbS量子点的尺寸在5～20nm之间。一种基于MoS2-PbS复合材料的室温NO2气体传感器的制备方法，包括以下步骤：1)将银/钯叉指电极放置在氧化铝陶瓷基底上并连接外接引脚；2)将MoS2-PbS复合材料溶于无水乙醇中，然后进行超声分散处理，使溶液分散均匀，得到悬浊液；3)用胶头滴管吸取步骤2)中分散均匀后的悬浊液，然后滴1滴至银/钯叉指电极上，再将器件放置于烘箱中加热，待乙醇蒸发后再次用胶头滴管滴1滴至银/钯叉指电极上，重复若干次，得到基于MoS2-PbS复合材料的室温NO2气体传感器。上述基于MoS2-PbS复合材料的室温NO2气体传感器的制备方法，所述MoS2-PbS复合材料的制备方法如下：①将钼酸钠和硫代乙酸铵溶于去离子水中，磁力搅拌至完全溶解后进行超声分散处理，然后用中性滤纸过滤一遍；②将过滤后的无色透明溶液转移到聚四氟乙烯内胆中，然后将内胆装入不锈钢反应釜中，并将反应釜密封，放入烘箱中加热反应；③待反应釜自然冷却后，将釜内悬浊液取出，进行离心分离操作，得到黑色沉淀，然后将所得的黑色沉淀进行清洗、干燥，得到二硫化钼粉末；④称取二硫化钼粉末溶于无水乙醇，并超声分散处理；称取硝酸铅溶解在超声分散后的二硫化钼中，磁力搅拌至完全溶解后进行超声分散处理，使溶液分散均匀，得到混合溶液；⑤称取九水合硫化钠溶于去离子水中，磁力搅拌至完全溶解后进行超声分散处理，使溶液分散均匀，得到硫化钠溶液；将硫化钠溶液加至步骤④得到的混合溶液中，进行磁力搅拌，然后进行离心分离操作，离心分离后所得的沉淀清洗、干燥后，得到MoS2-PbS复合材料。上述基于MoS2-PbS复合材料的室温NO2气体传感器的制备方法，MoS2-PbS复合材料的制备方法的步骤①中，钼酸钠与硫代乙酸铵的摩尔比为2:5。上述基于MoS2-PbS复合材料的室温NO2气体传感器的制备方法，MoS2-PbS复合材料的制备方法的步骤②中，加热温度为200℃，加热时间为36小时。上述基于MoS2-PbS复合材料的室温NO2气体传感器的制备方法，MoS2-PbS复合材料的制备方法的步骤③中，离心分离的转速为2000转每分钟，采用去离子水和无水乙醇对所得的黑色沉淀进行清洗，干燥温度为60℃，干燥时间为12小时。上述基于MoS2-PbS复合材料的室温NO2气体传感器的制备方法，MoS2-PbS复合材料的制备方法的步骤④中，称取的二硫化钼与硝酸铅的质量比为10:1.38。上述基于MoS2-PbS复合材料的室温NO2气体传感器的制备方法，MoS2-PbS复合材料的制备方法的步骤⑤中，称取的九水合硫化钠与步骤④中称取的二硫化钼的质量比为10:1。本专利技术的有益效果在于：1、本专利技术利用PbS量子点对MoS2进行修饰从而制得MoS2-PbS复合材料，相比于单一MoS2材料，在室温下对NO2的选择性识别、响应值、响应速度等性能方面有大幅度的提升，其中对浓度为100ppm的NO2响应达到了29％，相比于单一MoS2材料响应值(0.43％)提升了约60倍，响应时间为30s，缩短了40％，同时克服了单一MoS2脱附不完全的缺点，实现了室温下对NO2的精确、高效、快速、稳定检测。2、本专利技术利用简单的水热法结合化学沉淀法制备了MoS2-PbS复合材料，制备过程简单，反应条件对所需仪器要求低；采用市售的平面叉指电极基底，通过滴涂法制作成传感器，工艺简单，成本低。附图说明图1为气敏测试示意图。图2为本专利技术的实施例中MoS2-PbS复合材料的XRD图。图3为本专利技术的实施例中MoS2-PbS复合材料的SEM图。图4为本专利技术的实施例中MoS2-PbS复合材料的HRTEM图。图5为本专利技术的实施例和对比例对不同浓度NO2的响应-恢复曲线图。图6为本专利技术的实施例和对比例在25℃对100ppmNO2的响应-恢复曲线图。图7为本专利技术的实施例和对比例对100ppm不同气体的选择性特性图。具体实施方式下面结合附图和实施例对本专利技术作进一步的说明。一种基于MoS2-PbS复合材料的室温NO2气体传感器，包括氧化铝陶瓷基底1；设置在氧化铝陶瓷基底1的5对银/钯叉指电极2；设置在银/钯叉指电极2上的外接引脚3；滴涂在银/钯叉指电极2上的敏感材料；所述敏感材料为MoS2-PbS复合材料。对比例：以MoS2作为敏感材料制作平面叉指型气体传感器，其具体的制作过程如下：①称取0.194g钼酸钠(0.8mmol)和0.150g硫代乙酸铵(2mmol)置于烧杯中，加入60mL去离子水，使用磁力搅拌器搅拌20分钟使其溶解；将以上溶液超声分散处理5分钟，然后用中性滤纸过滤一遍；②将过滤后的无色透明溶液转移到容积为100mL的聚四氟乙烯内胆中，然后将内胆装本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于MoS2‑PbS复合材料的室温NO2气体传感器，包括氧化铝陶瓷基底；设置在氧化铝陶瓷基底的若干对银/钯叉指电极；设置在银/钯叉指电极上的外接引脚；滴涂在银/钯叉指电极上的敏感材料；其特征在于：所述敏感材料为MoS2‑PbS复合材料。

【技术特征摘要】
1.一种基于MoS2-PbS复合材料的室温NO2气体传感器，包括氧化铝陶瓷基底；设置在氧化铝陶瓷基底的若干对银/钯叉指电极；设置在银/钯叉指电极上的外接引脚；滴涂在银/钯叉指电极上的敏感材料；其特征在于：所述敏感材料为MoS2-PbS复合材料。2.根据权利要求1所述的基于MoS2-PbS复合材料的室温NO2气体传感器，其特征在于：所述MoS2-PbS复合材料中MoS2与PbS的质量比为10:1。3.根据权利要求1所述的基于MoS2-PbS复合材料的室温NO2气体传感器，其特征在于：所述MoS2-PbS复合材料中的MoS2为二维MoS2纳米片自组装而成的蓬松状类球状结构，PbS是以量子点的形式附着在MoS2上，且PbS量子点的尺寸在5～20nm之间。4.一种根据权利要求1-3中任一项所述的基于MoS2-PbS复合材料的室温NO2气体传感器的制备方法，包括以下步骤：1)将银/钯叉指电极放置在氧化铝陶瓷基底上并连接外接引脚；2)将MoS2-PbS复合材料溶于无水乙醇中，然后进行超声分散处理，使溶液分散均匀，得到悬浊液；3)用胶头滴管吸取步骤2)中分散均匀后的悬浊液，然后滴1滴至银/钯叉指电极上，再将器件放置于烘箱中加热，待乙醇蒸发后再次用胶头滴管滴1滴至银/钯叉指电极上，重复若干次，得到基于MoS2-PbS复合材料的室温NO2气体传感器。5.根据权利要求4所述的基于MoS2-PbS复合材料的室温NO2气体传感器的制备方法，其特征在于，所述MoS2-PbS复合材料的制备方法如下：①将钼酸钠和硫代乙酸铵溶于去离子水中，磁力搅拌至完全溶解后进行超声分散处理，然后用中性滤纸过滤一遍；②将过滤后的无色透明溶液转移到聚四氟乙烯内胆中，然后将内胆装入不锈钢反应釜中，并将反应釜密封，放入烘箱中加热反应；③待反应釜自然冷却后，将...

【专利技术属性】
技术研发人员：张勇，谭俊江，辛欣，
申请(专利权)人：湘潭大学，
类型：发明
国别省市：湖南,43