一种旋转超薄层层析与表面增强拉曼散射技术联用的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种旋转超薄层层析与表面增强拉曼散射技术联用的检测方法，包括以下步骤：A、表面增强拉曼散射基底的制备：利用倾斜角沉积技术在玻璃衬底表面沉积钛薄膜和银薄膜，调节沉积角后继续沉积银薄膜；B、旋转薄层色谱展开：利用甲醇作为展开剂对表面增强拉曼散射基底上的样品进行旋转薄层色谱展开；C、表面增强拉曼光谱检测：对经过展开后的样品进行拉曼光谱检测。由此，可以对不同的待测样品进行快速区分，具有操作过程简单、成本低、高灵敏度等优点。

【技术实现步骤摘要】
一种旋转超薄层层析与表面增强拉曼散射技术联用的检测方法
本专利技术涉及一种旋转超薄层层析与表面增强拉曼散射技术联用的检测方法，具体地说，是涉及一种基于表面增强拉曼散射与薄层色谱展开技术联用的基底制备和使用方法，属检测

技术介绍
目前，表面增强拉曼光谱已经成为一个强大的分析工具，其扩展了表面振动光谱，为大量的化学问题提供了可能性的解决办法。在试剂诊断中，对一些理想的表面增强拉曼散射基底具有较高的要求，如：增强性能高，可重复性好，统一性强，寿命稳定，制造简单。但是，表面增强拉曼散射基底通常需要经过复杂的物理或化学方法形成，而且多数不具备可重复使用的特性，如此便存在资源和人工的浪费，检测成本提高的问题。
技术实现思路
针对上述现存的技术问题，本专利技术提供一种简便有效的表面增强拉曼散射表面增强拉曼散射基底的制备方法，利用薄层色谱技术作为快速的前处理技术以及表面增强拉曼散射技术作为快速的检测技术，可对人工合成色素进行分离和检测。为实现上述目的，本专利技术提供一种旋转超薄层层析与表面增强拉曼散射技术联用的检测方法，包括以下步骤：A、表面增强拉曼散射基底的制备：利用倾斜角沉积技术在玻璃衬底表面沉积钛薄膜和银薄膜，调节沉积角后继续沉积银薄膜；B、旋转薄层色谱展开：利用甲醇作为展开剂对表面增强拉曼散射基底上的样品进行薄层色谱展开；C、表面增强拉曼光谱检测：对经过展开后的样品进行拉曼光谱检测。优选的，所述表面增强拉曼散射基底的制备方法如下：将长5cm，宽1cm的玻璃衬底固定于圆形不锈钢样品台表面正对于蒸汽入射方向，在薄膜沉积真空腔体气压小于10-6Torr时，利用电子束沉积镀膜法在玻璃衬底表面蒸镀一层20nm的钛薄膜，待薄膜沉积腔体冷却至钛膜料凝固后继续蒸镀一层100nm的银薄膜以形成底层表面增强拉曼散射结构，待腔体冷却至银膜料凝固后，使样品台法线与蒸汽入射方向呈86°，继续蒸镀1900nm银薄膜以形成上层表面增强拉曼散射结构。优选的，所述薄层色谱展开方法如下：将2μL待测样品滴加至基底中心两侧距中心0.5cm处，自然风干后置于旋涂机上，利用真空吸附固定基底于中心样品台；设置转速为2000rpm，时间为1min，开始旋转15秒后，转速表示数稳定为2000rpm时，于基底中心点位置滴加10μL无水甲醇，20s后继续滴加10μL无水甲醇；待旋转时间结束，将基底取下，待测拉曼光谱。优选的，所述的表面增强拉曼光谱检测方法如下：将基底置于拉曼光谱仪探头下，扫面初始点为滴加样品原点，沿着展开方向每隔1mm扫描5个随机点，对光谱中的特征峰进行分析。优选的，采用特氟龙胶带将玻璃衬底固定于样品台表面。优选的，所述样品台采用圆形不锈钢样品台。本专利技术的优点：可以对不同的待测样品进行快速区分，具有操作过程简单、成本低、高灵敏度等优点。附图说明图1为本专利技术实施例1的六种人工合成色素的旋转展开结果；图2为本专利技术实例1的人工合成色素的表面增强拉曼光谱。具体实施方式下面结合附图对本专利技术作进一步说明，但本专利技术的保护范围不限于下述的实施例。实施例1：六种人工合成色素的薄层色谱-表面增强拉曼光谱技术联用。具体操作步骤如下。1-1、将长5cm，宽1cm的玻璃衬底使用耐热的特氟龙胶带固定于样品台表面正对于蒸汽入射方向，在腔体气压小于10-6Torr时，利用电子束沉积镀膜法蒸镀一层20nm的钛薄膜以使表面结构与玻璃衬底具有良好的粘连性，待腔体冷却后继续蒸镀一层100nm的银薄膜以形成底层表面增强拉曼散射结构，待腔体冷却后，使样品台法线与蒸汽入射方向呈85°，继续蒸镀2000nm银薄膜以形成上层表面增强拉曼散射表面增强拉曼散射结构，最后获得表面增强拉曼散射基底。1-2、将2μL待测样品滴加至基底中心两侧距中心0.5cm处，自然风干后置于旋涂机上，利用真空吸附固定基底于中心样品台。设置转速为2000rpm，时间为1min。开始旋转15秒后，转速表示数稳定为2000rpm时，于基底中心点位置滴加10μL无水甲醇，20s后继续滴加10μL无水甲醇，取出基底自然风干待检测。1-3、将基底置于拉曼光谱仪探头下，扫面初始点为滴加样品原点，沿着展开方向每隔1mm扫描5个随机点，对光谱中的特征峰进行分析。结果显示，诱惑红(AR)区别于其他色素的特征峰位于752cm-1和1272cm-1；苋菜红(AM)区别于其他色素的特征峰位于1345cm-1和1361cm-1；日落黄(SY)区别于其他色素的特征峰位于986cm-1和1332cm-1；亮蓝(BB)区别于其他色素的特征峰位于917cm-1和1618cm-1；柠檬黄(TA)区别于其他色素的特征峰位于1128cm-1和1595cm-1；靛蓝(IN)区别于其他色素的特征峰位于674cm-1和575cm-1。6种色素各自经过UTLC展开后，经过SERS检测，获得了其特征峰强度与展开距离的关系。6种色素各自经过UTLC展开后，经过SERS检测，获得了其特征峰强度与展开距离的关系。归一化后可得到各种色素的UTLC展开情况，结合展开剂前沿总共前进了L＝25mm，得到苋菜红的展开距离为1mm<LAM<17mm，比移值为0.04<RfAM<0.68，特征峰强度在4mm至16mm区间内分布较为均匀；靛蓝的展开距离为0mm<LIN<8mm，比移值为0<RfIN<0.32，特征峰最强位置位于3mm处，对应RfINmax＝0.12；柠檬黄的展开距离为1mm<LTA<8mm，比移值为0.04<RfTA<0.32，特征峰最强位置位于7mm处，对应RfTAmax＝0.28；亮蓝的展开距离为0mm<LBB<12mm，比移值为0<RfBB<0.48，特征峰最强位置位于11mm处，对应RfBBmax＝0.44；日落黄的展开距离为5mm<LSY<7mm，比移值为0.2<RfSY<0.28，特征峰强度在这一范围内均匀分布；诱惑红的展开距离为1mm<LAM<7mm，比移值为0.04<RfAM<0.28，特征峰在4mm至6mm范围时较强。该方法表面增强拉曼散射的基底可适用于人工合成色素的旋转薄层色谱展开，并且该方法可对6种人工合成色素进行快速准确的检测。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种旋转超薄层层析与表面增强拉曼散射技术联用的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：A、表面增强拉曼散射基底的制备：利用倾斜角沉积技术在玻璃衬底表面沉积钛薄膜和银薄膜，调节沉积角后继续沉积银薄膜；B、旋转薄层色谱展开：利用甲醇作为展开剂对表面增强拉曼散射基底上的样品进行薄层色谱展开；C、表面增强拉曼光谱检测：对经过展开后的样品进行拉曼光谱检测。

【技术特征摘要】
1.一种旋转超薄层层析与表面增强拉曼散射技术联用的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：A、表面增强拉曼散射基底的制备：利用倾斜角沉积技术在玻璃衬底表面沉积钛薄膜和银薄膜，调节沉积角后继续沉积银薄膜；B、旋转薄层色谱展开：利用甲醇作为展开剂对表面增强拉曼散射基底上的样品进行薄层色谱展开；C、表面增强拉曼光谱检测：对经过展开后的样品进行拉曼光谱检测。2.根据权利要求1所述的一种旋转超薄层层析与表面增强拉曼散射技术联用的检测方法，其特征在于，所述表面增强拉曼散射基底的制备方法如下：将长5cm，宽1cm的玻璃衬底固定于样品台表面正对于蒸汽入射方向，在薄膜沉积真空腔体气压小于10-6Torr时，利用电子束沉积镀膜法在玻璃衬底表面蒸镀一层20nm的钛薄膜，待薄膜沉积真空腔体冷却至钛膜料凝固后继续蒸镀一层100nm的银薄膜以形成底层表面增强拉曼散射结构，待腔体冷却至银膜料凝固后，使样品台法线与蒸汽入射方向呈86°，继续蒸镀1900nm银薄膜以形成上层表面增强拉曼散射结构。3.根据权利要求2所述的一种旋转超薄层层...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩彩芹，姚悦，
申请(专利权)人：江苏师范大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32