一种电磁屏蔽材料的制备方法及应用技术

本发明专利技术涉及一种电磁屏蔽材料的制备方法及应用。所述方法包括如下步骤：溶胶的制备，制得包含氧化石墨烯的酚醛溶胶；将包含氧化石墨烯的酚醛溶胶依次进行胶凝与老化、溶剂置换和干燥的步骤，制得氧化石墨烯复合酚醛气凝胶；将氧化石墨烯复合酚醛气凝胶进行高温裂解，制得石墨烯复合碳气凝胶；将石墨烯复合碳气凝胶进行粉末化处理，制得电磁屏蔽材料。本发明专利技术方法制备的电磁屏蔽材料，密度低，且可以同时对多种波段的电磁信号产生屏蔽作用，对可见光的电磁屏蔽性能90％以上，对红外光的电磁屏蔽性能在70％以上。此外，本发明专利技术结合布撒技术有效实现了石墨烯复合碳气凝胶电磁屏蔽材料在电磁屏蔽领域的应用。

【技术实现步骤摘要】
一种电磁屏蔽材料的制备方法及应用
本专利技术属于气凝胶制备
，尤其涉及一种轻质电磁屏蔽材料的制备方法及应用。
技术介绍
由于新雷达技术、隐身技术、激光、红外制导等各种新技术的出现，与之对抗的干扰技术获得迅速发展。无源干扰材料通过对可见光、红外、雷达波等电磁波的散射、反射、吸收作用，对探测信号进行削弱、遮蔽，达到对真实目标的隐藏作用。目前常用的可见光/红外干扰材料主要为烟幕材料，通过在大气中悬浮形成气溶胶对光辐射进行衰减；雷达干扰材料主要有金属箔、涂有金属涂层的玻璃丝/尼龙丝、短切碳纤维、膨胀石墨、金属粉末等。目前干扰材料存在的主要问题有：1)重量大，易团聚，滞空时间短，箔条材料、各种粉末材料滞空时间只有几十秒；2)干扰频谱窄，只能对某一波段光波或可见光进行干扰，功能单一，不能对复合制导技术实施有效干扰。随着雷达侦察技术及导弹制导技术的发展，特别是毫米波制导技术、复合制导技术、变极化雷达的发展和应用，传统单一功能的电磁干扰材料已无法实施有效对抗。现有干扰材料滞空时间短、干扰频谱窄、重量大等；由于战争中携带数量有限，不能满足多方需求，迫切需要研究一种多功能复合型干扰材料。气凝胶是由纳米颗粒相互连接构成的具有三维网络结构的固体材料，俗称“蓝烟”。其典型特点是孔隙率高，比表面积高，密度低，气凝胶粉末可在空气中长时间漂浮；另外可设计性强，可制备或掺杂多种功能干扰材料。由气凝胶材料制备的长时滞空电磁屏蔽材料兼具箔条干扰、烟幕干扰和雷达、红外诱饵的多重功能，具备轻质、滞空时间长，干扰频谱宽等优点，将成为未来战争中的重要干扰材料，并将推动该领域发生跨越式的进步，实现军用高性能干扰材料的升级换代。中国专利申请201610990084.7公开了一种基于碳气凝胶、聚吡咯和三氧化二铁的电磁屏蔽材料的制备方法；中国专利申请201710454790.4公开了一种电磁屏蔽石墨烯的制备方法；但这两件中国专利申请所述的方法制得的电磁屏蔽材料均存在密度大，滞空时间短，且干扰的波段单一的问题。中国专利申请201610922094.7提供了一种碳气凝胶薄膜的制备方法及制得的碳气凝胶薄膜，但是该专利解决的碳气凝胶薄膜厚度大、强度低的问题，并未涉及包含氧化石墨烯的碳气凝胶的电磁屏蔽性能。中国专利申请201310145468.5公开了一种氧化石墨烯增强碳气凝胶材料及其制备方法和应用，虽然该方法制备的氧化石墨烯增强碳气凝胶材料的密度很低，但是其电磁屏蔽性能差。
技术实现思路
为了解决现有技术中电磁屏蔽材料存在密度大和电磁屏蔽波段单一的问题，本专利技术提供了一种电磁屏蔽材料的制备方法及应用，本专利技术制得的电磁屏蔽材料具有低密度而且电磁屏蔽波段多(包括可见光波段、3～5μm的中红外波段和8～12μm的远红外波段)的优点。本专利技术在第一方面提供了一种电磁屏蔽材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：(1)溶胶的制备：用水将酚类物质和弱碱性催化剂配制成前驱体溶液，然后将氧化石墨烯溶液分散于所述前驱体溶液中，得到包含氧化石墨烯的前驱体混合溶液，再往所述包含氧化石墨烯的前驱体混合溶液中加入醛类物质并混合均匀，制得包含氧化石墨烯的酚醛溶胶；(2)氧化石墨烯复合酚醛气凝胶的制备：将步骤(1)制得的包含氧化石墨烯的酚醛溶胶依次进行胶凝与老化、溶剂置换和干燥的步骤，制得氧化石墨烯复合酚醛气凝胶；(3)石墨烯复合碳气凝胶的制备：将步骤(2)制得的氧化石墨烯复合酚醛气凝胶进行高温裂解，制得石墨烯复合碳气凝胶；和(4)电磁屏蔽材料的制备：将步骤(3)制得的石墨烯复合碳气凝胶进行粉末化处理，制得电磁屏蔽材料。优选地，所述方法还包括在将步骤(1)制得的包含氧化石墨烯的酚醛溶胶进行胶凝与老化步骤之后，溶剂置换步骤之前，进行水热处理步骤：在包含氧化石墨烯的酚醛溶胶经过胶凝与老化步骤从而得到氧化石墨烯复合酚醛湿凝胶之后，将所述氧化石墨烯复合酚醛湿凝胶在150～250℃去离子水中进行水热处理24～48h。优选地，所述弱碱性催化剂的浓度为0.2～5wt％；所述氧化石墨烯溶液的浓度为2～50g/L；所述酚类物质、浓度为0.2～5wt％的弱碱性催化剂、水、浓度为2～50g/L的氧化石墨烯溶液与醛类物质用量的质量比为(1～100)：(1～50)：(20～200)：(0～5)：(2～20)；和/或所述石墨烯复合碳气凝胶中石墨烯占的质量百分比含量为0％～10％，优选为3％～10％。优选地，所述酚类物质选自由苯酚、间苯二酚、间苯三酚、甲酚、二甲酚、混甲酚和壬基酚组成的组；所述醛类物质选自由甲醛、多聚甲醛、糠醛和乙醛组成的组；和/或所述弱碱性催化剂为碳酸钠溶液。优选地，步骤(1)中所述分散为超声分散，超声分散的时间为10～60min。优选地，步骤(2)中所述胶凝与老化的温度为20～100℃，胶凝与老化的时间为1～5天；步骤(2)中所述溶剂置换在醇溶剂或酮溶剂进行，溶剂置换的时间为1～10天，溶剂置换重复的次数为1～5次；所述醇溶剂选自由甲醇、乙醇、丙醇和异丙醇组成的组；所述酮溶剂选自丁酮和丙酮组成的组；和/或步骤(2)中所述干燥为超临界干燥，所述超临界干燥优选无水乙醇作为干燥介质；以无水乙醇为干燥介质的超临界干燥包括：将包含氧化石墨烯的酚醛溶胶进行溶剂置换步骤之后，装于超临界干燥设备中并将所述超临界干燥设备置于高压釜中，在高压釜中加入无水乙醇并密封，使高压釜内的压强为5～50MPa，温度为10～50℃，保持压强和温度12～72h，然后将无水乙醇和干燥过程中产生的流体排出，制得氧化石墨烯复合酚醛气凝胶。优选地，步骤(3)中所述高温裂解是在惰性气氛保护下进行的，高温裂解的温度为800～1500℃，高温裂解的时间为1～48h。优选地，步骤(4)中所述粉末化处理包括将步骤(3)制得的石墨烯复合碳气凝胶置于转速为3000～50000r/min的粉碎机中粉碎，粉碎时间为1～30min，优选为10～30min。本专利技术在第二方面提供了本专利技术在第一方面所述的制备方法制得的电磁屏蔽材料。本专利技术在第三方面提供了本专利技术在第一方面所述的制备方法制备的电磁屏蔽材料在电磁屏蔽中的应用，采用布撒技术将电磁屏蔽材料布撒于需要电磁屏蔽的区域，布撒密度为0.08～2g/m3。本专利技术与现有技术相比至少具有如下有益效果：(1)本专利技术基于石墨烯和碳气凝胶的高导电、轻质特性，制备出纳米多孔石墨烯-碳三维网络结构的石墨烯复合碳气凝胶，该石墨烯复合碳气凝胶电磁屏蔽材料具有低密度、高比表面积及导电性，石墨烯掺杂碳气凝胶材料的制备可以促进无源干扰材料的轻量化发展，可以有效地应用于电磁屏蔽领域；与传统方法制备的金属箔条、石墨粉等电磁屏蔽粉体相比，克服了传统材料自身密度大或材料的尺度不够小，表观密度较大，实施布撒后沉降速度快，导致滞空时间较短等方面的不足。(2)本专利技术利用石墨烯掺杂技术制备复合气凝胶，利用石墨烯和碳气凝胶纳米粒子的分等级尺寸效应，可以同时对多种波段(包括可见光、中红外波段(3～5μm)和远红外波段(8～12μm))的电磁信号产生屏蔽作用，克服了传统材料屏蔽波段单一的不足。(3)本专利技术将氧化石墨烯分散于含有酚类物质的前驱体溶液中，再加入醛类物质混合均匀进行反应，与氧化石墨烯、酚类物质和醛类物质直接混合相比，有利于氧化石墨烯的均匀分散。(4)本发本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：(1)溶胶的制备：用水将酚类物质和弱碱性催化剂配制成前驱体溶液，然后将氧化石墨烯溶液分散于所述前驱体溶液中，得到包含氧化石墨烯的前驱体混合溶液，再往所述包含氧化石墨烯的前驱体混合溶液中加入醛类物质并混合均匀，制得包含氧化石墨烯的酚醛溶胶；(2)氧化石墨烯复合酚醛气凝胶的制备：将步骤(1)制得的包含氧化石墨烯的酚醛溶胶依次进行胶凝与老化、溶剂置换和干燥的步骤，制得氧化石墨烯复合酚醛气凝胶；(3)石墨烯复合碳气凝胶的制备：将步骤(2)制得的氧化石墨烯复合酚醛气凝胶进行高温裂解，制得石墨烯复合碳气凝胶；和(4)电磁屏蔽材料的制备：将步骤(3)制得的石墨烯复合碳气凝胶进行粉末化处理，制得电磁屏蔽材料。

【技术特征摘要】
1.一种电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：(1)溶胶的制备：用水将酚类物质和弱碱性催化剂配制成前驱体溶液，然后将氧化石墨烯溶液分散于所述前驱体溶液中，得到包含氧化石墨烯的前驱体混合溶液，再往所述包含氧化石墨烯的前驱体混合溶液中加入醛类物质并混合均匀，制得包含氧化石墨烯的酚醛溶胶；(2)氧化石墨烯复合酚醛气凝胶的制备：将步骤(1)制得的包含氧化石墨烯的酚醛溶胶依次进行胶凝与老化、溶剂置换和干燥的步骤，制得氧化石墨烯复合酚醛气凝胶；(3)石墨烯复合碳气凝胶的制备：将步骤(2)制得的氧化石墨烯复合酚醛气凝胶进行高温裂解，制得石墨烯复合碳气凝胶；和(4)电磁屏蔽材料的制备：将步骤(3)制得的石墨烯复合碳气凝胶进行粉末化处理，制得电磁屏蔽材料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述方法还包括在将步骤(1)制得的包含氧化石墨烯的酚醛溶胶进行胶凝与老化步骤之后，溶剂置换步骤之前，进行水热处理步骤：在包含氧化石墨烯的酚醛溶胶经过胶凝与老化步骤从而得到氧化石墨烯复合酚醛湿凝胶之后，将所述氧化石墨烯复合酚醛湿凝胶在150～250℃去离子水中进行水热处理24～48h。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述弱碱性催化剂的浓度为0.2～5wt％；所述氧化石墨烯溶液的浓度为2～50g/L；所述酚类物质、浓度为0.2～5wt％的弱碱性催化剂、水、浓度为2～50g/L的氧化石墨烯溶液与醛类物质用量的质量比为(1～100)：(1～50)：(20～200)：(0～5)：(2～20)；和/或所述石墨烯复合碳气凝胶中石墨烯占的质量百分比含量为0％～10％，优选为3％～10％。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述酚类物质选自由苯酚、间苯二酚、间苯三酚、甲酚、二甲酚、混甲酚和壬基酚组成的组；...

【专利技术属性】
技术研发人员：张恩爽，李文静，刘斌，刘圆圆，李健，裴雨辰，赵英民，
申请(专利权)人：航天特种材料及工艺技术研究所，
类型：发明
国别省市：北京,11