一种新型抗菌二氧化钛医用敷料生产工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种新型抗菌二氧化钛医用敷料生产工艺，包括以下步骤：(1)TiCl4水解；(2)加碱沉淀；(3)解胶；(4)PH值控制；(5)温度控制；(6)可见光敏化；(7)产品过滤纯化；(8)包装。本发明专利技术摒弃了传统的制备方法，而是对二氧化钛材料进行改性修饰，系统地研究了改性无机纳米钛能级结构中杂质能级与缺陷能级存在的光电压谱法，过渡金属离子(3d电子)、稀土金属离子(4f电子)与非金属离子掺杂二氧化钛的元素周期性规律，改性无机纳米钛能级结构中杂质能级与钛3d能级相对位置，以及杂质能级在研究电荷分离能力的荧光光谱法与可见光敏化机，开发了一套易于实现工业化的先进工艺流程。

【技术实现步骤摘要】
一种新型抗菌二氧化钛医用敷料生产工艺
本专利技术涉及一种新型抗菌二氧化钛医用敷料生产工艺，属于医疗用品生产

技术介绍
在社会经济飞速发展的今天，健康仍然是人们最关注的话题之一，然而细菌无处不在，其中有许多对人体致病的有害细菌，它们的传播和蔓延严重威胁着人类的健康。2003年的SARS病毒以及2009年发生的甲型H1N1流感等，给人们造成了重大的灾难。因此，为了控制和消灭有害细菌的生长与繁殖，减轻或消除细菌可能造成的危害，研制及应用抗菌材料已经成为科研及生产领域的热点。目前使用的抗菌剂主要分为三类：天然系、有机系和无机系，天然抗菌剂使用安全以及环保性能好，但缺点是使用寿命短、耐热性差和应用范围较窄。有机抗菌剂具有杀菌性能好、杀菌快速、加工方便等优点，但大部分有机抗菌剂存在着有毒性、高温易分解、容易产生微生物耐药性且会造成二次污染等问题。为了克服有机抗菌剂缺点，人们逐渐将研究方向转向了无机抗菌剂。在申请号为CN200510105656.0的专利技术专利中，介绍了一种光催化型抗菌材料制备方法，其主要成分为纳米二氧化钛抗菌溶胶溶液，由于以醋酸作为催化剂和络合剂不利于胶体分子的晶化，易导致无定型和亚稳态的二氧化钛粒子，从而导致其抗菌效果不佳，溶胶不稳定且不环保。在申请号为CN201410473030.4的专利技术专利中，介绍了一种二氧化钛载银无机抗菌剂的制备方法，其向银铵溶液中加入二氧化钛粉体，最后以紫外光照射得到二氧化钛载银无机抗菌剂，所得的抗菌剂银粒子尺寸小，分散性能好，制备工艺简单，改善了二氧化钛载银抗菌剂的抗菌性能，但是在该体系中银离子极易均相成核，得不到二氧化钛/银复合物，同时银的成本较高，不利于实际生产，而且没有符合安全以及环保性能好的要求。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种摒弃了传统的制备方法，而是对二氧化钛材料进行改性修饰，系统地研究了改性无机纳米钛能级结构中杂质能级与缺陷能级存在的光电压谱法，过渡金属离子(3d电子)、稀土金属离子(4f电子)与非金属离子掺杂二氧化钛的元素周期性规律，改性无机纳米钛能级结构中杂质能级与钛3d能级相对位置，以及杂质能级在研究电荷分离能力的荧光光谱法与可见光敏化技术，开发了一套易于实现工业化的先进工艺流程。通过电磁场恒扰动，控制氧化钛结晶速度，多条件控制，让氧化钛能够得以稳定的高含量的稳定在溶胶状态。为了实现上述目的，本专利技术的技术方案如下。一种新型抗菌二氧化钛医用敷料生产工艺，包括以下步骤：(1)TiCl4水解；(2)加碱沉淀；(3)解胶；(4)PH值控制；(5)温度控制；(6)可见光敏化；(7)产品过滤纯化；(8)包装；具体如下：(1)TiCl4水解：其反应式为TiCl4+(2+x)H2O＝TiO2xH2O+4HCl；以四氯化钛为原料，在冰水浴的条件下调配为1M的四氯化钛溶液，用磁力搅拌在80℃进行加热水解，钛粒子以【TiO(OH2)5】+单聚体形式存在，两个单聚体通过“羟聚”作用，脱去两个水分子，通过共楞连成二聚体，通过内部去氧基反应和脱水作用，逐步提高PH值，使水解的二聚体单元羟聚为螺旋状长链，经过脱水后形成锐钛矿相结构；(2)加碱沉淀：在四氯化钛提取的锐钛矿浆料中滴加碱液调节PH值大于8，充分搅拌加碱老化，二氧化钛老化沉淀形成悬浊液；沉淀完全后能调高碱液浓度，减少滴加完成后悬浊液的总量，减轻后续洗涤的负担；(3)解胶原理：水浴加热条件下，水解反应同时产生逆反应，即晶化过程；该过程不断析出Ti+，形成晶核。(4)PH值调节：产品初生成后，二氧化钛颗粒开始析出，通过控制饱和度控制析出晶型和析出速度；当C＞Ck，开始生成晶核，后期控制Ti颗粒析出速度C0＜C＜Ck，则能保证不生成新的晶核，原有的晶核不断长大；(5)温度控制：在解胶过程中，温度对晶核的生长速度的影响是复杂的，温度降低，过饱和度增加，晶核生长速度提高，能量随着温度降低活化能上升，降低晶核的析出速度；一般，低温有利于晶核生成，不利于晶核长大，得到细的结晶。(6)可见光敏化：利用其自身特殊的电子结构使催化剂具有不同的能级结构，能级结构决定光激发电子转移途径与载流子分离效率，甚至能赋予长期、高效的抗菌效果，在抗菌材料领域处于领先地位。通过过渡金属对其表面进行修饰作用，使二氧化钛的结构表征与活性大大提高，吸收光谱红移的现象。如果采用原始的“二氧化钛粉末加分散剂”的做法，不但催化活性低，而且分散剂的加入也会带来新的污染。我们在生产制备过程中，通过控制水浴时间和温度以及调节PH值制成高度分散的、晶化的水性胶体，纳米粒径控制在10nm左右。通过此方法制备的产品，不但活性高，而且不含任何粘合剂和分散剂，无二次污染。通过水溶胶在被覆物表面形成薄膜，利用分子间引力作用牢固的粘合在物品表面(粘合力目前世界领先)，因此不需要添加粘合剂。涂膜在常温下干燥30分钟，完全固化时间为72小时，完全固化后不溶于水及有机溶剂，常温下只起到催化作用，不会与其他物质发生反应。本专利技术采用独特的可见光敏化技术，通过掺杂具有d电子结构的铬锰铁钴钌等过渡金属离子和银离子可有效地增强二氧化钛在可见光区域的光谱响应。利用其自身特殊的电子结构使催化剂具有不同的能级结构，能级结构决定光激发电子转移途径与载流子分离效率。传统纳米二氧化钛产品对于紫外光通常有很好的利用率，这不但需要额外增加光源，而且紫外线对人体有很大伤害，这就大大限制了纳米二氧化钛技术和应用的开发推广。因此，经激发波段红移到可见光波段，并且对可见光有较高的利用率，对于纳米二氧化钛的产业化有重要意义。该专利技术的有益效果在于：本专利技术摒弃了传统的制备方法，而是对二氧化钛材料进行改性修饰，系统地研究了改性无机纳米钛能级结构中杂质能级与缺陷能级存在的光电压谱法，过渡金属离子(3d电子)、稀土金属离子(4f电子)与非金属离子掺杂二氧化钛的元素周期性规律，改性无机纳米钛能级结构中杂质能级与钛3d能级相对位置，以及杂质能级在研究电荷分离能力的荧光光谱法与可见光敏化技术，开发了一套易于实现工业化的先进工艺流程。技术优势体现如下：a.不含分散剂、表面活性剂、粘合剂等添加剂，确保了产品的纯度和安全性。这一点对于光催化产品有着重要意义，也是最大的技术难点。b.可响应可见光，即使在微光下也有抗菌活性，光照后可在暗态下保持较长时间的抗菌活性。c.稳定性好，经过高温环境90天加速老化后抗菌性能不减弱，常温条件可放置5年以上。上述产品使用方法灵活，可以直接做喷剂使用，也可以喷涂至其他材料表面，形成抗菌薄膜，增加抗菌功能。独特的水溶胶体系经喷涂成膜后，利用分子间的引力牢固地粘合在物体表面而不需要添加粘合剂。涂膜完全固化后非常稳定，耐洗涤、耐酸耐碱，可经受700℃高温煅烧，抗菌效果可持续数年。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术的具体实施方式进行描述，以便更好的理解本专利技术。实施例本专利技术实施例中的新型抗菌二氧化钛医用敷料生产工艺，包括以下步骤：(1)TiCl4水解；(2)加碱沉淀；(3)解胶；(4)PH值控制；(5)温度控制；(6)可见光敏化；(7)产品过滤纯化；(8)包装；具体如下：(1)TiCl4水解：其反应式为TiCl4+(2+x)H2O＝TiO2xH2O+4HCl；以四氯化钛为原料，在冰水浴的条件下调配为1M的四本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种新型抗菌二氧化钛医用敷料生产工艺，其特征在于：包括以下步骤：(1)TiCl4水解；(2)加碱沉淀；(3)解胶；(4)PH值控制；(5)温度控制；(6)可见光敏化；(7)产品过滤纯化；(8)包装；具体如下：(1)TiCl4水解：其反应式为TiCl4+(2+x)H2O＝TiO2xH2O+4HCl；以四氯化钛为原料，在冰水浴的条件下调配为1M的四氯化钛溶液，用磁力搅拌在80℃进行加热水解，钛粒子以【TiO(OH2)5】+单聚体形式存在，两个单聚体通过“羟聚”作用，脱去两个水分子，通过共楞连成二聚体，通过内部去氧基反应和脱水作用，逐步提高PH值，使水解的二聚体单元羟聚为螺旋状长链，经过脱水后形成锐钛矿相结构；(2)加碱沉淀：在四氯化钛提取的锐钛矿浆料中滴加碱液调节PH值大于8，充分搅拌加碱老化，二氧化钛老化沉淀形成悬浊液；沉淀完全后能调高碱液浓度，减少滴加完成后悬浊液的总量，减轻后续洗涤的负担；(3)解胶原理：水浴加热条件下，水解反应同时产生逆反应，即晶化过程；该过程不断析出Ti+，形成晶核；(4)PH值调节：产品初生成后，二氧化钛颗粒开始析出，通过控制饱和度控制析出晶型和析出速度；当C＞Ck，开始生成晶核，后期控制Ti颗粒析出速度C0＜C＜Ck，则能保证不生成新的晶核，原有的晶核不断长大；(5)温度控制：在解胶过程中，温度对晶核的生长速度的影响是复杂的，温度降低，过饱和度增加，晶核生长速度提高，能量随着温度降低活化能上升，降低晶核的析出速度；(6)可见光敏化：利用其自身特殊的电子结构使催化剂具有不同的能级结构，能级结构决定光激发电子转移途径与载流子分离效率，能赋予长期、高效的抗菌效果；通过过渡金属对其表面进行修饰作用，使二氧化钛的结构表征与活性大大提高，吸收光谱红移的现象。...

【技术特征摘要】
1.一种新型抗菌二氧化钛医用敷料生产工艺，其特征在于：包括以下步骤：(1)TiCl4水解；(2)加碱沉淀；(3)解胶；(4)PH值控制；(5)温度控制；(6)可见光敏化；(7)产品过滤纯化；(8)包装；具体如下：(1)TiCl4水解：其反应式为TiCl4+(2+x)H2O＝TiO2xH2O+4HCl；以四氯化钛为原料，在冰水浴的条件下调配为1M的四氯化钛溶液，用磁力搅拌在80℃进行加热水解，钛粒子以【TiO(OH2)5】+单聚体形式存在，两个单聚体通过“羟聚”作用，脱去两个水分子，通过共楞连成二聚体，通过内部去氧基反应和脱水作用，逐步提高PH值，使水解的二聚体单元羟聚为螺旋状长链，经过脱水后形成锐钛矿相结构；(2)加碱沉淀：在四氯化钛提取的锐钛矿浆料中滴加碱液调节PH值大于8，充分搅拌加碱老化，二氧化钛老化沉淀形成悬浊液；沉淀完全后能调高碱...

【专利技术属性】
技术研发人员：李展城，王仁贤，舒友梅，肖冬，
申请(专利权)人：广州绿色医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44