碱法制备片状勃姆石的方法以及片状勃姆石技术

技术编号:19017494 阅读:271 留言:0更新日期:2018-09-26 17:36
本发明专利技术涉及新材料领域,公开了一种碱法制备片状勃姆石的方法以及片状勃姆石,其中,该方法包括以下步骤:(1)将氢氧化铝与水的混合物球磨成氢氧化铝浆液,并配置成悬浊液;(2)将所述悬浊液与形貌调控剂混合,并将混合后的浆液调至碱性;(3)将步骤(2)得到的混合物进行水热处理。该方法反应时间短,能耗低,可在碱性环境下进行,对设备腐蚀性小,整个工艺中滤液可以循环利用,对环境友好,且能够制备出分散性好、粒度分布好、形貌均一、纯度高、结晶度高的片状勃姆石。

【技术实现步骤摘要】
碱法制备片状勃姆石的方法以及片状勃姆石
本专利技术涉及新材料领域,具体涉及一种碱法制备片状勃姆石的方法以及片状勃姆石。
技术介绍
勃姆石又称软水铝石,分子式是γ-AlOOH,在催化剂载体、抛光磨料、阻燃材料等方面都有广泛的应用。而片状勃姆石由于其优良的性能,近几年开始应用于覆铜板与锂电池隔膜等多个领域。目前片状勃姆石的制备方法很多,普遍存在形貌不均一,粒度分布宽,团聚严重等特点。CN104944454A公开了一种粒度可控的勃姆石制备方法,其中,该方法为:将Al(OH)3与水混合形成浓度20-60%(质量分数)的悬浊液,调节pH为2-9,在温度为170-240℃、压强1.0-1.7MPa的条件下处理24-40小时,再通过过滤、烘干、打散,即可得到单分散的勃姆石。该方法制备的3μm以下的勃姆石主要在酸性环境下制备,对设备的腐蚀较为严重,而且该方法的反应时间长,能耗高,大大提高了生产成本。因此,如何降低生产成本,且制备出纯度高,结晶度高,形貌规则、粒度分布窄片状勃姆石具有重要的实际意义。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了克服现有技术存在的上述问题,提供一种碱法制备片状勃姆石的方法以及片状勃姆石,该方法能够制备出分散性好、粒度分布好、形貌均一、纯度高、结晶度高的片状勃姆石;以及该方法反应时间短,大大降低了能耗,并且,本专利技术在碱性环境下进行对设备腐蚀性小,整个工艺中滤液可以循环利用,对环境友好。为了实现上述目的,本专利技术第一方面提供了一种碱法制备片状勃姆石的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:(1)将氢氧化铝与水的混合物球磨成氢氧化铝浆液,并配置成悬浊液;(2)将所述悬浊液与形貌调控剂混合,并将混合后的浆液调至碱性;(3)将步骤(2)得到的混合物进行水热处理。本专利技术的第二方面提供了一种片状勃姆石,其中,所述片状勃姆石的中位粒径为0.2-2μm且D90<2.5μm,比表面积为4-8m2/g,纯度大于或等于99.95%,结晶度为>94%。通过上述技术方案,本专利技术以氢氧化铝为原料,经球磨后配置成悬浊液,加入形貌调控剂,然后用无机碱调整pH后,将其移入高压反应釜中进行水热反应,待水热反应结束后,将反应物冷却至室温,再经过滤、洗涤、干燥和解聚处理后,得到单分散的片状勃姆石。附图说明附图是为了提供对本专利技术的进一步理解,并且构成说明书的一部分,与下面的具体实施方式一起用于解释本专利技术,但并不构成对本专利技术的限制。在附图中:图1为本专利技术实施例1制备的勃姆石的XRD谱图;图2为本专利技术实施例1制备的勃姆石的粒度分布图;图3为本专利技术实施例2制备的勃姆石的粒度分布图;图4为本专利技术实施例3制备的勃姆石的粒度分布图;图5为本专利技术实施例1制备的勃姆石的SEM图;图6为本专利技术实施例2制备的勃姆石的SEM图;图7为本专利技术实施例3制备的勃姆石的SEM图。具体实施方式在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值,这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说,各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间,以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围,这些数值范围应被视为在本文中具体公开。本专利技术第一方面提供了一种碱法制备片状勃姆石的方法,其中,该方法包括以下步骤:(1)将氢氧化铝与水的混合物球磨成氢氧化铝浆液,并配置成悬浊液;(2)将所述悬浊液与形貌调控剂混合,并将混合后的浆液调至碱性;(3)将步骤(2)得到的混合物进行水热处理。根据本专利技术,所述氢氧化铝可以为三水铝石,优选地,所述氢氧化铝的中位粒径为1.0-3μm。根据本专利技术,将所述氢氧化铝浆液配置成固含量为100-200g/L的悬浊液。根据本专利技术,所述氢氧化铝浆液中氢氧化铝的中位粒径可以为0.2-5μm,优选为0.3-3μm,更优选为0.4-1.8μm。根据本专利技术,所述球磨可以在高速球磨机中进行,以及所述球磨的条件可以包括:球:料:水的重量比为9:1:1,时间为2-30min,所述球磨使用直径0.3-1mm的氧化锆和/或氧化铝研磨。在本专利技术中,所述球可以为氧化锆和/或氧化铝,其中,当所述球为氧化锆和氧化铝时,所述氧化锆和所述氧化铝的用量的体积比没有具体限定,优选为1:1;所述料为氢氧化铝。根据本专利技术,所述形貌调控剂为乙酸钠、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、乙酸钾、硝酸钠、磷酸钠和硫酸钠中的一种或多种,优选为乙酸钠、碳酸钠和硝酸钠中的一种或多种。根据本专利技术,相对1L的所述悬浊液,所述形貌调控剂的用量为1-10g,优选为3-6g。根据本专利技术,在步骤(2)中,加入无机碱调至碱性,所述无机碱为氢氧化钠或氢氧化钾。根据本专利技术,在步骤(3)中,所述混合物的pH可以为11-14,优选为12-13。根据本专利技术,在步骤(3)中,所述水热反应的条件可以包括:温度为170-210℃,优选为190-200℃,水热时间为1-12h,优选为2-9h。根据本专利技术,该方法还可以包括将水热反应后的反应物进行洗涤、干燥和解聚处理。在本专利技术中,所述的洗涤可以采用蒸馏水进行冲洗,所述的干燥可以在烘箱中进行,例如,在温度为100-150℃的条件下进行干燥10-24小时,以及所述解聚处理可以采用高速粉碎机或者气流磨。本专利技术的第二方面提供了一种片状勃姆石,其中,所述片状勃姆石的中位粒径为0.2-2μm且D90<2.5μm,比表面积为4-8m2/g,纯度大于或等于99.95%,结晶度为大于或等于94%。优选地,比表面积为5-7m2/g,纯度为99.95-99.99%,结晶度为94-97%;更优选地,结晶度为94-96%;最优选地,结晶度为94.7-95.5%。以下将通过实施例对本专利技术进行详细描述。以下实施例中,氢氧化铝原料为洛阳中超新材料股份有限公司牌号为AH-01DG的市售品,该氢氧化铝的中位粒径为2.3μm。实施例1本实施例在于说明采用本专利技术的方法制备得到的片状勃姆石。(1)将150g氢氧化铝加水在高速球磨机中球磨25min,得到中位粒径0.496μm的氢氧化铝浆液;(2)将氢氧化铝浆液加水至1L配置悬浊液,加入形貌调控剂乙酸钠6g,搅拌分散然后加入无机碱氢氧化钠调整pH为13;(3)将配好的混合物加入高压反应釜中,密封后于温度190℃下水热6h,冷却至室温后再经过过滤,洗涤,在温度为105℃条件下干燥处理12h,使用高速粉碎机进行解聚处理,最终通过SEM电镜,能够观察得到单分散片状勃姆石。该勃姆石的比表面积为7.238m2/g;图2为该片状勃姆石的粒度分布图,其中,标记为“a”的曲线代表每个粒度所占的百分比,对应横坐标(粒度)和左边纵坐标(体积百分比);标记为“b”的曲线代表粒度的累积百分比,对应横坐标(粒度)和右边纵坐标(体积百分比);从图中可以看出该勃姆石的中位粒径为0.397μm,粒度分布窄;图1为本专利技术实施例1制备的片状勃姆石的XRD谱图,从中可以看出该勃姆石纯度高、结晶度高;具体地,纯度为99.97%,结晶度为94.7%。图5为本专利技术实施例1制备的片状勃姆石的SEM图,从中可以看出该勃姆石为片状,形貌均一。实施例2本实施例在于说明采用本专利技术的方法制备得到的片状勃姆石。(1)将200g氢氧化铝加水在高速球磨机中球磨15min,得到中位粒径本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种碱法制备片状勃姆石的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:(1)将氢氧化铝与水的混合物球磨成氢氧化铝浆液,并配置成悬浊液;(2)将所述悬浊液与形貌调控剂混合,并将混合后的浆液调至碱性;(3)将步骤(2)得到的混合物进行水热处理。

【技术特征摘要】
1.一种碱法制备片状勃姆石的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:(1)将氢氧化铝与水的混合物球磨成氢氧化铝浆液,并配置成悬浊液;(2)将所述悬浊液与形貌调控剂混合,并将混合后的浆液调至碱性;(3)将步骤(2)得到的混合物进行水热处理。2.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤(1)中,氢氧化铝为三水铝石;优选地,所述氢氧化铝浆液的中位粒径为0.2-5μm,优选为0.3-3μm;优选地,所述悬浊液的固含量为100-200g/L。3.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤(1)中,所述球磨使用高速球磨机,所述球磨的条件包括:球:料:水的重量比为9:1:1,时间为2-30min,所述球磨使用直径0.3-1mm的氧化锆和/或氧化铝研磨。4.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤(2)中,所述形貌调控剂为乙酸钠、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、乙酸钾、硝酸钠、磷酸钠和硫酸钠中的一种或多种,优选为乙酸钠、碳酸钠和硝酸钠中的一种或多种。5.根据权...

【专利技术属性】
技术研发人员:莫腾腾尚兴记邵晶裴广斌
申请(专利权)人:洛阳中超新材料股份有限公司
类型:发明
国别省市:河南,41

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