一种氧化铝-氧化硅复合材料及制备方法技术

一种氧化铝‑氧化硅复合材料及制备方法，各组分及其摩尔百分比为Al2O3：0‑98.04%，SiO2：0‑98.04%，Eu2O3：1.96%。制备方法：（1）按照配比称取原料，将Eu2O3、SiO2、Al2O3置于玛瑙研钵中，充分研磨后得到混合均匀的粉末，倒入干燥，清洁的刚玉坩埚中；（2）将以上装有混合均匀粉末的刚玉坩埚置于马弗炉中，在空气气氛中进行1200‑1350oC的高温固相反应，烧结10‑12h，待炉冷却至900oC时立即取出冷却至室温。本发明专利技术操作简单、原料来源广泛、成本低廉、无毒无污染，产物物理化学性能稳定，具有发光稳定高效，在紫外具有良好的吸收。

Alumina silica composite material and preparation method thereof

A kind of alumina-silica composite material and its preparation method are described. The composition and its molar percentage are Al2O3:0_98.04%, SiO2:0_98.04%, Eu2O3:1.96%. Preparation methods: (1) according to the proportion of raw materials, Eu2O3, SiO2, Al2O3 in an agate abrasive bowl, after full grinding to get mixed uniform powder, poured into a dry, clean corundum crucible; (2) the above-loaded corundum crucible with mixed uniform powder in a muffle furnace, in the atmosphere 1200_ High temperature solid state reaction, sintering 10 to 12h, immediately cooled to 900oC, and immediately removed to cool room temperature. The invention has the advantages of simple operation, wide source of raw materials, low cost, non-toxic and pollution-free, stable physical and chemical properties of the product, stable and efficient luminescence, and good absorption in ultraviolet light.

【技术实现步骤摘要】
一种氧化铝-氧化硅复合材料及制备方法
本专利技术属于固体发光材料领域。
技术介绍
稀土掺杂材料由于其独特的发光特性，在显示、照明和激光等领域具有巨大的应用潜力引起了科研人员的极大关注。Eu2+是重要的低价稀土离子，其在近紫外区有4f→5d宽带吸收（300-500nm，不同基质中吸收范围可以移动），其吸收和发射强烈依赖于基质及结构，因而可调制其吸收和发光颜色以满足LED的需要；而Eu3+主要发射波长为589nm和620nm左右的窄带橙红光。如果在基质掺杂同时存在这两种价态，则可以调控Eu2+的发射波长以及Eu2+/Eu3+的相对含量和相对发射强度，可调控其吸收和发光颜色，这种荧光体在LED的领域将会是一种极具潜力的荧光材料。采用还原气氛中获得二价铕离子制备设施昂贵、反应不充分、无法量产，及制备所需的还原性气体的安全问题等缺点。自还原具有易于量产、产物均匀、环保等优点。因此找出一种高效安全，还能够大量生产的制备方法和合适的基质是具有研究价值的。
技术实现思路
本专利技术目的是提出一种具有高效蓝/红光发射的Eu2+-Eu3+激励Al2O3-SiO2复合材料的制备方法。本专利技术是通过以下技术方案实现的。本专利技术所述的一种氧化铝-氧化硅复合材料，各组分及其摩尔百分比（mol%）为Al2O3：0-98.04%，SiO2：0-98.04%，Eu2O3：1.96%。本专利技术所述的一种氧化铝-氧化硅复合材料的制备方法，采用自还原法制备，通过控制掺杂基质中Al2O3和SiO2的比例，控制稀土离子共掺的量进而改变强度、颜色，包括如下步骤。（1）复合材料配料的混合：按照配比称取原料，将Eu2O3、SiO2、Al2O3置于玛瑙研钵中，充分研磨后得到混合均匀的粉末，倒入干燥，清洁的刚玉坩埚中。（2）复合材料的烧结：将以上装有混合均匀粉末的刚玉坩埚置于马弗炉中，在空气气氛中进行1200-1350oC的高温固相反应，烧结10-12h，待炉冷却至900oC时立即取出冷却至室温。本专利技术所述的氧化物Al2O3、SiO2皆为分析纯，稀土离子Eu3+选择纯度为99.99%的氧化物Eu2O3。本专利技术的有益效果是：(1)本专利技术的玻璃制备工艺简单、成本低廉，无毒无污染，产物物化性能稳定，退火温度低；(2)本专利技术制备的Eu2+-Eu3+共掺的Al2O3-SiO2复合材料，具有高效稳定的发光，在紫外具有良好的吸收，有望广泛应用。附图说明图1为实施例1-4中荧光材料样品的X射线衍射图。图2为实施例1-4中荧光材料样品在325纳米紫外激发下的发射光谱。图3为实施例1-4中荧光材料样品在395纳米紫外激发下的发射光谱。具体实施方式本专利技术将通过以下实施例作进一步说明。实施例1-4按如下步骤制备用稀土离子掺杂复合材料。（a）原料的选取。该复合材料的主要原料均为分析纯的Al2O3、SiO2，稀土离子Eu3+选择纯度为99.99%的氧化物Eu2O3。（b）玻璃配合料的混合。精确地按照配比称取原料，按照配比称取原料，将Al2O3、SiO2、Eu2O3，置于玛瑙研钵中，充分研磨混合均匀的粉末，再将其倒入干燥洁净的刚玉坩埚中，并密封，防止杂质混入。（2）玻璃的烧结。将以上装有混合均匀粉末的刚玉坩埚置于马弗炉中，在空气气氛中进行1200-1350oC的高温固相反应，烧结10-12h，待炉冷却至900oC时立即取出冷却至室温。实施例1。按照摩尔百分比（mol%）为Eu2O3：1.96%，Al2O3：0%，SiO2：98.04%，的比例称取原料。各原料质量如表1所示，该实施例高温固相反应温度为1300℃。X射线衍射结果（如图1所示）。经过研磨成粉末，用F-4600荧光分光光度计测量其室温发射谱（如图2图3所示）。在325纳米近紫外光激发下，检测到Eu2+在434nm处有强的发射。表1实施例1的玻璃组成原料（g）Eu2O3Al2O3SiO2实施例10.2343202.00000实施例2。按照摩尔百分比（mol%）为Eu2O3：1.96%，Al2O3：98.04%，SiO2：0%的比例称取原料，将高温固相反应温度设置为1300oC。X射线衍射结果（如图1所示）。用F-4600荧光分光光度计测量其室温发射谱（如图2所示）在325纳米近紫外光激发下，探测到Eu2+和Eu3+的发射，且其发射有多种颜色组合而成。实施例3。按照摩尔百分比（mol%）为Eu2O3：1.96%，Al2O3：32.68%，SiO2：65.36%的比例称取原料，将高温固相反应温度设置为1300oC。X射线衍射结果（如图1所示）。用F-4600荧光分光光度计测量其室温发射谱（如图2所示）在325纳米近紫外光激发下，探测到Eu2+在420nm，Eu3+在620nm处均有强的发射，证明其发射有多种颜色组合而成。实施例4。按照摩尔百分比（mol%）为Eu2O3：1.96%，Al2O3：19.61%，SiO2：78.43%的比例称取原料，将高温固相反应温度设置为1300oC。X射线衍射结果（如图1所示）。用F-4600荧光分光光度计测量其室温发射谱（如图2所示）在325纳米近紫外光激发下，探测到Eu2+和Eu3+的发射，且其发射有多种颜色组合而成。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氧化铝‑氧化硅复合材料，其特征是各组分及其摩尔百分比为Al2O3：0‑98.04%，SiO2：0‑98.04%，Eu2O3：1.96%。

【技术特征摘要】
1.一种氧化铝-氧化硅复合材料，其特征是各组分及其摩尔百分比为Al2O3：0-98.04%，SiO2：0-98.04%，Eu2O3：1.96%。2.权利要求1所述的复合材料的制备方法，其特征是包括如下步骤：（1）按照配比称取原料，将Eu2O3、SiO2、Al2O3置于玛瑙研钵中，充分研磨后得到混合均匀的粉末，...

【专利技术属性】
技术研发人员：于立新，郭琪煌，满孝琴，钟检林，高震宇，邹颖璇，
申请(专利权)人：南昌大学，
类型：发明
国别省市：江西,36