一种三肌酸HMB盐的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种三肌酸HMB盐的制备方法。该制备方法，先将肌酸和HMB溶解在由醇、水混合形成的醇‑水溶液中，再由先至后依次经分离结晶、洗涤、干燥，得到三肌酸HMB盐。本发明专利技术以肌酸和HMB在醇‑水溶液反应，再依次经分离结晶、洗涤、干燥，步骤简单，提高了产率。

A preparation method of three creatine HMB salt

The invention discloses a preparation method of three creatine HMB salt. The preparation method firstly dissolves creatine and HMB in an alcohol-water solution formed by the mixture of alcohol and water, and then separates and crystallizes, washes and dries successively from the first to the second to obtain tricarboxylic acid HMB salt. The invention reacts creatine with HMB in alcohol aqueous solution, and then separates and crystallizes, washes and dries in turn. The steps are simple and the yield is increased.

【技术实现步骤摘要】
一种三肌酸HMB盐的制备方法
本专利技术涉及肌酸的
，尤其涉及一种一种三肌酸HMB盐的制备方法。
技术介绍
HMB是人体内亮氨酸的代谢产物。美国专利报道它可以增强哺乳动物的免疫能力(US4992470)，促进人体肌肉生长(US5028440)，降低人体脂肪，即血液中总胆固醇和低密度脂蛋白胆固醇以减少冠心病和心血管疾病的发生。为了获得较好的口服生物利用度，目前市场上的HMB均为水溶性较好的矿物盐如HMB-Na、HMB-K、HMB-Ca。这些矿物盐在体内水解后被吸收，由于这种吸收方式限制了进入血浆的活性HMB的量，从而影响了药效。肌酸主要存在于动物的肝脏中，作为一种大然的营养素，可以促进肌细胞生长、增加肌肉细胞的含水量、帮助肌肉细胞储存能量、增加蛋白质的生长合成，因此可以非常有效地提高肌肉力量和肌体的耐久力及提高运动成绩。肌酸不是激素，人体对肌酸不存在赖药性或生理性副反应，因此肌酸是一种安全的运动营养补剂。三肌酸HMB盐是一种含有肌酸阳离子、HMB阴离子的盐。现有技术中现有报道对其的制备方法。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术提供一种三肌酸HMB盐的制备方法，该制备方法的产率较高，合成步骤简单。本专利技术的三肌酸HMB盐的制备方法，包括以下步骤：（1）将肌酸和HMB溶解在由醇、水混合形成的醇-水溶液中，并使之反应；（2）将经步骤（1）得到的反应混合液由先至后依次经分离结晶、洗涤、干燥，得到三肌酸HMB盐。前述，步骤（1）中；反应是通过肌酸的氨基（碱性基团）与HMB的羧基（酸性基团）发生中和反应。该反应的温度较好地为10～60℃。于此温度下，反应时间为0.5～5h。醇和水的体积比较好地为1：2～8。优选地，醇为C1～4醇，例如甲醇、乙醇、异丙醇、异丁醇等。前述，步骤（2）中：所述分离结晶为冷却结晶。此处，冷却结晶是指通过降温使得溶质的溶解性降低而使得溶液过饱和，从而析出晶体的方法。较佳地，冷却结晶的冷却温度为2～6℃。干燥的方式为真空干燥，或者其它的方式。作为一个优选的方式，真空干燥的温度为60～80℃。洗涤使用醇溶剂。本专利技术以肌酸和HMB在醇-水溶液反应，再依次经分离结晶、洗涤、干燥，步骤简单，提高了产率。具体实施方式下面结合实施例来进一步说明本专利技术的技术方案。实施例1在三口烧瓶中加入体积比为1：2的甲醇、水的混合液，再投入肌酸和HMB（肌酸摩尔数：HMB摩尔数=3.1:1），搅拌并使得二者完全溶解，维持反应体系在10℃温度下反应5h，得到反应混合液。向该反应混合液蒸馏浓缩至溶液体积至1/3～2/5，形成浓缩液。在冷却至6℃以析出白色晶体。将该白色晶体用无水甲醇洗涤以除去杂质。再60℃下真空干燥。经测试，本例中总收率为95.2%。实施例2在三口烧瓶中加入体积比为1：8的乙醇、水的混合液，再投入肌酸和HMB（肌酸摩尔数：HMB摩尔数=2.8:1），搅拌并使得二者完全溶解，维持反应体系在60℃温度下反应0.5h，得到反应混合液。向该反应混合液蒸馏浓缩至溶液体积至1/3～2/5，形成浓缩液。在冷却至2℃以析出白色晶体。将该白色晶体用无水甲醇洗涤以除去杂质。再80℃下真空干燥。经测试，本例中总收率为96.0%。实施例3在三口烧瓶中加入体积比为1：5的异丙醇、水的混合液，再投入肌酸和HMB（肌酸摩尔数：HMB摩尔数=3:1），搅拌并使得二者完全溶解，维持反应体系在40℃温度下反应1h，得到反应混合液。向该反应混合液蒸馏浓缩至溶液体积至1/3～2/5，形成浓缩液。在冷却至3℃以析出白色晶体。将该白色晶体用无水甲醇洗涤以除去杂质。再70℃下真空干燥。经测试，本例中总收率为98.6%。实施例4在三口烧瓶中加入体积比为1：5的异丁醇、水的混合液，再投入肌酸和HMB（肌酸摩尔数：HMB摩尔数=3.2:1），搅拌并使得二者完全溶解，维持反应体系在40℃温度下反应1h，得到反应混合液。向该反应混合液蒸馏浓缩至溶液体积至1/3～2/5，形成浓缩液。在冷却至3℃以析出白色晶体。将该白色晶体用无水甲醇洗涤以除去杂质。再70℃下真空干燥。经测试，本例中总收率为97.7%。实施例5在三口烧瓶中加入体积比为1：5的异丙醇、水的混合液，再投入肌酸和HMB（肌酸摩尔数：HMB摩尔数=3:1），搅拌并使得二者完全溶解，维持反应体系在40℃温度下反应2h，得到反应混合液。向该反应混合液蒸馏浓缩至溶液体积至1/3～2/5，形成浓缩液。在冷却至4℃以析出白色晶体。将该白色晶体用无水甲醇洗涤以除去杂质。再70℃下真空干燥。经测试，本例中总收率为96.9%。由于本专利技术中所涉及的各工艺参数的数值范围在上述实施例中不可能全部体现，但本领域的技术人员完全可以想象到只要落入上述该数值范围内的任何数值均可实施本专利技术，当然也包括若干项数值范围内具体值的任意组合。此处，出于篇幅的考虑，省略了给出某一项或多项数值范围内具体值的实施例，此不应当视为本专利技术的技术方案的公开不充分。申请人声明，本专利技术通过上述实施例来说明本专利技术的详细工艺设备和工艺流程，但本专利技术并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本专利技术必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属
的技术人员应该明了，对本专利技术的任何改进，对本专利技术产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本专利技术的保护范围和公开范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种三肌酸HMB盐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将肌酸和HMB溶解在由醇、水混合形成的醇‑水溶液中，并使之反应；（2）将经步骤（1）得到的反应混合液由先至后依次经分离结晶、洗涤、干燥，得到三肌酸HMB盐。

【技术特征摘要】
1.一种三肌酸HMB盐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将肌酸和HMB溶解在由醇、水混合形成的醇-水溶液中，并使之反应；（2）将经步骤（1）得到的反应混合液由先至后依次经分离结晶、洗涤、干燥，得到三肌酸HMB盐。2.根据权利要求1所述的帕瑞昔布的制备方法，其特征在于，步骤（1）中：所述反应的温度为10～60℃，反应时间为0.5～5h。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中：所述醇和水的体积比为1：2～8。4.根据权利要求1所述的制...

【专利技术属性】
技术研发人员：张卫东，
申请(专利权)人：太仓运通新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32