一种磁性氧化石墨复合膜的制备方法技术

本发明专利技术涉及复合膜制备技术领域，更具体而言，涉及一种磁性氧化石墨复合膜的制备方法，将铁粉添加到氧化石墨中，制备具有磁性的氧化石墨复合膜，并添加苯并三氮唑，苯并三氮唑的添加一方面有助于氧化石墨成膜，调整比例均能使氧化石墨/苯并三氮唑和氧化石墨/苯并三氮唑/铁粉形成完整的膜；另一方面，苯并三氮唑能对金属离子有特异性强吸附能力，能牢牢固定住在成膜过程中引入的金属离子。氧化石墨/苯并三氮唑/铁粉膜保持了原有氧化石墨膜的优良特性，同时具有磁性。

Preparation method of a magnetic graphite oxide composite membrane

The invention relates to the technical field of composite film preparation, in particular to a preparation method of magnetic graphite oxide composite film, in which iron powder is added to graphite oxide to prepare magnetic graphite oxide composite film, benzotriazole is added, and benzotriazole is added to help graphite oxide film formation and adjustment. The ratio of graphite oxide / benzotriazole and graphite oxide / benzotriazole / iron powder can form a complete film; on the other hand, benzotriazole can adsorb metal ions with strong specificity, and can firmly fix the metal ions introduced in the process of film formation. The graphite oxide / benzotriazole / iron powder film retains the excellent properties of the original graphite oxide film and has magnetic properties.

【技术实现步骤摘要】
一种磁性氧化石墨复合膜的制备方法
本专利技术涉及复合膜制备
，更具体而言，涉及一种磁性氧化石墨复合膜的制备方法。
技术介绍
现报道的氧化石墨磁性复合材料，绝大多数为复合多孔材料，主要应用于吸附和催化负载相关领域。氧化石墨易于层离，片层上丰富的极性基团使片层带负电荷而有利于层层自组装过程的进行，且片层面积大，因而赋予了它在膜材料领域广阔的应用前景。
技术实现思路
为了克服现有技术中所存在的不足，本专利技术提供一种磁性氧化石墨复合膜的制备方法，在不改变氧化石墨膜原有优良性质的前提下，加入铁粉，制备成具有磁性的氧化石墨膜。为了解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案为：一种磁性氧化石墨复合膜的制备方法，包括以下步骤：S1、将浓硫酸置于烧杯，将烧杯置于冰水浴，依次缓慢加入天然石墨、硝酸钠和高锰酸钾，搅拌40分钟左右；S2、将烧杯转移到油浴锅，升高温度至37℃，搅拌30分钟，继续升温至70-90℃，搅拌30分钟，再加过氧化氢直到没有气泡产生，颜色变为亮黄色；S3、将S2中混合溶液进行离心分离得到沉淀，用5%盐酸洗涤沉淀除去金属离子，再用大量去离子水进行洗涤除去酸，得到氧化石墨；S4、将适量S3中制备好的氧化石墨溶于蒸馏水中，超声分散，得到均一的氧化石墨分散液；S5、将苯并三氮唑溶液缓慢加到S4中氧化石墨溶液中，整个体系的颜色会变浅，直到溶液出现絮状的沉淀，体系呈酸性，静止一段时间，除去上层清液，得到氧化石墨/苯并三氮唑的絮状沉淀体系；S6、将上述氧化石墨/苯并三氮唑的絮状沉淀体系中加入铁粉并用玻璃棒进行搅拌，溶液由暗黄色变为黑色；S7、将S6中溶液进行离心分离，用5%盐酸洗涤离心得到的沉淀，再用大量去离子水洗涤；S8、将S7中洗净的沉淀转移到玻璃表面皿上，放到烘箱进行干燥，干燥后得到呈膜状。所述S1中浓硫酸浓度为98%。所述冰水浴温度控制在0-5℃。所述天然石墨、硝酸钠、高锰酸钾的质量比为2:1:6。所述S2升温过程中持续缓慢加入去离子水。所述S2中过氧化氢质量分数为25%-35%。所述S3中离心分离转速为4500-5500rpm。所述S5中苯并三氮唑溶液浓度为0.1-0.2mol/L。所述S7离心分离转速为7000-9000rpm。所述S8中烘箱温度为35-40℃。与现有技术相比，本专利技术所具有的有益效果为：本专利技术提供一种磁性氧化石墨复合膜的制备方法，将铁粉添加到氧化石墨中，制备具有磁性的氧化石墨复合膜，并添加苯并三氮唑，苯并三氮唑的添加一方面有助于氧化石墨成膜，调整比例均能使氧化石墨/苯并三氮唑和氧化石墨/苯并三氮唑/铁粉形成完整的膜；另一方面，苯并三氮唑能对金属离子有特异性强吸附能力，能牢牢固定住在成膜过程中引入的金属离子。氧化石墨/苯并三氮唑/铁粉膜保持了原有氧化石墨膜的优良特性，同时具有磁性。附图说明图1为氧化石墨膜SEM图表征图；图2为氧化石墨/苯并三氮唑膜SEM图表征图；图3为氧化石墨/苯并三氮唑/铁膜SEM图表征图；图4为三种复合膜的拉曼表征图；图5为磁性和非磁性反应条件下所得GO-BTA-Fe膜在的拉曼对比图。在上述图中，图1中a图放大倍数为10μm，b图放大倍数为2μm，c图大倍数为1μm，d图放大倍数为400nm；图2中放大倍数均为500nm；图3中a图放大倍数为10μm，b图-e图放大倍数均为1μm，f图为e图的放大图；图4中GO为氧化石墨膜、GO/BTA为氧化石墨/苯并三氮唑膜、GO/BTA/Fe为氧化石墨/苯并三氮唑/铁膜；图5中magnetism为磁性，nonmagnetic为非磁性。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1一种磁性氧化石墨复合膜的制备方法，包括以下步骤：S1、将98%浓硫酸置于烧杯，将烧杯置于0-5℃冰水浴，依次缓慢加入天然石墨、硝酸钠和高锰酸钾，天然石墨、硝酸钠、高锰酸钾的质量比为2:1:6，搅拌40分钟左右；S2、将烧杯转移到油浴锅，升高温度至37℃，搅拌30分钟，继续升温至70℃，持续缓慢加入大量去离子水，搅拌30分钟，再加25%过氧化氢直到没有气泡产生，颜色变为亮黄色；S3、将S2中混合溶液进行离心分离得到沉淀，离心分离转速为4500rpm，用5%盐酸洗涤沉淀除去金属离子，再用大量去离子水进行洗涤除去酸，得到氧化石墨；S4、将适量S3中制备好的氧化石墨溶于蒸馏水中，超声分散，得到均一的氧化石墨分散液；S5、将浓度为0.1mol/L的苯并三氮唑溶液缓慢加到S4中氧化石墨溶液中，整个体系的颜色会变浅，直到溶液出现絮状的沉淀，体系呈酸性，静止一段时间，除去上层清液，得到氧化石墨/苯并三氮唑的絮状沉淀体系；S6、将上述氧化石墨/苯并三氮唑的絮状沉淀体系中加入铁粉并用玻璃棒进行搅拌，溶液由暗黄色变为黑色；S7、将S6中溶液进行离心分离，用5%盐酸洗涤离心得到的沉淀，离心分离转速为7000rpm，再用大量去离子水洗涤；S8、将S7中洗净的沉淀转移到玻璃表面皿上，放到35℃烘箱进行干燥，干燥后得到呈膜状。实施例2一种磁性氧化石墨复合膜的制备方法，包括以下步骤：S1、将98%浓硫酸置于烧杯，将烧杯置于0-5℃冰水浴，依次缓慢加入天然石墨、硝酸钠和高锰酸钾，天然石墨、硝酸钠、高锰酸钾的质量比为2:1:6，搅拌40分钟左右；S2、将烧杯转移到油浴锅，升高温度至37℃，搅拌30分钟，继续升温至90℃，持续缓慢加入大量去离子水，搅拌30分钟，再加35%过氧化氢直到没有气泡产生，颜色变为亮黄色；S3、将S2中混合溶液进行离心分离得到沉淀，用5%盐酸洗涤沉淀除去金属离子，再用大量去离子水进行洗涤除去酸，得到氧化石墨；S4、将适量S3中制备好的氧化石墨溶于蒸馏水中，超声分散，得到均一的氧化石墨分散液；S5、将浓度为0.2mol/L的苯并三氮唑溶液缓慢加到S4中氧化石墨溶液中，整个体系的颜色会变浅，直到溶液出现絮状的沉淀，体系呈酸性，静止一段时间，除去上层清液，得到氧化石墨/苯并三氮唑的絮状沉淀体系；S6、将上述氧化石墨/苯并三氮唑的絮状沉淀体系中加入铁粉并用玻璃棒进行搅拌，溶液由暗黄色变为黑色；S7、将S6中溶液进行离心分离，用5%盐酸洗涤离心得到的沉淀，离心分离转速为9000rpm，再用大量去离子水洗涤；S8、将S7中洗净的沉淀转移到玻璃表面皿上，放到40℃烘箱进行干燥，干燥后得到呈膜状。实施例3一种磁性氧化石墨复合膜的制备方法，包括以下步骤：S1、将98%浓硫酸置于烧杯，将烧杯置于0-5℃冰水浴，依次缓慢加入天然石墨、硝酸钠和高锰酸钾，天然石墨、硝酸钠、高锰酸钾的质量比为2:1:6，搅拌40分钟左右；S2、将烧杯转移到油浴锅，升高温度至37℃，搅拌30分钟，继续升温至80℃，持续缓慢加入大量去离子水，搅拌30分钟，再加30%过氧化氢直到没有气泡产生，颜色变为亮黄色；S3、将S2中混合溶液进行离心分离得到沉淀，用5%盐酸洗涤沉淀除去金属离子，再用大量去离子水进行洗涤除去酸，得到氧化石墨；S4、将适量S3中制备好的氧化石墨溶于蒸馏水中，超声分散本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种磁性氧化石墨复合膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将浓硫酸置于烧杯，将烧杯置于冰水浴，依次缓慢加入天然石墨、硝酸钠、高锰酸钾，搅拌40分钟左右；S2、将烧杯转移到37℃油浴锅，搅拌30分钟，升温至70‑90℃，搅拌30分钟，再加过氧化氢直到没有气泡产生，颜色变为亮黄色；S3、将S2中混合溶液进行离心分离得到沉淀，用5%盐酸洗涤沉淀，再用大量去离子水进行洗涤，得到氧化石墨；S4、将适量S3中制备好的氧化石墨溶于蒸馏水中，超声分散，得到均一的氧化石墨分散液；S5、将苯并三氮唑溶液缓慢加到S4中氧化石墨溶液中，直到溶液出现絮状的沉淀，静止一段时间，除去上层清液，得到氧化石墨/苯并三氮唑的絮状沉淀体系；S6、将上述氧化石墨/苯并三氮唑的絮状沉淀体系中加入铁粉并用玻璃棒进行搅拌，溶液由暗黄色变为黑色；S7、将S6中溶液进行离心分离，用5%盐酸洗涤离心得到的沉淀，再用大量去离子水洗涤；S8、将S7中洗净的沉淀转移到玻璃表面皿上，放到烘箱进行干燥，干燥后得到呈膜状。

【技术特征摘要】
1.一种磁性氧化石墨复合膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将浓硫酸置于烧杯，将烧杯置于冰水浴，依次缓慢加入天然石墨、硝酸钠、高锰酸钾，搅拌40分钟左右；S2、将烧杯转移到37℃油浴锅，搅拌30分钟，升温至70-90℃，搅拌30分钟，再加过氧化氢直到没有气泡产生，颜色变为亮黄色；S3、将S2中混合溶液进行离心分离得到沉淀，用5%盐酸洗涤沉淀，再用大量去离子水进行洗涤，得到氧化石墨；S4、将适量S3中制备好的氧化石墨溶于蒸馏水中，超声分散，得到均一的氧化石墨分散液；S5、将苯并三氮唑溶液缓慢加到S4中氧化石墨溶液中，直到溶液出现絮状的沉淀，静止一段时间，除去上层清液，得到氧化石墨/苯并三氮唑的絮状沉淀体系；S6、将上述氧化石墨/苯并三氮唑的絮状沉淀体系中加入铁粉并用玻璃棒进行搅拌，溶液由暗黄色变为黑色；S7、将S6中溶液进行离心分离，用5%盐酸洗涤离心得到的沉淀，再用大量去离子水洗涤；S8、将S7中洗净的沉淀转移到玻璃表面皿上，放到烘箱进行干燥，干燥后得到呈膜状。2.根据权利要求1所述的一种磁性氧化石墨复合膜的制备方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：贺永强，王卫兵，朱蓉子，景晓霞，王梅，
申请(专利权)人：运城学院，
类型：发明
国别省市：山西,14