The invention discloses a preparation method of graphene oxide grafted polyvinylidene fluoride, which belongs to the field of materials. The preparation method of graphene oxide grafted polyvinylidene fluoride includes: (1) preparing graphene oxide by improved Hummer's method; (2) surface modification of graphene oxide; (3) preparing graphene oxide grafted polyvinylidene fluoride polymer. The invention can remarkably improve the grafting rate, the preparation process is simple, and is suitable for industrial production; the material prepared by the invention has the characteristics of high tensile strength, good thermal stability and high mechanical strength.
【技术实现步骤摘要】
一种氧化石墨烯接枝聚偏氟乙烯的制备方法
本专利技术涉及材料领域,特别是指一种氧化石墨烯接枝聚偏氟乙烯的制备方法。
技术介绍
石墨烯是由单层碳原子以sp2杂化结构形式紧密堆积形成的新型二维纳米材料,是最薄的材料,也是最强韧的材料,具有高的力学强度和电学性能,引起人们对生命科学、电子器件及增强材料等应用领域的广泛研究。但是石墨烯表面呈现惰性,化学稳定性较高,易堆积而难以剥离分散,因此选用活性较高的氧化石墨烯用于聚合物的接枝。氧化石墨烯作为石墨烯的前体,早在1958年就被WilliamS.Hummers发现,近年来随着石墨烯研究的开展,氧化石墨烯的性能和应用也引起研究人员的关注,并在复合材料、电化学材料及生物传感器等方面取得进展。氧化石墨烯表面大量的含氧基团使其具有优异的性能,作为氧化石墨烯-高分子复合材料的填料,能够有效增强聚合物的力学和电学性能,提高其亲水性及拉伸强度。但其柔性较低,且与聚合物之间的相容性也较差,因此提高氧化石墨烯与聚合物的相容性,增强在溶剂中的溶解性,成为重要研究。聚偏氟乙烯作为含氟聚合物的重要功能材料,由于材质柔韧、低密度、加工性能优、操作温度范围宽及高介电常数等优点使其成为复合材料基体的良好选择,较广的温度范围使其加工容易,有较好的成型性。另外,聚偏氟乙烯膜具有质轻、耐弯曲、压电性能高等一系列优势,在热监测器、震动传感器和信号检验系统等领域有广泛应用。因此,一种氧化石墨烯接枝聚偏氟乙烯的制备方法对于拓宽氧化石墨烯在高分子材料领域中的应用研究及产业化生产,提高聚偏氟乙烯的应用范围是十分重要的。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一 ...
【技术保护点】
1.一种氧化石墨烯接枝聚偏氟乙烯的制备方法,其特征在于,包括:(1)采用改进Hummer’s方法制备氧化石墨烯;(2)氧化石墨烯的表面修饰将步骤(1)得到的氧化石墨烯加入到溶剂A中,冰水浴条件下超声分散,然后,搅拌条件下,依次加入羧基黄原酸酯、催化剂和失水剂,室温反应,过滤,真空干燥,得到表面修饰的氧化石墨烯;(3)制备氧化石墨烯接枝聚偏氟乙烯的聚合物将步骤(2)得到的表面修饰后的氧化石墨烯加入到溶剂B中,超声分散,然后转移至反应釜中,再依次加入引发剂及偏氟乙烯气体单体,加热条件下搅拌,使其发生可逆加成‑断裂链转移聚合,反应结束后干燥得氧化石墨烯接枝聚偏氟乙烯的聚合物。
【技术特征摘要】
1.一种氧化石墨烯接枝聚偏氟乙烯的制备方法,其特征在于,包括:(1)采用改进Hummer’s方法制备氧化石墨烯;(2)氧化石墨烯的表面修饰将步骤(1)得到的氧化石墨烯加入到溶剂A中,冰水浴条件下超声分散,然后,搅拌条件下,依次加入羧基黄原酸酯、催化剂和失水剂,室温反应,过滤,真空干燥,得到表面修饰的氧化石墨烯;(3)制备氧化石墨烯接枝聚偏氟乙烯的聚合物将步骤(2)得到的表面修饰后的氧化石墨烯加入到溶剂B中,超声分散,然后转移至反应釜中,再依次加入引发剂及偏氟乙烯气体单体,加热条件下搅拌,使其发生可逆加成-断裂链转移聚合,反应结束后干燥得氧化石墨烯接枝聚偏氟乙烯的聚合物。2.根据权利要求1所述的氧化石墨烯接枝聚偏氟乙烯的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述溶剂A为四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二氯甲烷、甲苯、环己烷、二甲基亚砜的一种或几种混合。3.根据权利要求1所述的氧化石墨烯接枝聚偏氟乙烯的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,羧基黄原酸酯的制备方法包括:步骤21:冰水浴条件下,以丙酮为溶剂,使乙基黄原酸钾与2-溴丙酸在烧瓶中搅拌反应,反应进行12h;步骤22:将步骤21反应所得到的产物进行浓缩,以二氯甲烷为溶剂,以水为萃取剂将产物提纯,然后用无水硫酸镁干燥后再进行浓缩得羧基黄原酸酯。4.根据权利要求3所述的氧化石墨烯接枝聚偏氟乙烯的制备方法,其特征在于,所述步骤22中,2-溴丙酸与乙基黄原酸钾的质量比为1∶1~1.5。5.根据权利要求...
【专利技术属性】
技术研发人员:徐琳,张炉青,张书香,宗传永,张亚彬,翟丛丛,朱忠凯,
申请(专利权)人:济南大学,
类型:发明
国别省市:山东,37
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