The invention relates to a preparation method and application of an electrochemical immunosensor based on palladium doped molybdenum disulfide nanospheres, belonging to the field of nanometer materials and electrochemical analysis technology. An electrochemical immunosensor based on palladium nanoparticles doped with hexadecyl trimethyl ammonium bromide modified molybdenum disulfide nanospheres was developed to detect N-terminal B-type natriuretic peptide.
【技术实现步骤摘要】
一种基于钯掺杂二硫化钼纳米球的电化学免疫传感器的制备方法及应用
本专利技术涉及一种基于钯掺杂二硫化钼纳米球的电化学免疫传感器的制备方法及应用,属于纳米材料和电化学分析领域。
技术介绍
N末端B型利钠肽原在心力衰竭的筛选、疗效评估和预后判断中具有十分重要的作用。作为心功能紊乱最敏感和最特异性的指标,可作为早期诊断舒张性心力衰竭的新指标,具有重要的临床指标意义。如何能高效准确实现N末端B型利钠肽原的灵敏检测是亟待解决的问题。电化学免疫法免疫传感分析是抗原和抗体的特异性结合的一类分析方法,具有分析灵敏度高、特异性强、使用简便及成本低等优点,目前它的应用已涉及到临床医学中肿瘤疾病标志物的检测。本专利技术制备了一种基于钯掺杂二硫化钼纳米球的电化学免疫传感器,具体采用钯纳米粒子掺杂二硫化钼纳米球作为传感器平台构建了一种无标记型电化学免疫传感器,并用于N末端B型利钠肽原的灵敏检测。二硫化钼作为类石墨烯材料,具有良好的导电性,出色的电荷传输能力和大的比表面积,已被广泛应用于各种领域,其边缘部位拥有丰富的催化活性位点,使其具有很好的催化效果,而发展纳米或缺陷MoS2结构使其活性边缘位置最大化是最近几年研究的热点(Am.Chem.Soc.135(2013),17881-17888)。尤其,具有丰富褶皱面的MoS2纳米球对H2O2还原呈现出类似过氧化物酶的活性。此外,MoS2相关衍生物的大表面积可以加载更活跃的探针和活性结构域来结合生物分子,对电化学传感信号提供显著的放大作用。而本专利技术通过水热法合成形貌均一的二硫化钼纳米球使其拥有更多的褶皱面,从而获得更多的活性位点,提高其 ...
【技术保护点】
1.一种基于钯掺杂二硫化钼纳米球的电化学免疫传感器的制备方法,其特征在于,步骤如下:(1)钯掺杂二硫化钼纳米球的制备1) 将0.5~1.5 mmol四水合钼酸铵,10~20 mmol硫脲和0.005~0.015 mmol聚乙烯吡咯烷酮依次加入到35 mL超纯水中,磁力搅拌形成均一溶液A;2)将溶液A转移到高温反应釜中,在220ºC条件下,反应18h,离心分离,分别用超纯水,无水乙醇洗涤以除去杂质,将产物置于冷冻干燥机中冻干,制得二硫化钼纳米球;3)将30~70 mmol十六烷基三甲基溴化铵溶解在10mL超纯水中,超声10~20 min,得到均匀溶液B;然后将1~5 mg二硫化钼纳米球加入到溶液中B中,混合溶液变成灰黑色,持续超声10~20 min,制得十六烷基三甲基溴化铵改性的二硫化钼纳米球;4) 将10~40 mL、1mmol/L的H2PdCl4溶液置于二硫化钼纳米球悬浮液中,超声处理60 min,快速注入2~8 mL、10mmol/L的抗坏血酸溶液,快速倒置20~40s,静置6h,离心、水洗,将棕色沉淀物在室温下干燥,得到钯掺杂二硫化钼纳米球;(2)电化学免疫传感器的制备1)玻碳电 ...
【技术特征摘要】
1.一种基于钯掺杂二硫化钼纳米球的电化学免疫传感器的制备方法,其特征在于,步骤如下:(1)钯掺杂二硫化钼纳米球的制备1)将0.5~1.5mmol四水合钼酸铵,10~20mmol硫脲和0.005~0.015mmol聚乙烯吡咯烷酮依次加入到35mL超纯水中,磁力搅拌形成均一溶液A;2)将溶液A转移到高温反应釜中,在220ºC条件下,反应18h,离心分离,分别用超纯水,无水乙醇洗涤以除去杂质,将产物置于冷冻干燥机中冻干,制得二硫化钼纳米球;3)将30~70mmol十六烷基三甲基溴化铵溶解在10mL超纯水中,超声10~20min,得到均匀溶液B;然后将1~5mg二硫化钼纳米球加入到溶液中B中,混合溶液变成灰黑色,持续超声10~20min,制得十六烷基三甲基溴化铵改性的二硫化钼纳米球;4)将10~40mL、1mmol/L的H2PdCl4溶液置于二硫化钼纳米球悬浮液中,超声处理60min,快速注入2~8mL、10mmol/L的抗坏血酸溶液,快速倒置20~40s,静置6h,离心、水洗,将棕色沉淀物在室温下干燥,得到钯掺杂二硫化钼纳米球;(2)电化学免疫传感器的制备1)玻碳电极经Al2O3粉打磨至镜面,用超纯水彻底清洗干净;2)将6μL浓度为0.5~2.5mg/mL的钯掺杂二硫化钼纳米球溶液滴加到电极表面,4ºC下干燥;3)继续滴加6μL浓度为6~12μg/mL的N末端B型利钠肽原抗体溶液于电极表面,4ºC保存至干燥;4)继续滴加3μ...
【专利技术属性】
技术研发人员:李月云,高增强,张春燕,张栓,王平,刘青,董云会,王粤博,
申请(专利权)人:山东理工大学,
类型:发明
国别省市:山东,37
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