一种聚醚醚酮复合材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开一种聚醚醚酮复合材料，由以下重量百分比的原料制成：聚醚醚酮90～96%、纳米钻石烯1～3%、纳米二氧化钛P25 1～7%。同时提供其相应的制备方法。本发明专利技术的三元复合材料中添加了纳米钻石烯和纳米二氧化钛P25，纳米钻石烯对人身体无毒副作用，纳米钻石烯硬度高、耐磨性强，稳定性高，可降低复合材料的摩擦因数、磨损率，纳米钻石烯和纳米二氧化钛P25在复合材料中，在降低摩擦因数、磨损率方面起到了协同作用，制得的三元复合材料摩擦因数低、磨损率低，降低了对材料的磨损、延长了耐磨材料的使用寿命，热稳定性高，可满足在高温苛刻环境下使用，扩大了PEEK的应用。

Polyether ether ketone composite material and preparation method thereof

The invention discloses a polyether ether ketone composite material, which is made of the following weight percentage raw materials: polyether ether ketone 90-96%, nano-diamond 1-3%, nano-titanium dioxide P25 1-7%. At the same time, the corresponding preparation method is provided. Nano-diamond olefin and nano-titanium dioxide P25 are added into the ternary composite material of the invention. Nano-diamond olefin has no toxic side effect on human body. Nano-diamond olefin has high hardness, strong wear resistance and high stability, and can reduce the friction coefficient and wear rate of the composite material. Nano-diamond olefin and nano-titanium dioxide P25 are in the composite material. It has played a synergistic role in reducing the friction factor and wear rate. The ternary composites have low friction factor and wear rate. It reduces the wear of materials, prolongs the service life of wear-resistant materials and has high thermal stability. It can be used in high temperature and harsh environment and enlarges the application of PEEK.

【技术实现步骤摘要】
一种聚醚醚酮复合材料及其制备方法
本专利技术属于工程材料
，具体涉及一种聚醚醚酮复合材料及其制备方法。
技术介绍
在人类社会活动中，材料失效的原因主要有摩擦磨损、断裂、腐蚀等，而摩擦磨损导致材料损耗的占50％，即部分能源未被利用就已浪费。再者，摩擦行为存在安全隐患，例如，矿井中，摩擦生热和火花可能引起起火，甚至爆炸，造成事故和损失；在汽车零配件领域，发动机、减震器、制动器等的损坏主要是由摩擦引起，长此以往，可能导致汽车报废；在航空航天领域，由不耐腐蚀以及摩擦等原因导致密封不严或产生火花，进而燃料发生爆炸事件，屡见不鲜，造成极大地财产损失。在进入新世纪后，随着社会进步、经济生产力发展，摩擦材料也亟待开发和应用，而各行各业对耐摩擦材料提出了更高的要求，例如，耐磨性增强、耐腐蚀、应用范围宽、稳定性强等性能方面的要求。目前，高分子摩擦材料由于具有优异的性能已经渐渐占领市场，逐步替代了之前采用金属材料制备的摩擦设备零件。聚醚醚酮(PEEK)是一种综合性能优良的半结晶热塑性特种工程塑料，也是商品化的聚芳醚酮类中应用最广、最主流的产品，其主链由苯环、醚键、羰基组成，结构式如下。聚醚醚酮作为一种半结晶性耐高温树脂，最大结晶度为48％，常用制品的结晶度为20％～30％，玻璃转化温度Tg是143℃，熔点Tm是343℃，其主要具有以下优异性能：1、耐热性能好，其长期使用的温度可达到250℃，即使是在300℃下也能短时工作，其耐热性能远高于聚碳酸酯、ABS等树脂；2、力学性能好，聚醚醚酮具有极高的模量和强度，能够与热固性材料相媲美，同时还具有良好的韧性、耐冲击、耐疲劳性，综合性能好，利于延长零件的使用寿命；3、尺寸稳定性好，聚醚醚酮的分子链中含有大量的苯环，刚性强，其制品具有良好的尺寸稳定性，热膨胀系数小；4、良好的耐磨性能，聚醚醚酮具有自润滑性，具有较低的摩擦系数和磨损量；5、良好的阻燃性能，聚醚醚酮具有自熄性，复合严格的安全要求；6、良好的耐溶剂性能，聚醚醚酮的化学性能稳定，除浓硫酸之外，几乎不溶于其它任何酸碱或有机试剂，耐腐蚀性能极好；7、电绝缘性，其介电常数为3.2～3.3，在1KHz下，介电损耗是0.0016，击穿电压是17KV/mm，耐弧性为175V，能够作为C级绝缘材料使用，同时电绝缘性能稳定，不随温度、湿度、电流频率的变化而变化；8、优异的加工性能，聚醚醚酮自身是热塑性树脂，能够进行二次加工，流动性好，易于挤出及注塑成型，成型效率高。因此，在航天、军事、工业、能源等领域均有广泛地应用。但目前，对耐摩擦材料的要求越来越高，以便于在苛刻的工作环境中仍能正常使用，例如，高载荷、高滑行速度、高温条件下，材料也必须保持低摩擦系数和磨损量，而聚醚醚酮树脂不能满足苛刻的工作换将下的使用要求，因此，需对聚醚醚酮进行改性，以降低其摩擦系数和磨损量，拓宽聚醚醚酮的应用范围。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供一种聚醚醚酮复合材料，同时提供其相应的制备方法是本专利技术的另一专利技术目的。基于上述目的，本专利技术采取以下技术方案：一种聚醚醚酮复合材料，由以下重量百分比的原料制成：聚醚醚酮90～96％、纳米钻石烯1～3％、纳米二氧化钛P251～7％。所述纳米钻石烯由粒度为50nm、100nm、200nm、250nm的纳米钻石烯组成，50nm、100nm、200nm、250nm的纳米钻石烯的质量比为(1～2)︰(2～3)︰(3～4)︰(4～5)。制备聚醚醚酮复合材料的方法，包括以下步骤：1)将纳米钻石烯、纳米二氧化钛P25按照质量比为(1～3)︰(1～7)比例混合，得混合物A；2)于超声频率为40～60KHz、搅拌转速为30～60rpm下，将去离子水和步骤1)混合物A搅拌混合25-35min，于65-75℃下，然后继续加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷，反应3-4h，离心，将离心产物干燥，热处理、冷却得改性混合物B，去离子水、混合物A和3-氨基丙基三乙氧基硅烷的用量比为100mL︰1g︰6mL；3)将步骤2)改性混合物B和聚醚醚酮混合、熔融挤出、干燥、注塑成型，得聚醚醚酮复合材料。步骤2)离心条件：离心转速为4000～8000rpm、离心时间为10～15min；干燥条件：干燥温度为60～80℃、干燥时间为4～12h。步骤2)中热处理采取四级阶梯式升温，第一阶段温度由常温升至60℃后，保温30min；第二阶段温度由60℃升至120℃后，保温1h；第三阶段温度由120℃升至280℃后，保温3h；第四阶段温度由280℃升至400℃后，保温10h，每个阶段升温过程中，升温速率为2～3℃/min。步骤3)中改性混合物B和聚醚醚酮混合时，置于SHR高速混合机中，于搅拌功率为42KW、搅拌转速1050rpm下，搅拌6～10min。步骤3)熔融挤出采取微量混合流变仪，加工温度为370℃～395℃、螺杆转速为50～80rpm；步骤3)干燥条件：干燥温度为120℃、干燥时间为10h。步骤1)纳米钻石烯、纳米二氧化钛P25混合时，置于SHR高速混合机中，于搅拌功率为42KW、搅拌转速1050rpm下，搅拌6～10min。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：本专利技术的优点：1、本专利技术的三元复合材料中添加了纳米钻石烯和纳米二氧化钛P25，纳米钻石烯对人身体无毒副作用，纳米钻石烯硬度高、耐磨性强，稳定性高，可降低复合材料的摩擦因数、磨损率，纳米钻石烯和纳米二氧化钛P25在复合材料中，在降低摩擦因数、磨损率方面起到了协同作用，制得的三元复合材料摩擦因数低、磨损率低，降低了对材料的磨损、延长了耐磨材料的使用寿命，热稳定性高，可满足在高温苛刻环境下使用，扩大了PEEK的应用；2、制备方法简单、易操作，所用设备少，生产成本低。附图说明图1为不同纳米二氧化钛P25添加量对TiO2/PEEK复合材料的摩擦系数影响；图2为不同纳米二氧化钛P25添加量对TiO2/PEEK复合材料的磨损率影响；图3为不同纳米钻石烯添加量对NA/PEEK复合材料摩擦因数的影响；图4为不同纳米钻石烯添加量对NA/PEEK复合材料的磨损率的影响；图5为纳米二氧化钛P25对TiO2/PEEK复合材料的维氏硬度的影响；图6为纳米钻石烯对NA/PEEK复合材料维氏硬度的影响。具体实施方式实施例1一种聚醚醚酮复合材料，由以下重量百分比的原料制成：聚醚醚酮96％、纳米钻石烯1％、纳米二氧化钛P253％。所述纳米钻石烯由粒度为50nm、100nm、200nm、250nm的纳米钻石烯组成，50nm、100nm、200nm、250nm的纳米钻石烯的质量比为1︰2︰3︰4。制备聚醚醚酮复合材料的方法，包括以下步骤：1)将纳米钻石烯、纳米二氧化钛P25按照质量比为1︰3比例置于SHR高速混合机中，于搅拌功率为42KW、搅拌转速1050rpm下，搅拌10min，得混合物A；2)于超声频率为40KHz、搅拌转速为30rpm下，将100mL去离子水和1g步骤1)混合物A搅拌混合30min，继续搅拌，逐滴滴入6mL3-氨基丙基三乙氧基硅烷，反应温度为70℃下，反应4h，然后离心转速为4000rpm下，离心15min，于60℃下，将离心产物(主要为纳米钻石烯和纳米二氧化钛P25)干燥12h，高温热处理、自然冷却，得改性混合物B；高温热处理本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种聚醚醚酮复合材料，其特征在于，由以下重量百分比的原料制成：聚醚醚酮90～96%、纳米钻石烯1～3%、纳米二氧化钛P25 1～7%。

【技术特征摘要】
1.一种聚醚醚酮复合材料，其特征在于，由以下重量百分比的原料制成：聚醚醚酮90～96%、纳米钻石烯1～3%、纳米二氧化钛P251～7%。2.如权利要求1所述的聚醚醚酮复合材料，其特征在于，所述纳米钻石烯由粒度为50nm、100nm、200nm、250nm的纳米钻石烯组成，50nm、100nm、200nm、250nm的纳米钻石烯的质量比为(1~2)︰(2~3)︰(3~4)︰(4~5)。3.制备权利要去1所述的聚醚醚酮复合材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将纳米钻石烯、纳米二氧化钛P25按照质量比为（1～3）︰（1～7）比例混合，得混合物A；2)于超声频率为40～60KHz、搅拌转速为30～60rpm下，将去离子水和步骤1)混合物A搅拌混合25-35min，于65-75℃下，然后继续加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷，反应3-4h，离心，将离心产物干燥，热处理、冷却得改性混合物B，去离子水、混合物A和3-氨基丙基三乙氧基硅烷的用量比为100mL︰1g︰6mL；3)将步骤2)改性混合物B和聚醚醚酮混合、熔融挤出、干燥、注塑成型，得聚醚醚酮复合材料。4.如权利要求3所述的制备聚醚醚酮复合材料的方法，其特征在于，步骤2）离心条件：离心转速为4...

【专利技术属性】
技术研发人员：李岚，赵国磊，武艳强，
申请(专利权)人：河南省豫星华晶微钻有限公司，
类型：发明
国别省市：河南,41