一种含有纳米钻石烯的导电导热电子浆料及其制备方法技术

一种含有纳米钻石烯的导电导热电子浆料，通过在浆料基体中添加玻璃粉制得，所述浆料基体由镀银铜粉和纳米钻石烯组成，当镀银铜粉的用量为70g～80g时，纳米钻石烯的用量为1g～10g，玻璃粉的添加量为浆料基体重量的5%～10%。本发明专利技术采用表面镀银的铜粉和纳米钻石烯作为功能相，其中，表面镀银的铜粉能够避免铜粉直接与大气接触，防止铜粉氧化，同时不影响其导电性，导电性良好。而采用的纳米钻石烯硬度高，耐磨性强，导热良好，可有效提高电子浆料的导热性。

Conductive thermal conductive electronic slurry containing nano diamond and preparation method thereof

A conductive hot-electron slurry containing nano-diamondene is prepared by adding glass powder into the slurry matrix. The slurry matrix is composed of silver-plated copper powder and nano-diamondene. When the silver-plated copper powder is 70-80 g, the nano-diamondene content is 1-10 g, and the glass powder content is 5-10% of the slurry matrix weight. . The invention adopts silver-plated copper powder and nano-diamond olefin as functional phases, wherein the silver-plated copper powder can avoid direct contact with the atmosphere, prevent oxidation of the copper powder, and do not affect its conductivity, and has good conductivity. The nano-diamond has high hardness, strong wear resistance and good thermal conductivity, which can effectively improve the thermal conductivity of electronic slurry.

【技术实现步骤摘要】
一种含有纳米钻石烯的导电导热电子浆料及其制备方法
本专利技术属于新型绝缘导热浆料的制备工艺领域，具体涉及一种含有纳米钻石烯的导电导热电子浆料及其制备方法。
技术介绍
导电电子浆料作为一种重要的功能材料成为世界各国争先研究的重点之一，电子浆料产品集冶金、化工、电子技术于一体，是一种由固体粉末和有机溶剂混合均匀的膏状物，是一种高科技的电子功能材料，主要用于制造后膜集成电路、电阻器、电阻网络、MLCC、LED冷光源、OLED等电子元器。近年来，随着科学技术的进步，电子元器得到加速发展，其关键技术及工艺都不断地更新换代，这势必对作为电子元器件组成部分的电子浆料提出新的更高的要求。电子浆料一般由三种主要成分构成：功能相，粘接相和有机载体。功能相决定了浆料的基本性能，并影响膜的物理和机械性能。例如导电电子浆料中，功能相是金属、合金以及它们的混合物，在电阻浆料中，功能相通常是金属氧化物或一些盐类物质。粘接相的作用是使膜层与基地牢固结合起来，通常用玻璃、氧化物晶体或二者的混合物作为粘接相，粘接相的选择对成膜的机械性能和介电性能有一定地影响。有机载体是一种聚合物溶解于有机溶剂的溶液，它是功能相和粘接相微粒的运载体，它控制浆料的流变特性。导电电子浆料一般是以金属金、银、铜等金属粉末为主要功能相的电子浆料，由于金属金、银价格昂贵，铜系导电电子浆料得到了广泛地应用，但是金属铜性质活泼，容易发生氧化形成氧化铜而使得导电性急剧下降，而导热电子浆料通常是在高分子基体或无机硅酸盐基体中添加导热的填料制备的，例如玻璃、陶瓷或高分子材料，这些材料均为晶格导热，热导率一般小于1W/(m·K)，导热率低，无法满足电子元器的导热使用要求。随着集成技术和组装技术的快速发展，电子元器的体积越来越小，快速散热能力成为影响其使用寿命、可靠性和稳定性的重要限制因数，导热性越高越好，因此急需开发一种导电导热性良好的电子浆料。
技术实现思路
本专利技术的专利技术目的是提供一种含有纳米钻石烯的导电导热型电子浆料，同时提供其制备方法是本专利技术的又一专利技术目的。为实现上述专利技术目的，本专利技术采取的技术方案为：一种含有纳米钻石烯的导电导热电子浆料，通过在浆料基体中添加玻璃粉制得，所述浆料基体由镀银铜粉和纳米钻石烯组成，当镀银铜粉的用量为70g～80g时，纳米钻石烯的用量为1g～10g，玻璃粉的添加量为浆料基体重量的5％～10％。所述的含有纳米钻石烯的导电导热电子浆料的制备方法，包括以下步骤：1)将纳米钻石烯与镀银铜粉搅拌混匀，搅拌转速为40～60rpm，搅拌时间5～10min；所述纳米钻石烯选用50nm、100nm、200nm、250nm四种不同粒度的纳米钻石烯，其质量比控制为(1～2)：(2～3)：(3～4)：(4～5)；2)将混匀的纳米钻石烯和镀银铜粉倒入质量浓度为5％～10％的稀硫酸溶液中，超声清洗25～35min，超声频率为30KHz～45KHz；超声后用去离子水反复冲洗直至冲洗液不能使0.1mol/L的BaCl2溶液浑浊或产生沉淀后烘干，烘干温度为40～80℃，烘干时间为4～12h；3)将烘干后的纳米钻石烯和镀银铜粉在无水乙醇中超声分散25～35min，超声频率为30～45KHz，纳米钻石烯和镀银铜粉与无水乙醇的质量体积比为1g：(5～10)ml，超声后加入环氧树脂，同时加入硅烷偶联剂KH-550，超声搅拌10～20minmin，超声频率为45～60KHz，超声结束后加入固化剂2-乙基-4-甲基咪唑，用去离子水调节粘度到240～260Pa·s得到浆料基体；4)向浆料基体中添加玻璃粉搅拌混合即可，其搅拌转速为30～60rpm，搅拌时间为30min～2h。步骤1)中，镀银铜粉在混合前进行以下前处理：a、采用粒度为10～20μm、含银量为10wt％的片状镀银铜粉为原材料，先将镀银铜粉放入到无水乙醇中超声清洗30min，超声频率为30～45KHz，镀银铜粉与无水乙醇的用量比为(10～20)g：(50～100)ml；b、超声后用无水乙醇反复清洗3～4次，烘干待用，烘烤温度为60℃，烘烤时间为4～12h；c、称取0.5g～2gDJB-823固体薄膜保护剂，加入到100ml的汽油和正丁醇的混合试剂中，在水浴中加热到55～65℃，并搅拌10min，待固体薄膜保护剂溶解成清凉的溶液时，维持水温不变；d、将干燥的镀银铜粉加入到固体薄膜保护剂溶液中，加入量为1～10g，搅拌30min，搅拌转速为20～30rpm；e、将涂覆好的镀银铜粉于120℃下保温烘干30min～2h，保温结束后自然冷到常温待用。步骤c中，混合溶剂由60ml120#溶剂汽油和40ml正丁醇组成。步骤3)中，所述环氧树脂的质量为纳米钻石烯和镀银铜粉总量的3～5倍，硅烷偶联剂KH-550的用量为纳米钻石烯和镀银铜粉总质量的2％～5％，固化剂的质量为环氧树脂的质量的20％。步骤4)中，玻璃粉采用无铅成分配比，粒度为45μm，玻璃粉的主要成分含量为(质量分数，wt％)：Bi2O350％～65％、B2O325％～40％、ZnO5％、Sb2O33.5％和Al2O31.5％。玻璃粉采用以下方法制得：按配方称取各原料，在三维混料机中混料2～6h后放入在60℃～80℃下预热过的石英坩埚，在1200℃的高温炉中熔制2h，熔制完成后将熔融态的玻璃快速倒入冷水中进行水淬处理，将水淬得到的玻璃渣在80℃鼓风干燥箱中烘4h～8h，烘干后倒入球磨罐，按照料球质量比为2:1的比例球磨12h，球磨球为不锈钢球，球直径为1mm，球磨后的玻璃粉过325目筛，将过筛后的玻璃粉经浓度为10％～20％的稀盐酸溶液酸洗除杂后用去离子水反复冲洗直至冲洗液的pH值为7，然后抽滤、60℃～100℃鼓风干燥箱中烘4h～12h，即得所需玻璃粉。本专利技术采用表面镀银的铜粉和纳米钻石烯作为功能相，其中，表面镀银的铜粉能够避免铜粉直接与大气接触，防止铜粉氧化，同时不影响其导电性，导电性良好。而采用的纳米钻石烯硬度高，耐磨性强，导热良好，可有效提高电子浆料的导热性。具体地，本专利技术中，铜粉在表面镀银过程中如果掌握不好，很难达到完全的包裹，并容易在表面形成Cu-Ag点缀结构，从而在使用过程中慢慢出现氧化问题，其在大气环境下甚至因原电池效应加速铜的消耗。为了进一步提高铜粉的稳定性，首先在镀银铜粉表面包裹一层有机保护膜，采用DJB-823固体薄膜保护剂对镀银铜粉进行表面涂覆，该固体薄膜保护剂具有很强的润滑性能和金属防腐蚀性能，涂覆在金、银、铜等导电金属上不影响其导电性，涂覆于塑料等非金属材料上不影响其绝缘性，涂覆于波导原件上不影响其高频性能。玻璃粉的添加主要是为了使浆料烧结后与基体有良好的粘接性能。与现有技术相比，本专利技术具有以下优点：1、采用的纳米钻石烯导热性强，能够提高浆料的导热性；2、纳米钻石烯填充量m在一定范围内时，浆料的导电性基本不受影响；3、浆料静止时形成弱的絮凝，是剪切变稀体，具有一定的触变性；4、浆料的剪切黏度随剪切时间的延长变化幅度不大，当剪切时间t达到40min后浆料的剪切黏度维持不变。附图说明图1为纳米钻石烯填充量m与导电浆料电阻变化图；图2为不同纳米钻石烯填充量的涂层导热参数；图3为纳米钻石烯填充量m为6g时的浆料样品的流动曲线；图4为纳米钻石烯填充量m为6g时的浆料本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种含有纳米钻石烯的导电导热电子浆料，其特征在于，通过在浆料基体中添加玻璃粉制得，所述浆料基体由镀银铜粉和纳米钻石烯组成，当镀银铜粉的用量为70g～80g时，纳米钻石烯的用量为1g～10g，玻璃粉的添加量为浆料基体重量的5%～10%。

【技术特征摘要】
1.一种含有纳米钻石烯的导电导热电子浆料，其特征在于，通过在浆料基体中添加玻璃粉制得，所述浆料基体由镀银铜粉和纳米钻石烯组成，当镀银铜粉的用量为70g～80g时，纳米钻石烯的用量为1g～10g，玻璃粉的添加量为浆料基体重量的5%～10%。2.权利要求1所述的含有纳米钻石烯的导电导热电子浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1）将纳米钻石烯与镀银铜粉搅拌混匀，搅拌转速为40～60rpm，搅拌时间5～10min；所述纳米钻石烯选用50nm、100nm、200nm、250nm四种不同粒度的纳米钻石烯，其质量比控制为(1～2)：(2～3)：(3～4)：(4～5)；2）将混匀的纳米钻石烯和镀银铜粉倒入质量浓度为5%～10%的稀硫酸溶液中，超声清洗25～35min，超声频率为30KHz～45KHz；超声后用去离子水反复冲洗直至冲洗液不能使0.1mol/L的BaCl2溶液浑浊或产生沉淀后烘干，烘干温度为40～80℃，烘干时间为4～12h；3）将烘干后的纳米钻石烯和镀银铜粉在无水乙醇中超声分散25～35min，超声频率为30～45KHz，纳米钻石烯和镀银铜粉的总量与无水乙醇的用量比为1g：(5～10)ml，超声后加入环氧树脂，同时加入硅烷偶联剂KH-550，超声10～20min，超声频率为45～60KHz，超声结束后加入固化剂2-乙基-4-甲基咪唑，用去离子水调节粘度到240～260Pa•s得到浆料基体；4）向浆料基体中添加玻璃粉搅拌混合即可，其搅拌转速为30～60rpm，搅拌时间为30min～2h。3.如权利要求2所述的含有纳米钻石烯的导电导热电子浆料的制备方法，其特征在于，步骤1）中，镀银铜粉在混合前进行以下前处理：a、采用粒度为10～20μm、含银量为10wt%的片状镀银铜粉为原材料，先将镀银铜粉放入到无水乙醇中超声清洗20-40min，超声频率为30～45KHz，镀银铜粉与无水乙醇的用量比为(10～20)g：(50～100)ml；b、超声后用无水乙醇反复清洗3～4次，60℃烘4～12h待用；c、称取0.5g～2gDJB-823固体薄膜保护剂，加入到100ml的汽油和正丁醇的混合试剂中，在水浴中加热到55～65℃，并搅拌10min，待固体薄膜保护剂溶解成清凉的溶液时，...

【专利技术属性】
技术研发人员：李岚，赵国磊，武艳强，
申请(专利权)人：河南省豫星华晶微钻有限公司，
类型：发明
国别省市：河南,41