一种镍锌铈铁氧体软磁材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开一种镍锌铈铁氧体软磁材料及其制备方法，包括以下操作步骤，1)按化学计量比Ni0.4Zn0.6‑xCexFe2O4将相应的硝酸镍、硝酸锌、硝酸铁溶解在去离子水中，按照Sol—gel自蔓延粉体方法制备获得NiZnCe铁氧体纳米粉体；2)将步骤1)获得的NiZnCe铁氧体纳米粉体加入浓度为6％—8％的聚乙烯醇水溶液进行造粒，将获得的粒料压制成环形样品，环形样品在950—1100℃保温烧结2—5h得到NiZnCe铁氧体软磁材料。技术方案中制备获得的镍锌铈铁氧体软磁材料，加入Ce3+离子，Ce3+的半径较大，对镍锌铈铁氧体原有的离子分布产生影响，细化镍锌铈铁氧体的晶粒尺寸，起始磁导率可达到174，居里温度大于330℃，具有良好的电磁性能。

Nickel zinc cerium ferrite soft magnetic material and preparation method thereof

The invention discloses a nickel, zinc cerium ferrite soft magnetic material and a preparation method, including the following operation steps, 1) dissolve the corresponding nickel nitrate, zinc nitrate and iron nitrate in deionized water according to the chemical metering ratio Ni0.4Zn0.6 xCexFe2O4, and prepare the NiZnCe ferrite nanometer powder according to the Sol - gel self propagating powder method; and 2) step Sudden 1) the obtained NiZnCe ferrite nano powder was added into the polyvinyl alcohol solution of 6% to 8%, and the obtained granular materials were pressed into ring samples, and the ring samples were sintered at 950 to 1100 centigrade for 2 - 5h to get NiZnCe ferrite soft magnetic materials. The nickel zinc cerium ferrite soft magnetic material prepared in the technical scheme, the Ce3+ ion, the Ce3+ radius is larger, the original ion distribution of the nickel zinc cerium ferrite is affected, the grain size of the nickel zinc cerium ferrite is refined, the initial permeability can reach 174, the Curie temperature is more than 330, and the magnetic properties are good.

【技术实现步骤摘要】
一种镍锌铈铁氧体软磁材料及其制备方法
本专利技术涉及软磁铁氧体材料
，具体涉及一种镍锌铈铁氧体软磁材料及其制备方法。
技术介绍
软磁铁氧体广泛应用在通信、计算机、电源等各类电子设备中，是电子信息工业中非常重要的基础功能材料，随着电子设备精度和稳定性的不断提高，目前大部分整机系统因小体积需求，通常装配密度很高，系统内部存在明显的温度梯度现象，不同部位的零部件的环境温度有较大差异，因而对铁氧体材料性能的温度稳定性提出了更高的要求。铁氧体材料的磁性能，不仅取决于晶体结构，而且受微观形貌及磁性离子在晶体结构中的分布情况的影响。现有NiZn铁氧体材料因离子分布、微观结构与晶体缺陷等原因导致温度稳定性差。基于此，研究并设计一种镍锌铈铁氧体软磁材料及其制备方法。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是：现有的铁氧体材料在使用过程中温度稳定性差，造成该材料应用于零部件，零部件的不同温度在环境性能差异较大甚至无法使用等技术问题，基于此提出一种镍锌铈铁氧体软磁材料及其制备方法，在该材料组分中加入磁性Ce离子，且通过采用Sol-gel自蔓延粉体制备法和固相烧结法结合的制备方法，改变其晶体结构，进而提高制备获得的铁氧体材料的温度稳定性。本专利技术通过下述技术方案实现：一种镍锌铈铁氧体软磁材料，所述镍锌铈铁氧体软磁材料的名义通式为Ni0.4Zn0.6-xCexFe2O4，其中，0＜x≤0.20。一种镍锌铈铁氧体软磁材料的制备方法，包括以下操作步骤，1)采用含Ce、Ni、Zn、Fe的化合物，按照Sol—gel自蔓延粉体方法制备获得NiZnCe铁氧体纳米粉体；2)将步骤1)获得的NiZnCe铁氧体纳米粉体加入浓度为6％—8％的聚乙烯醇水溶液进行造粒，将获得的粒料压制成环形样品，环形样品在950—1100℃保温烧结2—5h得到NiZnCe铁氧体软磁材料。其中，所述步骤1)中所述步骤1)中采用Sol—gel自蔓延粉体方法制备获得NiZnCe铁氧体纳米粉体的具体方法为：在Ni0.4Zn0.6-xCexFe2O4去离子水溶液中，按物质的量比为3：1加入柠檬酸，密封，然后在90℃磁力搅拌3个小时，得到棕绿色先驱体溶液；将先驱体溶液冷却至室温，用氨水调节PH至7；将PH值为7的溶液在95℃下烘干形成干凝胶，最后将干凝胶通过自蔓延燃烧生成蓬松树枝状，碾碎后获得NiZnCe铁氧体纳米粉体。将磁性元素离子Ce3+引入到现有NiZn铁氧体粉体中，稀土离子Ce3+的半径较大，受空间效应的影响，Ce3+将优先进入八面体位置(B位)。Ce3+的4f电子层提供了一个离子磁矩，属于磁性离子。Ce3+进入铁氧体晶格，通过对镍锌铈铁氧体原有的离子分布的影响，增强了四面体(A位)与八面体(B位)间磁性离子的超交换作用，从而提高了材料的居里温度。加入磁性元素离子Ce3+到NiZn铁氧体纳米粉体制备过程中，制备获得的铁氧体纳米粉体具有均匀的组分、极小的粒径、大的比表面积和高的化学活性，可以在不添加额外添加剂的条件下显著降低材料的烧结温度，并能细化铁氧体材料的微观晶粒尺寸，提高铁氧体材料的致密性、均匀性，提高材料的起始磁导率与居里温度。以下表格为Ni0.4Zn0.6-xCexFe2O4铁氧体纳米粉体晶粒尺寸(x取值不同)：表1Ni0.4Zn0.6-xCexFe2O4铁氧体纳米粉体晶粒尺寸本技术方案中采用的固相烧结法，NiZnCe铁氧体纳米粉体经过一定温度和时间的烧结，可使成型后的NiZnCe铁氧体材料晶体结构更为完整，Ce离子分布更为均匀，从而在一定程度上提高磁性离子间的超交换作用，进而提高了NiZnCe铁氧体材料的居里温度。本技术方案中溶胶-凝胶自蔓延粉体制备方法结合固相烧结法，其中，溶胶-凝胶法是制备纳米粉体的主要方法之一，该技术通过络合剂与金属离子形成金属络合物，然后通过交联形成高分子凝胶。在凝胶中，Ce离子均匀分布，通过热处理除去凝胶剂的过程中，Ce离子发生氧化反应形成纳米氧化物材料。本专利技术中作为原料的Ce、Ni、Zn、Fe的化合物，具体可为氯化物、硝酸盐、氢氧化物、碳酸盐、有机酸盐或醇盐，这些盐溶解到去离子水溶液中，与加入的柠檬酸发生络合反应生长相应的金属元素的柠檬酸盐，所生成的柠檬酸盐为金属离子与柠檬酸根之间的螯合物，稳定性很高。在含组成铁氧体的金属元素的上述化合物与柠檬酸的反应中通入氨水调节PH值为中性至弱碱性，其目的在于消耗反应过程中生成的酸性化合物，促进金属离子的柠檬酸络合物生成反应的进行完全。本技术方案中采用氨水调节PH值，相对于采用通入氨气调节PH值的方法，在操作中无需复杂通气设备及避免通气管进入溶液中造成所制备溶液的二次污染，减小了杂质或污染物对材料配方准确性的影响，进而提高材料性能的一致性，此外采用通入氨水的操作，可避免挥发出的氨气对人体造成的危害或环境的污染。进一步地，所述步骤2)中固体烧结法的具体操作步骤为：加入浓度为6％—8％的聚乙烯醇水溶液进行造粒以使纳米粉体粘合在一起，防止成型过程中发生开裂，将获得的粒料压制成环形样品便于测量材料的起始磁导率，环形样品在950—1100℃保温烧结2—5h，使铁氧体纳米粉体进一步发生固相反应，最终得到NiZnCe铁氧体软磁块体材料。进一步地，为了更好的实现本专利技术，所述步骤2)中，压制的具体方法为，将NiZnCe纳米粒料用模具在60MP压力下压制成环形样品。进一步地，为了更好的实现本专利技术，所述NiZnCe纳米粉体环形样品的规格为Ф12mm×Ф8mm×h5mm。进一步地，为了更好的实现本专利技术，所述步骤1)中，在溶解入去离子水中，以分析纯Ni(NO3)2·6H2O，Zn(NO3)2·6H2O，Ce(NO3)3·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O为原料，按化学式Ni0.4Zn0.6-xCexFe2O4，0＜x≤0.20，进行称量配料。本专利技术具有如下的优点和有益效果：1)本技术方案中采用Sol-gel自蔓延粉体制备方法结合固相烧结法制备获得镍锌铈铁氧体软磁材料，利用磁性Ce离子替代非磁性离子制备出具有优良电磁性能和极高居里温度的软磁铁氧体材料，具有广泛的应用场景。2)本技术方案中制备获得的镍锌铈铁氧体软磁材料，加入Ce3+离子，Ce3+的半径较大，对镍锌铈铁氧体原有的离子分布产生影响，并细化镍锌铈铁氧体的晶粒尺寸，具有良好的电磁性能，本技术方案中NiZn铁氧体材料中通过改变材料的微观形貌及利用磁性离子取代非磁性离子可以改善材料的电磁性能和有效提高材料的居里温度，因此，利用磁性离子取代NiZn铁氧体中的非磁性离子制备具有优良电磁性能和极高居里温度的软磁铁氧体材料，具有广泛的应用前景。附图说明此处所说明的附图用来提供对本专利技术实施例的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本专利技术实施例的限定。在附图中：图1为实施例1-4制备获得的NiZnCe铁氧体材料的X射线衍射图谱。具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例，对本专利技术作进一步的详细说明，本专利技术的示意性实施方式及其说明仅用于解释本专利技术，并不作为对本专利技术的限定。实施例1：一种镍锌铈铁氧体软磁材料的制备方法，包括以下操作步骤：1)配料以分析纯Ni(NO3)2·6H2O，Zn(NO3)2·6H2O，Ce(NO3)3·6H2O和Fe(本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种镍锌铈铁氧体软磁材料，其特征在于，所述镍锌铈铁氧体软磁材料的名义通式为Ni0.4Zn0.6‑xCexFe2O4，其中，0＜x≤0.20。

【技术特征摘要】
1.一种镍锌铈铁氧体软磁材料，其特征在于，所述镍锌铈铁氧体软磁材料的名义通式为Ni0.4Zn0.6-xCexFe2O4，其中，0＜x≤0.20。2.一种权利要求1所述的一种镍锌铈铁氧体软磁材料的制备方法，其特征在于，包括以下操作步骤，1)采用含Ce、Ni、Zn、Fe的化合物，按照Sol—gel自蔓延粉体方法制备获得NiZnCe铁氧体纳米粉体；2)将步骤1)获得的NiZnCe铁氧体纳米粉体按照固相烧结法制备获得NiZnCe铁氧体软磁材料。3.根据权利要求2所述的一种镍锌铈铁氧体软磁材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中固体烧结法的具体操作步骤为：加入浓度为6％—8％的聚乙烯醇水溶液进行造粒，将获得的粒料压制成环形样品，环形样品在950—1100℃保温烧结2—5h得到NiZnCe铁氧体软磁材料。4.根据权利要求2所述的一种镍锌铈铁氧体软磁材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中采用Sol—gel自蔓延粉体方法制备获得NiZnCe铁氧体纳米粉体的具体方法为：在Ni0.4Zn0.6-xCexFe2...

【专利技术属性】
技术研发人员：李乐中，徐源源，钟小溪，王瑞，涂小强，何磊，
申请(专利权)人：成都信息工程大学，
类型：发明
国别省市：四川,51