一种测定钛精矿中二氧化钛含量的方法技术

本发明专利技术旨在提供一种测定钛精矿中二氧化钛含量的方法，包括(1)钛精矿试样预处理、(2)钛精矿试样溶样、(3)钛精矿溶样的滴定及(4)二氧化钛的含量计算。具体的，本发明专利技术通过钛精矿中二氧化钛含量的准确测定，对于钛精矿原料质量的判定以及钛白粉生产控制至关重要。由于钛精矿在熔样过程中有部分二氧化钛转化为较难溶解的金红石型态，采用酸溶解样品容易导致样品分解不完全，从而导致二氧化钛分析结果偏低。本硫酸铁铵容量法测定钛精矿二氧化钛含量，采用了碱性强氧化剂——过氧化钠进行高温熔融样品，使样品分解更为彻底，更有利于样品中Ti的提取。本方法的TiO2％分析结果更准确，完全能够满足生产要求。

A method for determination of titanium dioxide content in titanium concentrate

The present invention aims to provide a method for the determination of titanium dioxide in titanium concentrates, including (1) pre treatment of titanium concentrate, (2) samples of titanium concentrate, (3) titration of titanium concentrates and (4) content of titanium dioxide. In particular, the accurate determination of titanium dioxide content in the titanium concentrate is very important for the determination of the quality of the raw material of the titanium concentrate and the control of the production of titanium dioxide. Due to the transformation of some titanium dioxide into the hard dissolving rutile pattern during the melting process of titanium concentrates, the dissolution of the sample by acid can lead to the incomplete decomposition of the sample, which leads to the low analysis result of titanium dioxide. The content of titanium dioxide in titanium concentrate is determined by ammonium ferric sulfate volumetric method. The alkali oxidizing agent, sodium peroxide, is used to melt the sample at high temperature. The decomposition of the sample is more thorough, which is more beneficial to the extraction of Ti in the sample. The TiO2% analysis results of this method are more accurate and can meet the production requirements.

【技术实现步骤摘要】
一种测定钛精矿中二氧化钛含量的方法
本专利技术涉及钛矿成分分析化验领域，尤其涉及一种测定钛精矿中二氧化钛含量的方法。
技术介绍
钛白粉学名二氧化钛(TiO2)，分子量:79.88，是一种白色无机颜料，具有无毒、最佳的不透明性、最佳白度和光亮度，被认为是目前世界上性能最好的一种白色颜料，广泛应用于涂料、塑料、造纸、印刷油墨、化纤、橡胶、陶瓷、化妆品及食品添加和医药等工业。钛白粉有两种主要结晶形态：锐钛型(Anatase)，简称A型和金红石型(Rutile)，简称R型。钛白粉制造方法也有两种：硫酸法和氯化法，硫酸法是将钛铁粉与浓硫酸进行酸解反应生产硫酸亚钛，经水解生成偏钛酸，再经煅烧、粉碎即得到钛白粉产品。此法可生产锐钛型和金红石型钛白粉。硫酸法的优点是能以价低易得的钛精矿与硫酸为原料，技术较成熟，设备简单，防腐蚀材料易解决。其缺点是流程长，只能以间歇操作为主，湿法操作，硫酸、水消耗高，废物及副产物多。氯化法是将金红石或高钛渣粉料与焦炭混合后进行高温氯化生产四氯化钛，经高温氧化，再经过滤、水洗、干燥、粉碎得到钛白粉产品。氯化法只能生产金红石型产品。氯化法优点是流程短，生产能力易扩大，连续自动化程度高，能耗相对低，“三废”少，能得到优质产品。其缺点是投资大，设备结构复杂，对材料要求高，要耐高温、耐腐蚀，装置难以维修，研究开发难度大。国内采用硫酸法生产，现已生产出各种品位的金红石型钛白粉，在国内外享有很高的声誉。硫酸法生产对钛精矿要求比较高，钛精矿成分比较复杂，分析方法的选择和溶样很关键，现有技术中往往采用的是酸溶法，往往容易因为溶样不彻底导致结果偏低。选择正确的分析方法很重要，将保证样品彻底溶解。另外，钛精矿中含多种金属元素，如果采用络合滴定方法分析钛含量就会有很大的干扰。为此，本专利技术应运而生。
技术实现思路
鉴于上述情况，本专利技术旨在于提供一种测定钛精矿中二氧化钛含量的方法，其中三价钛是一种强还原剂可还原三价铁，所以本文采用氧化还原滴定法，过量的三价铁与硫氰酸盐络合得到血红色Fe(CNS)3络合物，终点判断明显，其分析结果准确。为实现上述目的，本专利技术提供了一种测定钛精矿中二氧化钛含量的方法，包括：(1)钛精矿试样预处理：将钛精矿试样用粉碎机粉碎后过160目筛，缩分后试样在105～110℃烘干2h，置于干燥器中冷却至室温；(2)钛精矿试样溶样：称取0.2000g试样置于刚玉坩埚中，加入4-5g过氧化钠，在马弗炉中，750℃—800℃熔融10分钟，取出冷却；擦净坩埚外壁，将坩埚和坩埚盖放在300ml烧杯中，加50-60ml热水，盖上表面皿待反应完全后，取下表面皿，将坩埚盖用水洗出；加30ml硫酸、30ml盐酸，待沉淀完全溶解后，用盐酸洗出坩埚，将溶液移入500ml锥形瓶中，缓缓加入盐酸至体积约150ml，摇均，再加金属铝片2.5克，装上液封瓶管，塞紧胶塞，并在所述液封瓶管中加入碳酸氢钠饱和溶液至2/3左右；待铝片反应完毕继续微沸3-5min,此时溶液变为透明清晰的紫色；在流水中冷却至室温，在这个过程中应随时补加碳酸氢钠饱和溶液；冷却后移去锥形瓶上的液封瓶管，将其中的碳酸氢钠饱和溶液倒入锥形瓶中，迅速用硫酸铁铵标准滴定溶液滴定，近终点时加入硫氰酸铵2mL,继续滴定至淡橙色为终点，同时做空白实验；(3)钛精矿溶样的滴定：冷却后移去锥形瓶上的液封瓶管，将其中的碳酸氢钠饱和溶液倒入锥形瓶中，迅速用硫酸铁铵标准滴定溶液滴定，近终点时加入硫氰酸铵2mL,继续滴定至淡橙色为终点，同时做空白实验；(4)二氧化钛的含量计算：根据测定的原理,样品中的二氧化钛百分含量按下式计算；式中：c—硫酸铁铵标准溶液浓度，mol/l；V1—样品溶液所消耗硫酸铁铵标准溶液的体积，ml；V0—空白溶液所消耗硫酸铁铵标准溶液的体积，ml；79.90—二氧化钛摩尔质量，g/mol；m—试样的质量，g。采取以上技术方案，使得本专利技术具有以下技术效果：本专利技术通过钛精矿中二氧化钛含量的准确测定，对于钛精矿原料质量的判定以及钛白粉生产控制至关重要。由于钛精矿在熔样过程中有部分二氧化钛转化为较难溶解的金红石型态，采用酸溶解样品容易导致样品分解不完全，从而导致二氧化钛分析结果偏低。本硫酸铁铵容量法测定钛精矿二氧化钛含量，采用了碱性强氧化剂——过氧化钠进行高温熔融样品，使样品分解更为彻底，更有利于样品中Ti的提取。本方法的TiO2％分析结果更准确，完全能够满足生产要求。进一步的，还包括所述硫酸铁铵标准滴定溶液的配制，其步骤为：称取24.1g硫酸铁铵置于1000ml烧杯中，加500ml水和100ml硫酸,加热溶解，取下滴加0.1％高锰酸钾溶液至溶液呈微红色，加热煮沸使过量的高锰酸钾分解完全，溶液冷却至室温，移入1000ml容量瓶，用水稀释至刻度摇匀。进一步的，还包括所述硫酸铁铵标准滴定溶液的标定，其步骤为：分别称取0.1800g二氧化钛于刚玉坩埚中，加入4-5g过氧化钠，在马弗炉中，750℃—800℃熔融10分钟，取出冷却；擦净坩埚外壁，将坩埚和坩埚盖放在300ml烧杯中，加50-60ml热水，盖上表面皿待反应完全后，取下表面皿，用少量水将坩埚盖洗出；加30ml硫酸、30ml盐酸，待沉淀完全溶解后，用盐酸洗出坩埚，将溶液移入500ml锥形瓶中，缓缓加入盐酸至体积约150ml，摇均，再加金属铝片2.5克，装上液封瓶管，塞紧胶塞，并在所述液封瓶管中加入碳酸氢钠饱和溶液至2/3左右；待铝片反应完毕继续微沸3-5min,此时溶液变为透明清晰的紫色；冷却至室温，在这个过程中应随时补加碳酸氢钠饱和溶液；冷却后移去锥形瓶上的液封瓶管，将其中的碳酸氢钠饱和溶液倒入锥形瓶中，迅速用硫酸铁铵标准滴定溶液滴定，近终点时加入硫氰酸铵2mL,继续滴定至淡橙色为终点随同做试剂空白实验；硫酸铁铵标定结果的计算：式中：c—硫酸铁铵标准溶液浓度，mol/lm—二氧化钛的质量，g；79.90—二氧化钛摩尔质量，g/mol；V—标定时消耗硫酸铁铵标准溶液体积的平均值，ml；V0—试剂空白所消耗硫酸铁铵标准溶液的体积，ml。具体实施方式以下通过特定的具体实例说明本专利技术的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本专利技术的其他优点与功效。本专利技术还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本专利技术的精神下进行各种修饰或改变。本专利技术旨在提供一种测定钛精矿中二氧化钛含量的方法。为此本专利技术包括(1)钛精矿试样预处理、(2)钛精矿试样溶样、(3)钛精矿溶样的滴定及(4)二氧化钛的含量计算。其中(1)钛精矿试样预处理：将钛精矿试样用粉碎机粉碎后过160目筛，缩分后试样在105～110℃烘干2h，置于干燥器中冷却至室温；(2)钛精矿试样溶样：称取0.2000g试样置于刚玉坩埚中，加入4-5g过氧化钠，在马弗炉中，750℃—800℃熔融10分钟，取出冷却；擦净坩埚外壁，将坩埚和坩埚盖放在300ml烧杯中，加50-60ml热水，盖上表面皿待反应完全后，取下表面皿，将坩埚盖用水洗出；加30ml硫酸、30ml盐酸，待沉淀完全溶解后，用盐酸洗出坩埚，将溶液移入500ml锥形瓶中，缓缓加入盐酸至体积约150ml，摇均，再加金属铝片2.5克，装上液封瓶管，塞紧胶本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种测定钛精矿中二氧化钛含量的方法，包括：(1)钛精矿试样预处理：将钛精矿试样用粉碎机粉碎后过160目筛，缩分后试样在105～110℃烘干2h，置于干燥器中冷却至室温；(2)钛精矿试样溶样：称取0.2000g试样置于刚玉坩埚中，加入4‑5g过氧化钠，在马弗炉中，750℃—800℃熔融10分钟，取出冷却；擦净坩埚外壁，将坩埚和坩埚盖放在300ml烧杯中，加50‑60ml热水，盖上表面皿待反应完全后，取下表面皿，将坩埚盖用水洗出；加30ml硫酸、30ml盐酸，待沉淀完全溶解后，用盐酸洗出坩埚，将溶液移入500ml锥形瓶中，缓缓加入盐酸至体积约150ml，摇均，再加金属铝片2.5克，装上液封瓶管，塞紧胶塞，并在所述液封瓶管中加入碳酸氢钠饱和溶液至2/3左右；待铝片反应完毕继续微沸3‑5min,此时溶液变为透明清晰的紫色；在流水中冷却至室温，在这个过程中应随时补加碳酸氢钠饱和溶液；冷却后移去锥形瓶上的液封瓶管，将其中的碳酸氢钠饱和溶液倒入锥形瓶中，迅速用硫酸铁铵标准滴定溶液滴定，近终点时加入硫氰酸铵2mL,继续滴定至淡橙色为终点，同时做空白实验；(3)钛精矿溶样的滴定：冷却后移去锥形瓶上的液封瓶管，将其中的碳酸氢钠饱和溶液倒入锥形瓶中，迅速用硫酸铁铵标准滴定溶液滴定，近终点时加入硫氰酸铵2mL,继续滴定至淡橙色为终点，同时做空白实验；(4)二氧化钛的含量计算：根据测定的原理,样品中的二氧化钛百分含量按下式计算；...

【技术特征摘要】
1.一种测定钛精矿中二氧化钛含量的方法，包括：(1)钛精矿试样预处理：将钛精矿试样用粉碎机粉碎后过160目筛，缩分后试样在105～110℃烘干2h，置于干燥器中冷却至室温；(2)钛精矿试样溶样：称取0.2000g试样置于刚玉坩埚中，加入4-5g过氧化钠，在马弗炉中，750℃—800℃熔融10分钟，取出冷却；擦净坩埚外壁，将坩埚和坩埚盖放在300ml烧杯中，加50-60ml热水，盖上表面皿待反应完全后，取下表面皿，将坩埚盖用水洗出；加30ml硫酸、30ml盐酸，待沉淀完全溶解后，用盐酸洗出坩埚，将溶液移入500ml锥形瓶中，缓缓加入盐酸至体积约150ml，摇均，再加金属铝片2.5克，装上液封瓶管，塞紧胶塞，并在所述液封瓶管中加入碳酸氢钠饱和溶液至2/3左右；待铝片反应完毕继续微沸3-5min,此时溶液变为透明清晰的紫色；在流水中冷却至室温，在这个过程中应随时补加碳酸氢钠饱和溶液；冷却后移去锥形瓶上的液封瓶管，将其中的碳酸氢钠饱和溶液倒入锥形瓶中，迅速用硫酸铁铵标准滴定溶液滴定，近终点时加入硫氰酸铵2mL,继续滴定至淡橙色为终点，同时做空白实验；(3)钛精矿溶样的滴定：冷却后移去锥形瓶上的液封瓶管，将其中的碳酸氢钠饱和溶液倒入锥形瓶中，迅速用硫酸铁铵标准滴定溶液滴定，近终点时加入硫氰酸铵2mL,继续滴定至淡橙色为终点，同时做空白实验；(4)二氧化钛的含量计算：根据测定的原理,样品中的二氧化钛百分含量按下式计算；式中：c—硫酸铁铵标准溶液浓度，mol/l；V1—样品溶液所消耗硫酸铁铵标准溶液的体积，ml；V0—空白溶液所消耗硫酸铁铵标准溶液的体积，ml；79.90—二氧化钛摩尔质量，g/mol；m—试...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨涛，宁科成，王晶晶，
申请(专利权)人：上海颜钛实业有限公司，
类型：发明
国别省市：上海,31