一种薄膜型超高温热流传感器敏感元及其制备方法技术

本发明专利技术属于高温热流传感器领域，更具体地，涉及一种薄膜型超高温热流传感器敏感元及其制备方法。该热流传感器敏感元包括基底、位于所述基底上表面的热阻层和差分热电偶阵列，差分钨铼合金热电偶阵列由多个差分热电偶串联而成，差分热电偶的冷端位于所述基底上表面，热端位于所述热阻层上表面，差分热电偶的冷端和热端首尾相连组成差分热电偶阵列。差分热电偶为钨铼合金热电偶，本发明专利技术提供的热流传感器敏感元结构单元中采用两种不同金属铼含量的钨铼合金作为热电偶正负极材料，钨铼合金熔点高，塞贝克系数也较高；配合表面的抗氧化保护层，制成的热流传感器敏感元适用于超高温1200℃以上。

Thin film type ultra high temperature heat flow sensor sensitive element and preparation method thereof

The invention belongs to the field of high temperature heat flow sensor, and more specifically relates to a thin film type ultra high temperature heat flow sensor sensitive element and a preparation method thereof. The heat flow sensor sensitive element includes a substrate, a thermal resistance layer located on the surface of the substrate and a differential thermocouple array. The differential tungsten rhenium alloy thermocouple array is connected in series by a plurality of differential thermocouples. The cold end of the differential thermocouple is located on the upper surface of the substrate. The hot end is located on the upper surface of the thermal resistance layer and the cold end of the differential thermocouple. The differential thermocouple array is connected to the end of the hot end. The differential thermocouple is a tungsten rhenium alloy thermocouple. In this invention, two kinds of tungsten rhenium alloys with different metal rhenium content are used as the positive and negative electrode materials of the thermocouple. The tungsten rhenium alloy has high melting point and high Sebek coefficient, and the heat flux sensor is sensitive to the oxidation protection layer on the surface. The element is suitable for over 1200 degrees centigrade.

【技术实现步骤摘要】
一种薄膜型超高温热流传感器敏感元及其制备方法
本专利技术属于高温热流传感器领域，更具体地，涉及一种薄膜型超高温热流传感器敏感元及其制备方法。
技术介绍
热流传感器可用于传导热流、热流分布、流体输送热流等热传递过程的测量，其中对热流分布的测量对科学研究、航空航天以及动力工程中环境参数的监控有着重大意义。随着热流检测的理论和技术越来越受到重视，测量热流用的传感器——热流传感器的研究和使用也越来越广泛。虽然热流传感器已经得到广泛的应用，但是在高温领域，热流传感器的实际性能存在一些不足，如耐受温度普遍低于800℃，在航空航天、核能、冶金等存在高温环境的领域得不到很好的应用。目前也有一些商业化热流传感器使用铠装、水冷等保护方法人为降低敏感元温度，使其能够在800℃以上高温环境长时间工作，然而这种热流传感器具有体积大、响应速度慢、工作时间短等缺点，使用范围受到很大限制。
技术实现思路
针对现有技术存在的以上缺陷或改进需求，本专利技术提供了一种薄膜型超高温热流传感器敏感元及其制备方法，其充分结合薄膜型热流传感器敏感元的结构特点和需求，针对性地对该敏感元结构中的热电偶材料和关键结构单元进行重新设计，相应取得了一种能够适用于超高温1200℃以上的热流传感器敏感元，并且其灵敏度高，可解决高温下长时间热流测量的问题。为实现上述目的，按照本专利技术的一个方面，提供了一种薄膜型热流传感器敏感元，包括基底、位于所述基底上表面的热阻层和差分热电偶阵列，所述差分热电偶阵列由多个差分热电偶串联而成，所述差分热电偶的冷端位于所述基底上表面，热端位于所述热阻层上表面，所述差分热电偶的冷端和热端首尾相连组成所述差分热电偶阵列。优选地，所述差分热电偶为钨铼合金热电偶，所述钨铼合金热电偶采用不同铼含量的钨铼合金材料作为所述差分热电偶的正负极材料。优选地，所述热流传感器敏感元还包括位于顶部的抗氧化保护层。优选地，所述不同铼含量的钨铼合金选自钨铼3合金、钨铼5合金、钨铼10合金、钨铼25合金和钨铼26合金。优选地，所述钨铼合金热电偶的两极材料为钨铼5合金-钨铼26合金或钨铼3合金-钨铼25合金。优选地，所述导热基底的导热系数大于所述热阻层的导热系数。优选地，所述热阻层和所述差分热电偶阵列的总厚度不大于10微米。按照本专利技术的另一个方面，提供了一种薄膜型热流传感器敏感元的制备方法，包括如下步骤：(1)在绝缘导热基底材料上淀积初始热阻层，且所述绝缘导热基底材料的热导率大于所述初始热阻层材料的热导率；(2)通过光刻、蚀刻所述初始热阻层得到侧面为斜坡状的呈阵列式排列的热阻层，且所述热阻层的底部边缘位于所述绝缘导热基底的边缘内侧；(3)使用第一热电偶材料层的掩膜版进行光刻，然后通过磁控溅射和超声剥离得到第一热电偶材料层，且所述第一热电偶材料层的一端与步骤(2)所述热阻层的上表面相接触，另一端与所述绝缘导热基底一侧的上表面相接触；(4)使用第二热电偶材料层的掩膜版进行光刻，然后通过磁控溅射和超声剥离得到第二热电偶材料层，且所述第二热电偶材料层的一端与步骤(3)与位于热阻层上表面的第一热电偶材料层的上表面相接触，另一端与所述绝缘导热基底另一测的上表面相接触；(5)淀积抗氧化保护层；其中，所述第一热电偶材料层和第二热电偶材料层为不同铼含量的钨铼合金。优选地，所述绝缘导热基底材料的热导率大于20W/(m﹒K)。优选地，所述绝缘导热基底材料为氮化铝、氧化铝、氧化铍、硼化铪、硼化锆、碳化钨或碳化硅。优选地，所述绝缘导热基底材料表面粗糙度低于0.05微米。优选地，所述热阻材料层的热导率小于20W/(m﹒K)。优选地，所述热阻层材料为二氧化硅、二氧化钛、二氧化铪、二氧化锆或钇稳定氧化锆。优选地，所述导热基底、热阻层、第一热电偶材料层、第二热电偶材料层和抗氧化保护层的热膨胀系数接近，且其中最高热膨胀系数与最低热膨胀系数之差不大于5×10-6K-1。优选地，步骤(1)通过PECVD淀积所述初始热阻层。优选地，步骤(2)光刻所述初始热阻层采用的光刻胶为正胶；蚀刻为采用氢氟酸缓冲液湿法蚀刻。优选地，步骤(3)所述使用第一热电偶材料层的掩膜版进行光刻，所述光刻使用的光刻胶为负胶。优选地，所述第一热电偶材料为钨铼5合金或钨铼3合金。优选地，步骤(3)所述磁控溅射第一热电偶材料层的条件为：溅射功率80～120W，气压为0.1～2Pa。优选地，步骤(4)所述使用第二热电偶材料层的掩膜版进行光刻，所述光刻使用的光刻胶为负胶。优选地，所述第二热电偶材料为钨铼26合金或钨铼25合金。优选地，步骤(4)所述磁控溅射第二热电偶材料层的条件为：溅射功率80～120W，气压为0.1～2Pa。优选地，通过磁控溅射淀积抗氧化保护层。优选地，所述抗氧化保护层为在1200℃以上起到抗氧化耐烧蚀作用的难熔金属氧化物、硼化物或氮化物，优选为氧化铝、氮化铝、氧化铍、硼化铪或硼化锆。总体而言，通过本专利技术所构思的以上技术方案与现有技术相比，能够取得下列有益效果：(1)本专利技术提供的热流传感器敏感元中差分热电偶冷端设置于导热系数较高的基底上，热端设置于导热系数较低的热阻层上，差分热电偶首尾相连构成差分热电偶阵列，热端和冷端的温差越大，传感器可以获得更高的电压输出。(2)本专利技术提供的热流传感器敏感元结构单元中采用两种不同金属铼含量的钨铼合金作为热电偶正负极材料，钨铼合金熔点高，塞贝克系数也较高；配合表面的抗氧化保护层，制成的热流传感器敏感元适用于超高温1200℃以上，适用温度及灵敏度高。(3)本专利技术提供的热流传感器敏感元为薄膜型结构，总厚度不高于10微米，因此具有极其迅速的响应时间，非常适合于瞬态热流的测量。(4)本专利技术提出的热流传感器敏感元的导热基底、硅热阻层、热电偶正负极材料以及抗氧化保护层的热膨胀系数均相近，保证了传感器在使用过程中不会因热失配问题产生过大的热应力从而导致传感器失效，保证了传感器长时间在高温下工作的稳定性。(5)本专利技术提出的热流传感器敏感元的制备方法简单易行，易于工业化。附图说明图1为本专利技术实施例1溅射二氧化硅热阻层的结构示意图；图2为本专利技术实施例1溅射正极钨铼5后的结构示意图；图3为本专利技术实施例1溅射负极钨铼26后的结构示意图；图4为本专利技术实施例1单个微元的结构示意图；图5为本专利技术实施例1单个微元的结构俯视图；图6为本专利技术实施例1二氧化硅热阻层的示意图；图7为本专利技术实施例1三个微元串联结构示意图；图8为本专利技术实施例1二氧化硅热阻层的掩膜版示意图；图9为本专利技术实施例1钨铼5合金掩膜版示意图；图10为本专利技术实施例1钨铼26合金掩膜版示意图；图11为本专利技术实施例1制得的由多个微元串联而成的薄膜型热流传感器敏感元的整体结构俯视图。其中，1-基底；2-热阻层；3-第一热电偶材料层；4-第二热电偶材料层；5-抗氧化保护层。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。此外，下面所描述的本专利技术各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。本专利技术提供了一种薄膜型热流传感器敏感元，其包括基底、位于所述基底上表面的热阻层、差分热电偶阵列以及位于顶部的抗氧化保护层，导热基本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种薄膜型热流传感器敏感元，其特征在于，包括基底、位于所述基底上表面的热阻层和差分热电偶阵列，所述差分热电偶阵列由多个差分热电偶串联而成，所述差分热电偶的冷端位于所述基底上表面，热端位于所述热阻层上表面，所述差分热电偶的冷端和热端首尾相连组成所述差分热电偶阵列。

【技术特征摘要】
1.一种薄膜型热流传感器敏感元，其特征在于，包括基底、位于所述基底上表面的热阻层和差分热电偶阵列，所述差分热电偶阵列由多个差分热电偶串联而成，所述差分热电偶的冷端位于所述基底上表面，热端位于所述热阻层上表面，所述差分热电偶的冷端和热端首尾相连组成所述差分热电偶阵列。2.如权利要求1所述的热流传感器敏感元，其特征在于，所述差分热电偶为钨铼合金热电偶，所述钨铼合金热电偶采用不同铼含量的钨铼合金材料作为所述差分热电偶的正负极材料。3.如权利要求1所述的热流传感器敏感元，其特征在于，所述热流传感器敏感元还包括位于顶部的抗氧化保护层。4.如权利要求2所述的热流传感器敏感元，其特征在于，所述不同铼含量的钨铼合金选自钨铼3合金、钨铼5合金、钨铼10合金、钨铼25合金和钨铼26合金；优选地，所述钨铼合金热电偶的两极材料为钨铼5合金-钨铼26合金或钨铼3合金-钨铼25合金。5.如权利要求1所述的热流传感器敏感元，其特征在于，所述基底的导热系数大于所述热阻层的导热系数。6.一种薄膜型热流传感器敏感元的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)在绝缘导热基底材料上淀积初始热阻层，且所述绝缘导热基底材料的热导率大于所述初始热阻层材料的热导率；(2)通过光刻、蚀刻所述初始热阻层得到侧面为斜坡状的呈阵列式排列的热阻层，且所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈实，阮富崇，付小丽，杨晓非，
申请(专利权)人：华中科技大学，
类型：发明
国别省市：湖北,42