一种阻燃型吸油材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种阻燃型吸油材料的制备方法，该方法包括新鲜慈竹的裁切，软化处理，开纤，然后将开纤后的纤维束状竹片放入反应罐内与阻燃剂处理液反应，反应结束后继续向反应罐内加入反应液，在150～180℃的温度下反应20～30min得到慈竹纤维。然后对该慈竹纤维进行球磨成慈竹纤维粉，将该慈竹纤维粉与过硫酸铵、二丙烯酸‑1,4‑丁二醇酯、三乙醇胺和甲基丙烯酸十二酯反应液于70～80℃下恒温反应2～3h，所得产物经洗涤、干燥后得阻燃型吸油材料。本发明专利技术的方法简单，成本低，制备的吸油材料具有很好的阻燃效果，以及高的机械强度和高的吸油率。

Preparation of a flame retardant oil absorbing material

The invention relates to a preparation method of a flame retardant oil absorbing material, which includes the cutting of fresh centering, softening treatment, and fiber opening, and then reacts the fiber bundle shaped bamboo slices after the opening to the reaction tank to react with the flame retardant treatment liquid. After the reaction, the reaction liquid is added to the reaction tank and reacts 20 at the temperature of 150~180. The bamboo fiber was obtained by 30min. The CCIF fiber was then milled into a kind of bamboo fiber powder. The CCIF fiber was reacted with ammonium persulfate, two acrylic acid 1,4 butyl glycol ester, triethanolamine and methacrylic acid twelve ester at constant temperature for 2 ~ 3H at 70~80, and the product was washed and dried, and the flame-retardant oil absorption material was obtained. The method has the advantages of simple method and low cost, and the prepared oil absorbing material has good flame retardant effect, high mechanical strength and high oil absorption rate.

【技术实现步骤摘要】
一种阻燃型吸油材料的制备方法
本专利技术涉及吸油材料
，尤其涉及一种阻燃型吸油材料的制备方法。
技术介绍
近年来，在石油的开采、精炼和油品的运输、转移及其使用过程中，原油和成品油泄漏事件频繁发生，对水环境的污染越来越严重，开发高效吸油材料一直是人们关注的热点。吸油材料通常可以分为无机材料、有机合成材料和天然高分子材料。无机材料如活性炭、膨胀石墨、泥炭、二氧化硅、有机化改性粘土等，因其吸油率低，吸油后回收困难，目前已经较少使用；有机合成材料有聚丙烯、聚氨酯泡沫、丙烯酸酯类和烯烃类吸油树脂等，它们具有良好的亲油性和吸油效率，但其昂贵的成本和难降解性导致其应用受到限制；天然高分子材料，因吸油率高，来源广泛、价格较低、且可生物降解，比较安全已成为研究的焦点。由于天然纤维一般短而细，强度较弱，目前采用天然纤维制备的吸油材料其机械性能差，现有技术常采用添加助剂的方式来提高吸油材料的纤维强度，但是其制备方法通常较复杂，而且助剂与纤维的耦合程度受到限制，大大限制了天然纤维制备所得吸油材料强度的提高。此外，现有的采用天然纤维制备的吸油材料一般不具备阻燃的效果。
技术实现思路
针对现有技术的上述问题，本专利技术的目的在于，提供一种阻燃型吸油材料的制备方法，该方法简单，制备的吸油材料具有很好的阻燃性以及高的吸油率，高机械强度且可生物降解。为了解决上述技术问题，本专利技术的技术方案如下：一种阻燃型吸油材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：S1：将新鲜的慈竹裁切成10-15cm长度的竹片，然后将竹片浸泡在软化液中，并将浸有软化液的竹片放入真空度为-0.05～-0.01MPa的真空罐中进行软化处理，软化处理时间为30min，其中，真空罐中设有微波发生器，所述微波发生器产生的微波频率为200～500MHz；S2：将软化处理后的竹片用去离子水冲洗后，采用开纤分离机使竹片成为纤维束状态；S3：称取一定量的上述纤维束状态的竹片放入反应罐内，向所述反应罐内加入阻燃剂处理液，先将反应罐内抽真空至真空度为-0.03～-0.05MPa，然后加压至0.7～0.9MPa，反应10min，所述阻燃剂处理液以重量份数计包含10～20份磷酸三(2，3-二溴丙基)酯、2～5份氢氧化镁、6～15份磷酸甲苯-二苯酯和25～30份去离子水；S4：所述步骤S3反应结束后，继续向反应罐内通入反应液，在150～180℃的温度下反应20～30min，所述反应液包含5g/l的氢氧化钾，6～7g/l的次氯酸钠，10～12g/l的高锰酸钾和去离子水，所述反应罐内的反应液与纤维束状态竹片的重量比为2～4:1；S5：所述步骤S4反应结束后，过滤，将滤渣用稀盐酸清洗至pH值呈中性，然后用去离子水洗涤2～3次，将洗涤后的滤渣置于70～80℃的干燥箱内干燥20～24小时，得到慈竹纤维；S6：将所述慈竹纤维采用球磨机磨成慈竹纤维粉，所述球磨机的球磨温度为20～30℃，球磨的转速为800～1500rmp；S7：将所述慈竹纤维粉加入到去离子水中，以600r/min的转速搅拌5～10min，使得所述慈竹纤维粉能够沉于去离子水面之下，依次加入过硫酸铵、二丙烯酸-1,4-丁二醇酯、三乙醇胺和甲基丙烯酸十二酯，搅拌混合，于70～80℃下恒温反应2～3h，其中，按质量比计，过硫酸铵：二丙烯酸-1,4-丁二醇酯：三乙醇胺：甲基丙烯酸十二酯：慈竹纤维粉为0.01～0.06：1～2：0.5～1：2～3：1；S8：反应结束后，依次用无水乙醇和去离子水洗涤产物2～3次，然后转入烘箱中以50～60℃的温度干燥8～10小时，即得所述阻燃型吸油材料。进一步的，所述软化液为100重量份的水、10～15重量份的乳母皂、2～5重量份的矿物油和10～20重量份的乳化剂。进一步的，所述步骤S6中的慈竹纤维粉为60～100目。本专利技术的一种阻燃型吸油材料的制备方法，具有如下有益效果：本专利技术选用慈竹为原料，很好的利用了慈竹纤维韧性好的特性，制备的高效吸油材料在不添加助剂的前提下，大大提高了吸油材料的机械强度，制备工艺简单，成本低，绿色环保。本专利技术的制备方法使得阻燃剂能够深入的渗透到竹纤维里，能够防止阻燃剂的流失、渗透率高，环境友好。本专利技术所制备的吸油材料具有吸油速率快、保油性好、亲油拒水、阻燃效果好，且可生物降解进而避免对环境的二次污染，应用领域比较广泛，原料价格便宜。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1本实施例提供一种阻燃型吸油材料的制备方法，该方法如下：S1：将新鲜的慈竹裁切成10cm长度的竹片，然后将竹片浸泡在软化液中，该软化液为100重量份的水、10重量份的乳母皂、2重量份的矿物油和10重量份的乳化剂。将浸有软化液的竹片放入真空度为-0.05MPa的真空罐中进行软化处理，软化处理时间为30min，其中，真空罐中设有微波发生器，所述微波发生器产生的微波频率为200MHz；S2：将软化处理后的竹片用去离子水冲洗后，采用开纤分离机使竹片成为纤维束状态；S3：称取上述纤维束状态的竹片放入反应罐内，向所述反应罐内加入阻燃剂处理液，先将反应罐内抽真空至真空度为-0.03MPa，然后加压至0.7MPa，反应10min，所述阻燃剂处理液以重量份数计包含10份磷酸三(2，3-二溴丙基)酯、2份氢氧化镁、6份磷酸甲苯-二苯酯和25份去离子水；S4：步骤S3反应结束后，继续向反应罐内通入反应液，在150℃的温度下反应20min，所述反应液包含5g/l的氢氧化钾，6～7g/l的次氯酸钠，10～12g/l的高锰酸钾和去离子水，所述反应罐内的反应液与纤维束状态竹片的重量比为2:1；S5：反应结束后，过滤，将滤渣用稀盐酸清洗至pH值呈中性，然后用去离子水洗涤2～3次，将洗涤后的滤渣置于70～80℃的干燥箱内干燥20～24小时，得到慈竹纤维；S6：将所述慈竹纤维采用球磨机磨成60目的慈竹纤维粉，所述球磨机的球磨温度为25℃，球磨的转速为800rmp；S7：将所述慈竹纤维粉加入到去离子水中，以600r/min的转速搅拌5～10min，使得所述慈竹纤维粉能够沉于去离子水面之下，依次加入过硫酸铵、二丙烯酸-1,4-丁二醇酯、三乙醇胺和甲基丙烯酸十二酯，搅拌混合，于70℃下恒温反应2h，其中，按质量比计，过硫酸铵：二丙烯酸-1,4-丁二醇酯：三乙醇胺：甲基丙烯酸十二酯：慈竹纤维粉为0.01：1：0.5：2：1；S8：反应结束后，依次用无水乙醇和去离子水洗涤产物2～3次，然后转入烘箱中以50～60℃的温度干燥8小时，即得所述阻燃型吸油材料。经检测，本实施例制备的吸油材料对柴油的吸油率为19.3g/g，保油率为93.2％，断裂强度为12.4MPa。实施例2本实施例提供一种阻燃型吸油材料的制备方法，该方法如下：S1：将新鲜的慈竹裁切成12cm长度的竹片，然后将竹片浸泡在软化液中，该软化液为100重量份的水、12重量份的乳母皂、3重量份的矿物油和15重量份的乳化剂。将浸有软化液的竹片放入真空度为-0.02MPa的真空罐中进行软化处理，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种阻燃型吸油材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：S1：将新鲜的慈竹裁切成10‑15cm长度的竹片，然后将竹片浸泡在软化液中，并将浸有软化液的竹片放入真空度为‑0.05～‑0.01MPa的真空罐中进行软化处理，软化处理时间为30min，其中，真空罐中设有微波发生器，所述微波发生器产生的微波频率为200～500MHz；S2：将软化处理后的竹片用去离子水冲洗后，采用开纤分离机使竹片成为纤维束状态；S3：称取一定量的上述纤维束状态的竹片放入反应罐内，向所述反应罐内加入阻燃剂处理液，先将反应罐内抽真空至真空度为‑0.03～‑0.05MPa，然后加压至0.7～0.9MPa，反应10min，所述阻燃剂处理液以重量份数计包含10～20份磷酸三(2，3‑二溴丙基)酯、2～5份氢氧化镁、6～15份磷酸甲苯‑二苯酯和25～30份去离子水；S4：所述步骤S3反应结束后，继续向反应罐内通入反应液，在150～180℃的温度下反应20～30min，所述反应液包含5g/l的氢氧化钾，6～7g/l的次氯酸钠，10～12g/l的高锰酸钾和去离子水，所述反应罐内的反应液与纤维束状态竹片的重量比为2～4:1；S5：所述步骤S4反应结束后，过滤，将滤渣用稀盐酸清洗至pH值呈中性，然后用去离子水洗涤2～3次，将洗涤后的滤渣置于70～80℃的干燥箱内干燥20～24小时，得到慈竹纤维；S6：将所述慈竹纤维采用球磨机磨成慈竹纤维粉，所述球磨机的球磨温度为20～30℃，球磨的转速为800～1500rmp；S7：将所述慈竹纤维粉加入到去离子水中，以600r/min的转速搅拌5～10min，使得所述慈竹纤维粉能够沉于去离子水面之下，依次加入过硫酸铵、二丙烯酸‑1,4‑丁二醇酯、三乙醇胺和甲基丙烯酸十二酯，搅拌混合，于70～80℃下恒温反应2～3h，其中，按质量比计，过硫酸铵：二丙烯酸‑1,4‑丁二醇酯：三乙醇胺：甲基丙烯酸十二酯：慈竹纤维粉为0.01～0.06：1～2：0.5～1：2～3：1；S8：反应结束后，依次用无水乙醇和去离子水洗涤产物2～3次，然后转入烘箱中以50～60℃的温度干燥8～10小时，即得所述阻燃型吸油材料。...

【技术特征摘要】
1.一种阻燃型吸油材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：S1：将新鲜的慈竹裁切成10-15cm长度的竹片，然后将竹片浸泡在软化液中，并将浸有软化液的竹片放入真空度为-0.05～-0.01MPa的真空罐中进行软化处理，软化处理时间为30min，其中，真空罐中设有微波发生器，所述微波发生器产生的微波频率为200～500MHz；S2：将软化处理后的竹片用去离子水冲洗后，采用开纤分离机使竹片成为纤维束状态；S3：称取一定量的上述纤维束状态的竹片放入反应罐内，向所述反应罐内加入阻燃剂处理液，先将反应罐内抽真空至真空度为-0.03～-0.05MPa，然后加压至0.7～0.9MPa，反应10min，所述阻燃剂处理液以重量份数计包含10～20份磷酸三(2，3-二溴丙基)酯、2～5份氢氧化镁、6～15份磷酸甲苯-二苯酯和25～30份去离子水；S4：所述步骤S3反应结束后，继续向反应罐内通入反应液，在150～180℃的温度下反应20～30min，所述反应液包含5g/l的氢氧化钾，6～7g/l的次氯酸钠，10～12g/l的高锰酸钾和去离子水，所述反应罐内的反应液与纤维束状态竹片的重量比为2～4:1；S5：所述步骤S4反应结束后，过滤，将滤渣用稀...

【专利技术属性】
技术研发人员：张金龙，王菊霞，王菊华，蒲婷婷，
申请(专利权)人：苏州贝多环保技术有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32