ICP‑OES法测定钨铁中钨含量制造技术

本发明专利技术属于分析检测领域，具体涉及ICP‑OES法测定钨铁中钨含量。本发明专利技术所要解决的技术问题提供一种ICP‑OES法测定钨铁中钨含量，包括以下步骤：A、制作标准曲线：配制n个钨质量浓度在40～80％的标准溶液，采用等离子发射光谱仪检测各个标准溶液的光强值，通过浓度与对应光强值绘制浓度‑光强标准曲线；n≥2；B、配制待测溶液：将钨铁、混酸溶液和双氧水混合，加热使钨铁完全溶解，得待测样品；同样采用等离子发射光谱仪检测待测样品，得到对应光强值；C、通过步骤A的浓度‑光强标准曲线和步骤B的光强值，得到待测样品中钨的质量浓度，然后计算得到钨铁中钨含量。本发明专利技术方法具有操作快、结果准确的优点。

【技术实现步骤摘要】
ICP-OES法测定钨铁中钨含量
本专利技术属于钢铁及铁合金化学分析检验领域，具体涉及ICP-OES法快速测定钨铁中钨含量。
技术介绍
钨铁中的钨含量一般在65～80％，钨铁作为炼钢中的合金加入剂，可以提高钢的蠕变强度和耐磨性，又是钢中碳化物的强促进剂。钨因易水解而不好溶，目前测钨方法有重量法、中和滴定法、分光光度法等，但这些方法操作繁琐，分析周期长，使用分析试剂多。离心浇铸制样-X射线荧光光谱法制样复杂苛刻，不易掌控。基于上述研究可知，为了能满足大规模生产分析检验要求，开发一种简便、快速，低成本、精确度好的测定钨铁中钨的方法是十分必要的。
技术实现思路
本专利技术提供一种快速溶解钨铁并用ICP-OES快速测定钨含量的方法，能很好满足大规模生产分析检验要求。本专利技术所要解决的技术问题是提供一种ICP-OES法测定钨铁中钨含量。该方法包括以下步骤：A、制作标准曲线：配制n个钨质量浓度在40～80％的标准溶液，采用等离子发射光谱仪检测各个标准溶液的光强值，通过浓度与对应光强值绘制浓度-光强标准曲线；n≥2；B、配制待测溶液：将钨铁、混酸溶液和双氧水混合，加热使钨铁完全溶解，得待测样品；同样采用等离子发射光谱仪检测待测样品，得到对应光强值；C、通过步骤A的浓度-光强标准曲线和步骤B的光强值，得到待测样品中钨的质量浓度，然后计算得到钨铁中钨含量。具体的，上述ICP-OES法测定钨铁中钨含量中，所述配制标准溶液采用的钨为三氧化钨，通过国标GB/T602-2002化学试剂杂质测定用标准溶液的制备来制备得到标准溶液。优选的，上述ICP-OES法测定钨铁中钨含量中，所述每0.1g钨铁中加入10～20mL混酸溶液，5～10mL双氧水。优选的，上述ICP-OES法测定钨铁中钨含量中，所述混酸溶液由硝酸、氢氟酸、草酸饱和溶液按体积比1︰1︰1混合而成。进一步的，上述ICP-OES法测定钨铁中钨含量中，所述硝酸密度为1.42g/mL。所述氢氟酸密度为1.14g/mL。优选的，上述ICP-OES法测定钨铁中钨含量中，所述双氧水质量浓度为30％。优选的，上述ICP-OES法测定钨铁中钨含量中，每0.1g钨铁对应配制成250～500mL的待测样品。具体的，上述ICP-OES法测定钨铁中钨含量中，在波长为207.911nm、209.475nm、224.875nm或239.709nm任一波长下进行检测。具体的，上述ICP-OES法测定钨铁中钨含量中，在波长为207.911nm下进行检测。本专利技术方法选择了合适的溶剂溶解钨铁，简便、快速、完全地溶解样品，加入草酸能有效防止钨水解，使溶液清亮无沉淀；试剂消耗量少，既节约了试剂和人工成本，又保护了环境；用ICP-OES法能快速测定钨铁中钨量，分析周期短，干扰少，精确度好，完全能满足大规模生产分析检验要求。具体实施方式本专利技术ICP-OES快速测定钨含量，包括以下步骤：称取碾细的钨铁样品于锥形瓶中，加混酸溶液和双氧水，加热至钨铁完全溶解，以水定容形成待测溶液；配制钨元素含量涵盖40.0～80.0％浓度范围内多个呈浓度梯度的系列标准溶液，采用Optima5300DV等离子发射光谱仪测定它们并自动绘制成校准曲线，待测样品和钨铁标样同条件操作；结合校准曲线，仪器自动给出钨元素含量测定结果；通过对钨的4条较灵敏谱线进行考察，选择灵敏度稍高、信背比高、背景低、干扰少的谱线为分析线，通过试验选用钨207.911nm为最佳分析线；通过采用相同类型标样来作质控样同条件操作，可以消除了基体和共存元素以及仪器波动等引起的各种干扰，同时验证校准曲线的可靠性，从而保证此次样品检测的准确度。本专利技术ICP-OES法测定钨铁中钨含量，包括以下步骤：A、制作标准曲线：配制n个钨质量浓度在40～80％的标准溶液，采用等离子发射光谱仪检测各个标准溶液的光强值，通过浓度与对应光强值绘制浓度-光强标准曲线；n≥2；B、配制待测溶液：将钨铁、混酸溶液和双氧水混合，加热使钨铁完全溶解，得待测样品；同样采用等离子发射光谱仪检测待测样品，得到对应光强值；C、通过步骤A的浓度-光强标准曲线和步骤B的光强值，得到待测样品中钨的质量浓度，然后计算得到钨铁中钨含量。上述方法中，所述配制标准溶液采用的钨为三氧化钨，通过国标GB/T602-2002化学试剂杂质测定用标准溶液的制备来制备得到标准溶液。上述方法中，所述每0.1g钨铁中加入10～20mL混酸溶液溶液，5～10mL双氧水。所述硝酸密度为1.42g/mL。所述氢氟酸密度为1.14g/mL。所述双氧水质量浓度为30％。上述方法中，每0.1g钨铁对应配制成250～500mL的待测样品。上述方法中，在波长为207.911nm、209.475nm、224.875nm或239.709nm任一波长下进行检测。优选的，在波长为207.911nm下进行检测。实施例1、仪器与工作条件：Optima5300DV等离子发射光谱仪(美国PE公司生产)仪器工作条件：中阶梯光栅双光路二维色散分光系统和等离子体双向观测系统；高频发生器为40.68MHz的自激式固态射频发生器；炬管为石英炬管，喷射管的材质为氧化铝，雾化器为正交雾化器；刚玉宝石喷嘴，雾化室为Ryton材料Scott式耐腐蚀雾室；进样系统能耐20％氢氟酸(V/V)；工作气体(Ar)，雾化气体流量1.0L/min，等离子气体流量15L/min，辅助气体流量0.5L/min；正向功率为1.2KW，采用轴向观测，峰面积积分。2、主要试剂：混酸溶液：硝酸(ρ1.42g/mL)、氢氟酸(ρ1.14g/mL)、饱和草酸溶液按体积比1:1:1配制，分析纯；H2O2(30％)：分析纯；三氧化钨：优级纯。3、分析步骤：1)、校准曲线的绘制：用三氧化钨按照含有40％、50％、60％、70％、80％的钨的浓度关系配制成系列标准溶液。选用钨207.911nm为最佳分析线，用仪器测定各标准溶液中钨元素的光强值，仪器自动绘制校准曲线。经试验得出钨的相关系数大于0.999，校准曲线的线性很好。2)、样品消解：称取0.1000g经碾细的试样于250ml锥形瓶中，加10～20ml混酸溶液，5～10ml双氧水，加热至样品完全溶解，冷却至室温，以水定容于500ml的容量瓶中。钨铁标准样品作为控样同条件操作。3)、选用钨207.911nm为最佳分析线，按仪器工作条件测样品浓度光强值。待测样品可在校准曲线上查得结果。4、标准样品结果对照试验表1标准样品测定结果对照试验(％)样品号测定值标准值偏差GBW0142876.6376.66-0.03BH0313-172.2872.26+0.02BH0313-273.6873.72-0.04由表1可以看出待测样品中的钨的测定结果与标准值非常接近，证明本专利技术检测方法准确、可靠。综上所述，本专利技术方法能快速测定钨铁中钨量，提高检测效率和效益，能降低检验成本，方法准确可靠，操作步骤少，易掌握，易推广，能满足大规模生产分析检验要求。本文档来自技高网...

【技术保护点】
ICP‑OES法测定钨铁中钨含量，其特征在于：包括以下步骤：A、制作标准曲线：配制n个钨质量浓度在40～80％的标准溶液，采用等离子发射光谱仪检测各个标准溶液的光强值，通过浓度与对应光强值绘制浓度‑光强标准曲线；n≥2；B、配制待测溶液：将钨铁、混酸溶液和双氧水混合，加热使钨铁完全溶解，得待测样品；同样采用等离子发射光谱仪检测待测样品，得到对应光强值；C、通过步骤A的浓度‑光强标准曲线和步骤B的光强值，得到待测样品中钨的质量浓度，然后计算得到钨铁中钨含量。

【技术特征摘要】
1.ICP-OES法测定钨铁中钨含量，其特征在于：包括以下步骤：A、制作标准曲线：配制n个钨质量浓度在40～80％的标准溶液，采用等离子发射光谱仪检测各个标准溶液的光强值，通过浓度与对应光强值绘制浓度-光强标准曲线；n≥2；B、配制待测溶液：将钨铁、混酸溶液和双氧水混合，加热使钨铁完全溶解，得待测样品；同样采用等离子发射光谱仪检测待测样品，得到对应光强值；C、通过步骤A的浓度-光强标准曲线和步骤B的光强值，得到待测样品中钨的质量浓度，然后计算得到钨铁中钨含量。2.根据权利要求1所述的ICP-OES法测定钨铁中钨含量，其特征在于：所述配制标准溶液采用的钨为三氧化钨，通过国标GB/T602-2002制备标准溶液。3.根据权利要求1所述的ICP-OES法测定钨铁中钨含量，其特征在于：所述每0.1g钨铁中加入10～20mL混酸溶液，5～10mL双氧水。4.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗小云，朱茜，袁萍，李军，
申请(专利权)人：攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51