一种提取大黄素的方法技术

本发明专利技术涉及一种提取大黄素的方法，采用水为溶媒替代以往的有机溶媒，通过A、取干燥虎杖的根茎打碎成粉末，加入水中煮沸，提取25‑65min，过滤并收集滤液；B、过滤后的滤渣按照步骤A用水提取2‑5次，将得到的滤液反复混合，浓缩；C、向浓缩液中加入1.4‑3.7倍量的85%乙醇沉淀，放置7‑20h过夜，除去杂质，减压蒸馏回收乙醇得到母液；D、在母液中加入氯仿，振摇，放置至氯仿层出现橘黄色沉淀析出，滤出沉淀，如上述方法用氯仿提取2‑3次，合并沉淀，用丙酮重结晶2‑3次，得橘黄色针状结晶提取大黄素，成本较低，工艺简单，环保且无毒。

A method for extracting emodin

The invention relates to a method for extraction of emodin, using water as solvent instead of organic solvent in the past, through A, dried rhizome of Polygonum cuspidatum smashed into powder, add boiling water, extracting 25 65min, filtering and collecting filtrate; residue B, filtered according to the steps of water extraction 2 A 5 times. The filtrate will be repeatedly mixed, concentrated C and concentrated liquid; to add 1.4 3.7 times the amount of 85% ethanol precipitation, placed 7 20h overnight, remove impurities, vacuum distillation to recover ethanol obtained mother liquor; D, mixingchloroform, shaking in the mother liquor, placed to the chloroform layer of orange precipitate, filter out such as precipitation, the method extracted by chloroform 2 3 times, combined with acetone precipitation, recrystallization of 2 3 times, have orange needle crystal extraction of emodin, low cost, simple technology, environmentally friendly and non-toxic.

【技术实现步骤摘要】
一种提取大黄素的方法
本专利技术涉及一种提取大黄素的方法，更具体地说，本专利技术涉及一种提取大黄素的方法。
技术介绍
大黄素是一种橙黄色长针状结晶，在丙酮中结晶为橙色，甲醇中结晶为黄色，熔点256℃～257℃，具有蒽醌的特殊反应，几乎不溶于水，溶于乙醇及碱溶液。大黄素为蓼科植物虎杖的干燥根茎和根。掌叶大黄的根茎，属植物型药剂。大黄素的生理活性决定它不仅可用于医疗，亦可以用于保健和日用化工品中，如有人把它用于护发和护肤品中，亦有人把它编入天然色素中去。国外，人们把它作为轻泻剂。虎杖为为蓼科植物虎杖的干燥根茎和根。本品多为圆柱形短段或不规则厚片，长1-7cm，直径0.5-2.5cm。外皮棕褐色，有纵皱纹及须根痕，切面皮部较薄，木部宽广，棕黄色，射线放射状，皮部与木部较易分离。根茎髓中有隔或呈空洞状，质坚硬，气微，味微苦、涩。虎杖根和根茎含游离蒽醌及蒽配甙，主要为大黄素、大黄素甲醚、大黄酚等。大黄色为橙黄色长针状结晶(丙酮中结晶为橙色,甲醇中结晶为黄色)，熔点256℃～257℃，具有蒽醌的特殊反应，几乎不溶于水，溶于乙醇及碱溶液。大黄素可用作泻药，虽有泻下活性，但由于体内易被氧化破坏，实际上泻下作用很弱，如与糖结合成苷类，则可发挥泻下作用。大黄素-1-O-β-D-葡萄糖苷和大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷则是大黄素与葡萄糖结合的苷，二者只是结合的位置不同，同时存在于大黄和虎杖中。另有抗菌、止咳、抗肿瘤、降血压等作用。在临床上，用大黄素纯品治疗肿癌，主要用于白血病、胃癌等肿瘤，而最常用的则用于抑菌。它对很多细菌如各种葡萄球菌、溶血性链球菌、白喉杆菌、霍乱孤菌、大肠杆菌、绿脓杆菌、皮肤真菌、枯草杆菌、草分枝杆菌、淋球菌、炭宜杆菌、草状菌、伤寒杆菌、痢疾杆菌等均有抑制作用。其中对葡萄球菌、淋球菌、链球菌更为有效。本品对真菌、病毒、原虫也有效。同时，还具有利尿、利胆、解痉、降低血压抑制免疫功能等作用。近代临床几乎各科都用，如治疗乙型脑炎与腮腺炎、伤寒、痢疾、尿路感染、淋病、肺炎、蜂窝组织炎、化脓性皮肤病、中耳炎、脉管炎等，和其他药物配伍治疗急性及亚急性阑尾炎、烧伤、小儿麻痹、湿疹及若干真菌引起的皮肤感染，另外可治疗肝炎、蛲虫、口腔炎、口唇溃疡、消化不良、高血压和动脉硬化等，因此，大黄素在临床上应用极广。大黄素的生理活性决定它不仅可用于医疗，亦可以用于保健和日用化工品中，如有人把它用于护发和护肤品中，亦有人把它编入天然色素中去。国外，人们把它作为轻泻剂。过去大黄索多以苯、吡啶等有机溶媒从大黄或虎杖中提取，不仅价格昂贵而且造成环境污染引起人体中毒。
技术实现思路
本专利技术旨在克服以往大黄素提取的缺陷，提供一种成本较低，工艺简单，不会造成环境污染引起人体中毒的提取方法。为了实现以上述专利技术目的，本专利技术利用水煮、氯仿提取法从虎杖中提取大黄索，其具体技术方案如下：一种提取大黄素的方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：A、取干燥虎杖的根茎打碎成粉末，加入水中煮沸，提取25-65min，过滤并收集滤液；B、过滤后的滤渣按照步骤A用水提取2-5次，将得到的滤液反复混合，浓缩；C、向浓缩液中加入1.4-3.7倍量的85%乙醇沉淀，放置7-20h过夜，除去杂质，减压蒸馏回收乙醇得到母液；D、在母液中加入氯仿，振摇，放置至氯仿层出现橘黄色沉淀析出，滤出沉淀，如上述方法用氯仿提取2-3次，合并沉淀，用丙酮重结晶2-3次，得橘黄色针状结晶。在步骤A中虎杖根茎粉末与水的质量体积比为1：5-1：21。在步骤B中滤渣与水的质量体积比为1：5-1：15。在步骤D中母液与氯仿的体积比为1：0.6-1：1.55。本专利技术带来的有益技术效果：本专利技术采用的以水为溶媒从虎杖中提取大黄素，与有机溶媒相比成本较低，工艺简单，环保且无毒。具体实施方式实施例1A、将干燥虎杖的根茎粉碎成粉末，取500g加入4000ml水中煮沸，提取29min，过滤并收集滤液；B、过滤后的滤渣按照步骤A用6倍量的水提取3次，将得到的滤液反复混合，浓缩；C、向浓缩液中加入1.7倍量的75%乙醇沉淀，放置9h过夜，除去杂质，减压蒸馏回收乙醇得到母液；D、在母液中加入0.7倍量的氯仿，振摇，放置至氯仿层出现橘黄色沉淀析出，滤出沉淀，如上述方法用氯仿提取2次，合并沉淀，用丙酮重结晶2次，得橘黄色针状结晶。实施例2A、将干燥虎杖的根茎粉碎成粉末，取750g加入7500ml水中煮沸，提取32min，过滤并收集滤液；B、过滤后的滤渣按照步骤A用7倍量的水提取4次，将得到的滤液反复混合，浓缩；C、向浓缩液中加入2倍量的75%乙醇沉淀，放置11h过夜，除去杂质，减压蒸馏回收乙醇得到母液；D、在母液中加入0.9倍量的氯仿，振摇，放置至氯仿层出现橘黄色沉淀析出，滤出沉淀，如上述方法用氯仿提取2次，合并沉淀，用丙酮重结晶2次，得橘黄色针状结晶。实施例3A、将干燥虎杖的根茎粉碎成粉末，取1000g加入12000ml水中煮沸，提取38min，过滤并收集滤液；B、过滤后的滤渣按照步骤A用10倍量的水提取4次，将得到的滤液反复混合，浓缩；C、向浓缩液中加入2.4倍量的75%乙醇沉淀，放置13h过夜，除去杂质，减压蒸馏回收乙醇得到母液；D、在母液中加入1.2倍量的氯仿，振摇，放置至氯仿层出现橘黄色沉淀析出，滤出沉淀，如上述方法用氯仿提取2次，合并沉淀，用丙酮重结晶2次，得橘黄色针状结晶。实施例4A、将干燥虎杖的根茎粉碎成粉末，取1300g加入19500ml水中煮沸，提取50min，过滤并收集滤液；B、过滤后的滤渣按照步骤A用11倍量的水提取3次，将得到的滤液反复混合，浓缩；C、向浓缩液中加入3.2倍量的75%乙醇沉淀，放置14h过夜，除去杂质，减压蒸馏回收乙醇得到母液；D、在母液中加入1.4倍量的氯仿，振摇，放置至氯仿层出现橘黄色沉淀析出，滤出沉淀，如上述方法用氯仿提取2次，合并沉淀，用丙酮重结晶2次，得橘黄色针状结晶。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种提取大黄素的方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：A、取干燥虎杖的根茎打碎成粉末，加入水中煮沸，提取25‑65min，过滤并收集滤液；B、过滤后的滤渣按照步骤A用水提取2‑5次，将得到的滤液反复混合，浓缩；C、向浓缩液中加入1.4‑3.7倍量的85%乙醇沉淀，放置7‑20h过夜，除去杂质，减压蒸馏回收乙醇得到母液；D、在母液中加入氯仿，振摇，放置至氯仿层出现橘黄色沉淀析出，滤出沉淀，如上述方法用氯仿提取2‑3次，合并沉淀，用丙酮重结晶2‑3次，得橘黄色针状结晶。

【技术特征摘要】
1.一种提取大黄素的方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：A、取干燥虎杖的根茎打碎成粉末，加入水中煮沸，提取25-65min，过滤并收集滤液；B、过滤后的滤渣按照步骤A用水提取2-5次，将得到的滤液反复混合，浓缩；C、向浓缩液中加入1.4-3.7倍量的85%乙醇沉淀，放置7-20h过夜，除去杂质，减压蒸馏回收乙醇得到母液；D、在母液中加入氯仿，振摇，放置至氯仿层出现橘黄色沉淀析出，滤出沉淀，如上述方法用...

【专利技术属性】
技术研发人员：王红丽，
申请(专利权)人：成都天航智虹知识产权运营管理有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51