一种可见‑红外超宽带反射薄膜的制备方法技术

本发明专利技术公开了本发明专利技术目的在于提供一种可见‑红外超宽带反射薄膜的制备方法，为了在可见‑红外光学波段同时获得极高的反射率，针对金属膜与介质膜特性的不同，设计了一种可见‑红外光学反射膜系。本发明专利技术通过下述技术方案实现：一种可见‑红外超宽带反射薄膜的制备方法，包括利用金属膜提供红外波段的反射率，通过膜系结构的优化改善金属薄膜牢固度低，化学稳定性弱的缺点。利用介质材料提高可见波段的反射率，通过制备工艺的优化，使介质‑金属结构的薄膜具有良好的稳定性。针对Si基板与金属膜热膨胀系数不同，结合牢固度低的特性，设置中间过渡膜层，提高Si基板与薄膜结合强度。

A visible Ultra Broadband Infrared Antireflection film preparation method

The invention discloses a preparation method of the invention is to provide a visible ultra broadband infrared reflection film, in order to infrared optical reflectance in the visible bands simultaneously get high, the metal film and the dielectric characteristics, design a visible infrared optical reflective film series. The invention is realized by the following technical scheme: a method for preparation of visible ultra broadband infrared reflection film, including infrared reflectivity provided by using the metal film, through the optimization of membrane structure improvement of metal film firmness is low, the chemical stability of the weak. To improve the reflectivity of visible band using dielectric materials, through preparation technical optimization, make film dielectric metal structure has good stability. In view of the different thermal expansion coefficient of Si substrate and metal film, the intermediate transition film is set up to improve the bonding strength of Si substrate and thin film with the characteristics of low firmness.

【技术实现步骤摘要】
一种可见-红外超宽带反射薄膜的制备方法
本专利技术涉及光学薄膜，特别是涉及一种可见-红外光学反射薄膜的制备方法。
技术介绍
在光学薄膜领域，反射膜的功能是使某一光谱范围内光学元件具有高反射率，在光电探测系统、光通讯、激光防护、空间探测等方面具有重要应用。金属反射膜的优点是工作的波长范围宽，主要用于反射红外波段(2um-12um)，缺点是光损耗大；不同材料的介质反射膜在相对应的波段(0.4um-0.7um)可以获得极高的反射率，缺点的是膜层厚度较厚，反射波段范围相对较窄。目前红外波段的反射膜多用金属薄膜或者多层介质薄膜得以实现，可见光波段反射膜一般采用电介质材料制备，没有关于同时反射可见与红外波段的光学薄膜研究报道。针对红外薄膜机械牢固度低，化学稳定性弱，而介质反射膜厚度太大的缺点，本专利技术公开了一种同时反射可见与红外波段的介质-金属结构光学薄膜。本专利技术设计了一种可见-红外反射膜系，通过优化镀制工艺，实现了在Si基板上镀制反射带宽超宽、反射率高、附着力良好的可见-红外高反射光学薄膜。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供一种可见-红外超宽带反射薄膜的制备方法，为了在可见-红外光学波段同时获得极高的反射率，针对金属膜与介质膜特性的不同，设计了一种可见-红外光学反射膜系。本专利技术通过下述技术方案实现：1、一种可见-红外超宽带反射薄膜的制备方法，包括利用金属膜提供红外波段的反射率，通过膜系结构的优化改善金属薄膜牢固度低，化学稳定性弱的缺点。2、利用介质材料提高可见波段的反射率，通过制备工艺的优化，使介质-金属结构的薄膜具有良好的稳定性。3、针对Si基板与金属膜热膨胀系数不同，结合牢固度低的特性，设置中间过渡膜层，提高Si基板与薄膜结合强度。该膜系结构与厚度使用光学薄膜设计软件Macleod进行计算与优化，其膜系结构为:S/CD(HL)^6/Air，S为基板Si，C为Al2O3过渡层(厚度200nm)，D为Ag膜层(厚度150nm)，H与L为Ta2O5、SiO2介质膜对(厚度分别为88nm与126nm)，一共6对。在膜料方面，我们选用Ag作为金属膜材料，Al2O3作为过渡层材料，Ta2O5与SiO2作为介质薄膜材料。其理由是Ag对红外光有着极高的反射率(反射比可达0.98)，同时对可见光有较高反射率(反射比在0.9左右)。但是Ag膜附着力差，机械性能和化学稳定性均不好，Al2O3膜层中的Al原子向Ag膜层扩散显著，因此Al2O3作为过渡层能显著增强Ag膜的附着力。选用Ta2O5与SiO2作为介质薄膜材料，原因是其机械性能极为牢固，在可见光波段没有吸收，非常适合用于提供可见光波段的极高反射率。本专利技术的具体制备工艺及步骤如下：将抛光后的Si基板使用去离子水加洗涤剂擦洗，用去离子水冲洗干净；然后用醋酸溶液侵泡15分钟，取出后再次用去离子水冲洗；最后用乙醇乙醚混合液擦拭干净。将清洗干净后的Si基板放入工件架上，装入真空镀膜设备中，待装件过程中导致的气流扰动停止后(约5分钟)后开始抽气，本底真空度抽至8×10-4Pa以下。在抽气过程中同时对基板进行加热，加热温度设置为120摄氏度。真空度与温度达标后，利用考夫曼离子源对基板表面进行清洁，除去基板表面附着的拂尘与微小颗粒污染物。离子源的离子束流180mA，加速电压200V，电子束流220mA。利用电子束蒸发、离子束辅助方式镀制Al2O3过渡层，沉积速率为3A/s，离子源的离子束流300mA，加速电压240V，电子束流350mA。镀制Al2O3过渡膜层采用离子源辅助工艺，是为了改善薄膜在Si基板上的应力并获得较大的附着力。Al2O3过渡膜层制备完成后，停止加热，待温度降至40摄氏度后开始镀膜Ag金属膜层。使用蒸发舟加热的方式蒸镀Ag膜料，蒸发速率22A/S。由于金属Ag膜层与基底及介质膜层热膨胀系数差异较大，因此选择40摄氏度的成膜温度。Ag镀膜结束，再次加热基板温度，为了使基板充加热更加充，加热过程分为2步，先将基板用20分钟时间温加热至90摄氏度，恒温20分钟，再将基板用30分钟时间缓慢加热至195摄氏度，恒温20分钟。加热至195摄氏度高温，可以使后续Ta2O5与SiO2介质材料在高温基板下生长，材料粒子获得更大的横向迁移率，改善介质膜层的微结构。Ag金属膜层制备完成，基板温度加热再次达标后，开始镀制Ta2O5与SiO2介质膜层。后续薄膜的镀制采用电子束蒸发、离子束辅助方式，合适的离子束参数可以增加后续镀制的介质膜与金属膜的结合力，并且通过离子能量交换增加介质膜层的致密度与折射率，提高反射效率。其中Ta2O5蒸发速率为3.5A/S，离子源的离子束流310mA，加速电压250V，电子束流350mA，SiO2蒸发速率为5.2A/S，离子源的离子束流220mA，加速电压200V，电子束流270mA。镀膜结束后样品在真空室缓慢退火并老化8小时，缓慢退火是为了释放成膜以后的应力，防止薄膜龟裂。本专利技术与常规反射膜镀制工艺相比，其特点在于本专利技术是针对Si基板特性作为基底的镀制方法，通过膜系结构设计与镀膜工艺的优化，制备在可见-红外波段同时具有极高反射率的光学薄膜，并且薄膜牢固度强，机械性能优异。本专利技术的关键在于以下两点：为了获得可见-红外波段的超宽带反射率，采用金属-介质结构膜系，通过加入过渡层和膜系优化，合理的利用金属膜与介质膜各自具有的优势，实现超宽带高反射光学薄膜的制备。在镀膜过程中，针对金属Ag膜层附着力差，牢固度低的特性，通过优化制备工艺，使金属膜层与介质膜层结合强度高，薄膜性能稳定，并且表面光洁度较高。本专利技术的技术效果如下：利用介质-金属结构的设计可以获得0.4um-12um超宽带反射率(平均反射比0.98以上)。可以有效的解决金属膜层稳定性差，附着力低等特点带来的镀制难题，镀制出的薄膜应力较小、附着力强，能在光学系统中正常稳定使用。本专利技术简单易行，可重复性高，在整个镀制过程中这些方法实用性极强，仅需真空镀膜设备即可完成，不需添加外部设备。适合于批量生产，可以满足光学技术快速发展的市场需求，具有良好的经济效益。具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例，对本专利技术作进一步的详细说明，本专利技术的示意性实施方式及其说明仅用于解释本专利技术，并不作为对本专利技术的限定。实施例本专利技术一种可见-红外超宽带反射薄膜的制备方法，通过具体实例对本专利技术作进一步详细说明，以0.4um-12um波段的超宽带反射膜为例，其指标要求：1、反射率大于99.5％在0.4um-12um波段。2、膜层牢固度：GJB2485-95。3、表面光洁度：美军标40/20。具体制备过程如下：被镀制样品Si基板尺寸为Φ30mm*2mm。该膜系的结构为：S/CB(HL)^6/A，S为基板Si，A为空气，C为过渡层Al2O3，D为金属Ag层，H为高折射率材料Ta2O5，L为低折射率材料SiO2，镀膜设备为国产真空镀膜机ZZS-1100，配置考夫曼离子源。按前述工艺步骤进行制备，将抛光后的Si基板用去离子水加洗涤剂擦洗后，放入3％醋酸溶液侵泡15分钟，取出后在洁净台上用脱脂长丝棉蘸乙醇乙醚混合液(比列为1.5：1)擦拭干净。然后将Si基板放入镀膜设备中的工件架上，静止五分钟后开始抽气，本底真空为8×10-4本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种可见‑红外超宽带反射薄膜的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：S1：抛光后的Si基板用去离子水加洗涤剂擦洗并用去离子水冲洗干净,然后在醋酸溶液侵泡15分钟，取出后再次用去离子水冲洗；在用乙醇乙醚混合液擦拭；S2：在Si基板上镀制反射可见‑红外波段的介质‑金属结构光学薄膜；S3：镀膜本底真空抽至8×10

【技术特征摘要】
1.一种可见-红外超宽带反射薄膜的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：S1：抛光后的Si基板用去离子水加洗涤剂擦洗并用去离子水冲洗干净,然后在醋酸溶液侵泡15分钟，取出后再次用去离子水冲洗；在用乙醇乙醚混合液擦拭；S2：在Si基板上镀制反射可见-红外波段的介质-金属结构光学薄膜；S3：镀膜本底真空抽至8×10-4以下，过渡层薄膜温度为120摄氏度，金属层采用冷镀方式，介质薄膜层采用高温镀膜；S4：镀膜工艺采用的过渡层才采用电子束蒸发，离子束辅助方式；金属膜层采用电阻蒸发方式；介质膜层采用电子束蒸发，离子束辅助方式。2.根据权利要求1所述的一种可见-红外超宽带反射薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中醋酸溶液浓度为5％，侵泡时间为15分钟，乙醇乙醚混合液为1.5:1的比例。3.根据权利要求1所述的一种可见-红外超宽带反射薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中的介质-...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘志国，陈毅，谢雨江，
申请(专利权)人：成都菲奥姆光学有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51