一种环保型低反射率膜材料及其制备方法技术

一种铁铬合金基底上原位自生长的环保型低反射率膜材料及其制备方法，属于环保型低反射率膜材料制备技术领域。由铁铬合金片基底和尖晶石粒子低反射膜层组成，低反射膜层由尺寸在0.09～1.9μm区间的尖晶石粒子Fe

【技术实现步骤摘要】
一种环保型低反射率膜材料及其制备方法
本专利技术属于环保型低反射率膜材料制备
，具体涉及一种铁铬合金基底上原位自生长的环保型低反射率膜材料及其制备方法。
技术介绍
反射率小于10％的低反射率材料在很多方面具有重要的应用。尤其是环保型的低反射率膜材料，它有助于光热转化，并能被用于光谱仪等领域。多种微纳晶粒已被用于构造环保型低反射率膜材料，制备的手段有湿法化学刻蚀、干法化学刻蚀、激光刻蚀、旋涂法等。铁铬合金基底较为环保廉价，作为环保型低反射率膜材料的原料，易于大规模制备。用该原料通过水热反应在合适的溶液配比下易制备得到含Fe、Cr元素的AB2O4尖晶石材料，并在近紫外可见近红外光谱区(300～2500nm)得到较低的反射率。该制备方法成本低，原料来源广，前处理后处理方便，所需设备简单，具有较大推广前景。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种环保型低反射率膜材料及其制备方法。本专利技术所述的环保型低反射率膜材料由铁铬合金片基底和尖晶石粒子低反射膜层组成，可以在180～240℃的混合溶液中进行制备，通过调节加热温度、加热时间、混合溶液配比可以获得不同晶粒排列状态的环保型低反射率膜材料。由ICP分析结果可知，所制备的低反射膜层由尺寸在0.09～1.9μm区间的尖晶石粒子Fe2.58～2.59Cr0.28～0.30O4堆砌而成。本专利技术所述的环保型低反射率膜材料具有如下特点：制备简单，原料廉价，处理过程简便，很有应用前景，并可应用于光谱仪箱体内部的减反射材料。所述的铁铬合金基底为市售商品，按质量百分数计，含Cr：11％、Fe：88％，0<Cu<0.1％，0<Mn<0.1％，0<Ni<0.1％，0<P<0.05％，0<Mo<0.1％，0<Si<0.1％，0<C<0.4％，基底厚度为0.2～10mm(不同的基底厚度，对膜材料的性能影响不大)。基底的表面不需要进行额外的抛光处理。本专利技术所述的一种环保型低反射率膜材料的制备方法，其步骤如下：(1)将铁铬合金基底表面用酒精棉进行擦拭，使表面光滑干净；(2)将基底放入80mL混合溶液中，该混合溶液的组成为10～15mL无水乙醇、1～2mL甘油和22.4g-44.8gKOH，其余为去离子水；(3)将基底及混合溶液一起装入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，于180～240℃条件下反应10～48h；(4)将反应釜取出后冷却至室温，接着将反应体系超声1～12h，然后对超声产物进行过滤，再对过滤产物用去离子水洗涤，最后洗涤产物在30～100℃下进行干燥(干燥温度对膜材料的性能影响不大)，从而得到本专利技术所述的环保型低反射率膜材料。该环保型低反射率膜材料可以通过调节制备温度、混合反应液的配比、制备时间等来获得具有不同排列状态的尖晶石粒子，进而获得不同性能的环保型的低反射率膜材料。所述的环保型低反射率膜材料通过水热法原位生长在铁铬合金的基底上，该材料的低反射原理可以解释如下：该尖晶石膜主要是通过不同尺度尖晶石粒子构成的多尺度的微孔隙实现对入射光线的多重反射和吸收，最终达到低反射的目的。同时该膜材料也可以视为空气填充的有效光学介质，其折射率渐变特点有利于对入射光的吸收。另外该材料的纳米晶粒的表面界面效应和介电效应也有助于形成高吸收低反射。本专利技术的环保型低反射率膜材料有以下几个优点：该环保型低反射率膜材料的制备成本低，原料廉价，处理过程简单，不需要复杂仪器设备，具有市场前景，在光热材料和红外光谱仪领域具有较好的应用价值。附图说明图1：环保型低反射率膜材料结构示意图，其由铁铬合金片基底1和尖晶石粒子低反射膜层2组成。图2：在180℃或240℃，不同混合溶液配比下反应1天所得的环保型低反射率膜材料的XRD图(见实施例1-4)。样品a：180℃，KOH(44.8g)，乙醇(10mL)，甘油(2mL)；样品b：180℃，KOH(44.8g)，乙醇(15mL)，甘油(2mL)；样品c：240℃，KOH(44.8g)，乙醇(10mL)，甘油(2mL)；样品d：240℃，KOH(44.8g)，乙醇(15mL)，甘油(2mL)。由图2可以看出，该膜材料为尖晶石结构。图3：在180℃或240℃，不同混合溶液配比下反应1天所得的环保型低反射率膜材料的SEM图(见实施例1-4)。样品a：180℃，KOH(44.8g)，乙醇(10mL)，甘油(2mL)；样品b：180℃，KOH(44.8g)，乙醇(15mL)，甘油(2mL)；样品c：240℃，KOH(44.8g)，乙醇(10mL)，甘油(2mL)；样品d：240℃，KOH(44.8g)，乙醇(15mL)，甘油(2mL)。由图3可以看出该材料膜表面堆砌有尺寸在0.09～1.9μm间的尖晶石晶粒。图4：在180℃或240℃下，不同混合溶液配比下反应1天所得的环保型低反射率膜材料的反射率曲线图(见实施例1-4)。样品a：180℃，KOH(44.8g)，乙醇(10mL)，甘油(2mL)；样品b：180℃，KOH(44.8g)，乙醇(15mL)，甘油(2mL)；样品c：240℃，KOH(44.8g)，乙醇(10mL)，甘油(2mL)；样品d：240℃，KOH(44.8g)，乙醇(15mL)，甘油(2mL)。经计算算术平均反射率，样品a到样品d在300～2500nm区间的反射率分别为8.98％、7.25％、6.73％和6.01％。具体实施方式实施例1：环保型低反射率膜材料的制备：(1)将厚度为3mm的铁铬合金基底表面用酒精棉擦拭20次，使表面光滑和洁净；(2)配制反应溶液80mL，反应溶液的具体配比是：KOH(44.8g)，乙醇(10mL)，甘油(2mL)，其余为去离子水。将上述铁铬合金基底放入到上述的反应溶液中，再一起加入到反应釜的聚四氟乙烯的内衬(100mL)中，在180摄氏度的烘箱中反应24h；(3)将反应釜取出后自然冷却至室温，接着将反应体系超声1h，然后对超声产物进行过滤，再对过滤产物用去离子水洗涤，最后洗涤产物在100℃干燥，所得环保型低反射率膜材料表面的尖晶石粒子粒径在0.6～1.5μm。得到的环保型低反射率膜材料在300nm～2500nm光谱区间的算术平均反射率(采用带有积分球的近紫外可见红外分光光度计)为8.98％。实施例2：环保型低反射率膜材料的制备：(1)将厚度为3mm的铁铬合金基底表面用酒精棉擦拭20次，使表面光滑和洁净；(2)配制反应溶液80mL，反应溶液的具体配比是：KOH(44.8g)，乙醇(15mL)，甘油(2mL)，其余为去离子水。将上述铁铬合金基底放入到上述的反应溶液中，再一起加入到反应釜的聚四氟乙烯的内衬(100mL)中，在180摄氏度的烘箱中下反应24h；(3)将反应釜取出后自然冷却至室温，接着将反应体系超声1h，然后对超声产物进行过滤，再对过滤产物用去离子水洗涤，最后洗涤产物在100℃干燥，所得环保型低反射率膜材料表面的尖晶石粒子粒径在0.4～1.3μm。得到的环保型低反射率膜材料在300nm～2500nm光谱区间的算术平均反射率(采用带有积分球的近紫外可见红外分光光度计)为7.25％。实施例3：环保型低反射率膜材料的制备：(1)将厚度为3mm的铁铬合金基底本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种环保型低反射率膜材料，其特征在于：由铁铬合金片基底和尖晶石粒子低反射膜层组成，低反射膜层由尺寸在0.09～1.9μm区间的尖晶石粒子Fe

【技术特征摘要】
1.一种环保型低反射率膜材料，其特征在于：由铁铬合金片基底和尖晶石粒子低反射膜层组成，低反射膜层由尺寸在0.09～1.9μm区间的尖晶石粒子Fe2.58～2.59Cr0.28～0.30O4堆砌而成。2.如权利要求1所述的一种环保型低反射率膜材料，其特征在于：铁铬合金基底按质量百分数计，含Cr、11％，Fe、88％，0<Cu<0.1％，0<Mn<0.1％，0<Ni<0.1％，0<P<0.05％，0<Mo<0.1％，0<Si<0.1％和0<C<0.4％，基底厚度为0.2～...

【专利技术属性】
技术研发人员：王兴利，陈楠，贾振亚，王小菊，岑陈，吴多文，张鸣珊，雷宇，唐闻雄，唐海武，颜为军，何书海，李清贵，陈表娟，杨海莲，
申请(专利权)人：海南省环境科学研究院，
类型：发明
国别省市：海南,46