The present invention discloses a continuous reaction method for preparing epoxy cyclohexane. Including: (1) the feed liquid components of cyclohexene, isobutyraldehyde, catalyst and solvent, by feeding plunger pump, gas phase component of oxygen or air flow meter by quantitative backward feeding, gas-liquid two-phase composition by gas-liquid mixer were mixed into the continuous reaction; (2) reaction process: method using electric heating or water heating control by adjusting the reaction temperature, material feeding flow control reaction time, through the installation of back pressure valve in the discharge end, adjusting the reaction pressure; (3) product testing: from the material, continuous flow reactor out through three-way valve through a three-way diverter valve flow path, a path can enter the shunt part of on-line gas chromatographic detection, another way can directly enter the collecting bottle. Through strengthening the process of mass transfer and heat transfer, the continuous reaction process of the invention has the advantages of short reaction time, high efficiency and avoiding excessive local heat release, and so on.
【技术实现步骤摘要】
一种制备环氧环己烷的连续反应方法
本专利技术属于化工反应过程强化领域,具体而言,涉及一种制备环氧环己烷的气液相连续反应方法。
技术介绍
环氧环己烷是有机合成的重要中间体,主要合成方法有:环己烯与次氯酸加成、过氧化物氧化法、分子氧氧化法等,尤以分子氧氧化法最为绿色、安全。采用仿生催化氧化技术有效地解决了氧的活化问题,但气液氧化间歇反应存在传质效果差,反应时间久,副反应多等问题。目前为止,鲜有采用连续反应工艺制备环氧环己烷的报道。中国专利CN1915983A专利技术了一种仿生催化氧气氧化烯烃或环烯烃制备环氧化合物的方法,具有催化剂用量小,反应温度和反应压力比较低,反应操作简单易行等优点,但是该专利技术对于反应存在的放大效应,热安全隐患大以及对传质、传热的强化等问题尚未提出解决。另外,中国专利CN102993146A专利技术了一种微通道反应器连续合成香豆素的方法,在该方法中能够有效避免了繁琐的塔釜装置,而且具有反应时间短,原料单耗低,转化率高,产率高,成本低,适合工业化应用等优点。因此,开发一种具有反应器尺寸小、优良的传质传热特性,生产灵活且安全性高的制备环氧环己烷连续反应工艺具有重要的意义。
技术实现思路
本专利技术提供了一种环己烯催化氧化合成环氧环己烷的连续反应方法,该方法是针对于传统的间歇釜式反应器生产环氧环己烷的时间长、收率低、反应过程安全性难以控制等问题提出的一种连续流生产工艺利用连续流反应器进行环己烯合成制备环氧环己烷,该方法中反应器尺寸小、气液相混合充分且气液相界面积远远大于间歇反应釜的,所以其传质传热效果好,能有效提高反应效率,同时避免局部过热现象, ...
【技术保护点】
一种环氧环己烷的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)进料:液相组分环己烯、异丁醛、催化剂按摩尔比:1:2:10
【技术特征摘要】
1.一种环氧环己烷的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)进料:液相组分环己烯、异丁醛、催化剂按摩尔比:1:2:10-7-1:5:10-3与溶剂混合后,由柱塞泵进料,气相组分氧气或空气由流量计定量后进料,气液两相组分经气液混合器进行混合,进入连续流反应器进行反应;(2)反应过程:采用电加热或水浴加热的方法控制反应温度,通过调节物料进料流量控制反应时间,通过在出料端安装背压阀,调节反应管路压力;(3)产物检测:从连续流反应器出来的物料,流经三通阀,通过切换三通阀流路,一路可分流部分进入在线气相色谱检测,另一路可直接进入收集瓶。2.根...
【专利技术属性】
技术研发人员:纪红兵,方碧芹,周贤太,王结祥,
申请(专利权)人:中山大学惠州研究院,
类型:发明
国别省市:广东,44
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