一种迷迭香提取物的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种迷迭香提取物的制备方法，包括步骤：S1、以迷迭香枝叶为原料，同时提取鼠尾草酚、鼠尾草酸和熊果酸，得到提取液Ⅰ；S2、对所述提取液Ⅰ进行浓缩，得到浓缩液；S3、向所述浓缩液中加水进行稀释，得到悬浊液；S4、采用碱溶工艺处理所述悬浊液，得到提取液Ⅱ和含有熊果酸的提取物Ⅰ；S5、采用酸沉工艺处理所述提取液Ⅱ，得到含有鼠尾草酚和鼠尾草酸的提取物Ⅱ，实现了同时提取和分离含有尾草酚、鼠尾草酸的提取物和含有熊果酸的提取物。

A preparation method of rosemary extract

The invention discloses a method for preparing a rosemary extract, which comprises the following steps: S1, rosemary leaves as raw materials, the simultaneous extraction of carnosol, carnosic acid and ursolic acid, extracting liquid I; on S2, the extract of concentrated, concentrated liquid; S3, to the concentrated liquid diluted with water, get the suspension; S4, alkali soluble and process the suspension, extracting liquid extract containing ursolic acid and 2 1; S5, extraction process of the heavy liquid II by acid extraction were obtained with carnosol and carnosic acid II, the extraction and separation of extract and extract the tail contains thymol, carnosic acid and ursolic acid containing.

【技术实现步骤摘要】
一种迷迭香提取物的制备方法
本专利技术涉及一种植物提取物的制备方法，特别是涉及一种迷迭香提取物的制备方法。
技术介绍
迷迭香(Rosemary)，拉丁学名RosmarinusofficinalisL.，唇形科迷迭香属植物。迷迭香在湖南、云南、海南、河南、广西、贵州、新疆、浙江等省都有大面积种植。国内最大的迷迭香种植基地位于河南省禹州市，2012年其标准化种植基地、育苗基地面积即已分别达到2万亩、200亩，该基地规划种植面积为10万亩。就湖南省而言，岳阳、长沙、常德、衡阳、怀化、湘西自治州等地相继建立了迷迭香种植基地，总种植面积5000余亩，年产迷迭香鲜枝叶4000余吨。按此趋势发展下去，我国的迷迭香资源将会越来越丰富。迷迭香中的二萜类的鼠尾草酚和鼠尾草酸与三萜类的熊果酸以其优越的生物活性，广泛地应用于医药、日化、食品等领域，是本领域技术人员研究的重点。目前，关于迷迭香枝叶中鼠尾草酚、鼠尾草酸和熊果酸的提取、分离研究，主要是单独提取、分离二萜类的鼠尾草酚和/或鼠尾草酸，或单独提取三萜类的熊果酸，没有一种能够同时制备鼠尾草酚、鼠尾草酸和熊果酸的方法，且制备工艺复杂，不易实现工业化，这都造成了迷迭香资源的浪费。
技术实现思路
为了解决如何同时提取和分离含有尾草酚、鼠尾草酸的提取物和含有熊果酸的提取物的技术问题，本专利技术提出一种迷迭香提取物的制备方法。本专利技术的技术问题通过以下的技术方案予以解决：一种迷迭香提取物的制备方法，包括如下步骤：S1、以迷迭香枝叶为原料，同时提取鼠尾草酚、鼠尾草酸和熊果酸，得到提取液Ⅰ；S2、对所述提取液Ⅰ进行浓缩，得到浓缩液；S3、向所述浓缩液中加水进行稀释，得到悬浊液；S4、采用碱溶工艺处理所述悬浊液，得到提取液Ⅱ和含有熊果酸的提取物Ⅰ；S5、采用酸沉工艺处理所述提取液Ⅱ，得到含有鼠尾草酚和鼠尾草酸的提取物Ⅱ。进一步地，在所述步骤S1之前还可以包括：S0、对迷迭香枝叶进行预处理，所述预处理包括提取出迷迭香精油和水溶性成分。优选地，在步骤S1中所述提取方法包括有机溶剂提取法，工艺条件包括：料液比为1﹕6-1﹕12g/mL；提取时间为15-150min；提取溶剂为乙醇-水溶液，其中所述乙醇-水溶液中的乙醇的体积分数为60-100％；提取温度为60-90℃优选地，在步骤S2中所述浓缩液的体积浓缩至所述提取液Ⅰ体积的1/4-3/4。优选地，在步骤S3中所述水的体积为所述浓缩液体积的1-5倍。优选地，在步骤S4中所述碱溶工艺包括：向所述悬浊液中按体积比20：1-10：1加入质量分数为5％-10％的碱-水溶液，在温度为60-90℃下反应5-10min，之后过滤，得到提取物Ⅰ和提取液Ⅱ。优选地，在步骤S5中所述酸沉工艺包括：向所述提取液Ⅱ中加入质量分数为2％-10％的酸-水溶液，调节所述提取液Ⅱ的pH为2-3，在温度为60-90℃下反应5-10min，得到提取物Ⅱ。优选地，还包括对所述提取物Ⅱ的进行乙醇-水结晶工艺处理，所述乙醇-水结晶工艺包括：将所述提取物Ⅱ用无水乙醇配置成浓度为5-20mg/mL的溶液，加热至沸腾；之后向所述溶液中缓慢加水至沉淀开始析出，将所述溶液转移至0-5℃的环境中结晶1-3h，得到提取物Ⅲ。进一步地，得到所述提取物Ⅲ之后还包括对所述提取物Ⅲ进行大孔吸附树脂法分离工艺处理，所述大孔吸附树脂法分离工艺包括：用体积分数为70-100％的乙醇-水溶液将所述提取物Ⅲ配制成浓度为2.5-20mg/mL的吸附原液，以流速为0.5-5mL/min的速度上样，以流速为0.5-2mL/min的速度洗脱，其中，吸附温度为20-40℃，脱附温度为10-50℃，采用的脱附剂为体积分数为60-100％的乙醇-水溶液，得到提取物Ⅳ。优选地，还包括对所述提取物Ⅰ进行乙醇-水结晶工艺处理和重结晶工艺处理；所述乙醇-水结晶工艺包括将所述提取物Ⅰ用无水乙醇配置成浓度为5-20mg/mL的溶液，加热至沸腾；之后向所述溶液中缓慢加水至沉淀开始析出，将所述溶液转移至0-5℃的环境中结晶1-3h，得到提取物Ⅴ；所述重结晶工艺包括：将所述提取物Ⅴ用沸腾有机溶剂溶解至饱和状态，趁热过滤，将滤液置于0-5℃环境中，结晶1-3h，得到提取物Ⅵ，重复所述重结晶工艺，得到提取物Ⅶ。本专利技术与现有技术对比的有益效果包括：本专利技术通过将迷迭香枝叶中的鼠尾草酚、鼠尾草酸和熊果酸同时提取出来，得到含有上述三种成分的提取液Ⅰ；对所述提取液Ⅰ进行浓缩，得到含有鼠尾草酚、鼠尾草酸和熊果酸的浓缩液；向所述浓缩液中加水进行稀释，使溶剂环境接近于水环境，同时利用鼠尾草酚、鼠尾草酸和熊果酸不溶于水的性质，使得稀释后的浓缩液中的鼠尾草酚、鼠尾草酸和熊果酸从溶液中析出，以固体微粒的形式均匀分散在溶液中，形成悬浊液，前述的浓缩工艺对此步骤中形成均匀的悬浊液有较大的影响，如果没有浓缩工艺，而直接加水稀释提取液Ⅰ至接近水环境则会出现乳化现象，导致后续工艺不能正常进行；另外，由于鼠尾草酚、鼠尾草酸和熊果酸的分子结构中均含有羧基和酚羟基，均能和碱反应生成相应的盐，在近水环境中的固液分散非均相体系中进行的碱溶反应，变得相对温和，反应完成需要的时间延长，使得酸性较强的鼠尾草酚和鼠尾草酸优先完成碱溶反应而溶解在水溶液中，而熊果酸还未及反应或者只进行了少量的反应，主要以固体微粒的形式存在，通过固液分离，就得到了含有熊果酸的提取物Ⅰ及含有鼠尾草酚和鼠尾草酸相应盐的提取液Ⅱ，再向提取液Ⅱ中加入酸，调节提取液Ⅱ呈酸性，使得鼠尾草酚和鼠尾草酸以游离分子的形式从溶液中析出形成固体微粒，通过固液分离，得到含有鼠尾草酚和鼠尾草酸的提取物Ⅱ，从而实现鼠尾草酚、鼠尾草酸和熊果酸的同时提取和分离，提高了迷迭香资源的利用率。进一步的有益效果：在某些优选的实施例中，先将迷迭香枝叶中的精油和水溶性成分提取出来，再以剩余的固体残渣为原料同时提取固体残渣中的鼠尾草酚、鼠尾草酸和熊果酸。缺少了水溶性杂质的干扰，加之原料的细胞壁被预先破坏，细胞内容物—鼠尾草酚、鼠尾草酸和熊果酸的溶出效率更高，较高的目标成分含量也有效地减轻了提取物的后续分离、纯化负担。精油，水溶性成分，鼠尾草酚、鼠尾草酸和熊果酸三种脂溶性成分的一体化提制，显著地提高了迷迭香原料的利用率。更进一步的，在某些优选的实施例中，同时提取、分离鼠尾草酚、鼠尾草酸和熊果酸工艺中采用的提取、分离手段涉及水蒸气蒸馏、有机溶剂提取、浓缩、水沉、碱溶反应、酸沉反应、固液分离、乙醇-水结晶、大孔树脂吸附和重结晶，均属化学工业中的常用技术，操作简单，对设备要求较低，为迷迭香资源在工业上的高效利用提供了技术支持。附图说明图1是本专利技术中制备含鼠尾草酚、鼠尾草酸提取物和含熊果酸提取物的流程图。图2是本专利技术实施例1中提取物Ⅰ的高效液相色谱图。图3是本专利技术实施例1中提取物Ⅱ的高效液相色谱图。图4是本专利技术实施例1中提取物Ⅲ的高效液相色谱图。图5是本专利技术实施例1中提取物Ⅳ的高效液相色谱图。图6是本专利技术实施例1中提取物Ⅴ的高效液相色谱图。图7是本专利技术实施例1中提取物Ⅵ的高效液相色谱图。图8是本专利技术实施例1中提取物Ⅶ的高效液相色谱图。具体实施方式下面结合优选的实施方式对本专利技术作进一步说明。一种迷迭香提取物的制备方法，可以包括如下步骤：100、对迷迭香枝叶进行预处理，所述预处理包本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种迷迭香提取物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、以迷迭香枝叶为原料，同时提取鼠尾草酚、鼠尾草酸和熊果酸，得到提取液Ⅰ；S2、对所述提取液Ⅰ进行浓缩，得到浓缩液；S3、向所述浓缩液中加水进行稀释，得到悬浊液；S4、采用碱溶工艺处理所述悬浊液，得到提取液Ⅱ和含有熊果酸的提取物Ⅰ；S5、采用酸沉工艺处理所述提取液Ⅱ，得到含有鼠尾草酚和鼠尾草酸的提取物Ⅱ。

【技术特征摘要】
1.一种迷迭香提取物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、以迷迭香枝叶为原料，同时提取鼠尾草酚、鼠尾草酸和熊果酸，得到提取液Ⅰ；S2、对所述提取液Ⅰ进行浓缩，得到浓缩液；S3、向所述浓缩液中加水进行稀释，得到悬浊液；S4、采用碱溶工艺处理所述悬浊液，得到提取液Ⅱ和含有熊果酸的提取物Ⅰ；S5、采用酸沉工艺处理所述提取液Ⅱ，得到含有鼠尾草酚和鼠尾草酸的提取物Ⅱ。2.如权利要求1所述的迷迭香提取物的制备方法，其特征在于，在所述步骤S1之前还包括：S0、对迷迭香枝叶进行预处理，所述预处理包括提取迷迭香精油和水溶性成分。3.如权利要求1所述的迷迭香提取物的制备方法，其特征在于，在步骤S1中所述提取方法包括有机溶剂提取法，工艺条件包括：料液比为1﹕6～1﹕12g/mL；提取时间为15-150min；提取溶剂为乙醇-水溶液，其中所述乙醇-水溶液中的乙醇的体积分数为60-100％；提取温度为60-90℃。4.如权利要求1所述的迷迭香提取物的制备方法，其特征在于，在步骤S2中所述浓缩液的体积浓缩为所述提取液Ⅰ体积的1/4-3/4。5.如权利要求1所述的迷迭香提取物的制备方法，其特征在于，在步骤S3中所述水的体积为所述浓缩液体积的1-5倍。6.如权利要求1所述的迷迭香提取物的制备方法，其特征在于，在步骤S4中所述碱溶工艺包括：向所述悬浊液中按体积比20：1-10：1加入质量分数为5％-10％的碱-水溶液，在温度为60-90℃下反应5-10min，得到提取物Ⅰ和提取液Ⅱ。7.如权利要求1所述的迷迭香提取物的制备方法，其特征在于，在步骤S5中所述酸沉工艺包括：向所述提取液Ⅱ中加入质...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨国恩，张磊，毕志成，李超凡，
申请(专利权)人：中南林业科技大学，
类型：发明
国别省市：湖南,43