一种荧光材料晶体及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种荧光材料晶体，其化学组成表示式为：Sr1.97MgSi2O7:0.01Sm,0.01Ho,0.01Dy，其具有2θ在约8.0、9.1、16.0、18.2和24.1处的X射线粉末衍射图，其具有高色纯度及提高的亮度，所述荧光材料通过具有所需波长范围的光辐射而受到激发。

Fluorescent material crystal and preparation method thereof

The invention relates to a fluorescent material crystal, the chemical composition of said type: Sr1.97MgSi2O7:0.01Sm, 0.01Ho, 0.01Dy, which has 2 theta in about 8 and 9.1, 16, 18.2 and 24.1 of the X ray powder diffraction pattern, which has high color purity and improve the brightness of the fluorescent material through with light radiation the required wavelength range by excitation.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于发光材料
，具体涉及该专利技术公开了一种紫光激发的荧光材料及其制备方法。
技术介绍
近年来，许多研究关注于照明与显示器件亮度、电光转换效率、稳定性及分辨率等的提高。发光材料作为将电能转换成光能的关键功能材料，其性能的改进对于照明与显示器件的发展起着至关重要的作用。随着技术的迅速发展，发光材料研究的关注点也不再局限于其光学特性，从物理特性方面提高发光材料的发光效率也引起了人们的极大关注，如发光材料的粒度及分布、颗粒形貌、比表面积等。例如，为了获得高分辨率和高发光效率，并且保护器件的玻璃基板不直接被电子或示离子轰击，就需要涂覆上的荧光粉层具有高致密度，这就要求发光材料颗粒细小、粒径分布窄、分散性好、形貌规则，等等。制备技术是决定发光材料光学特性和物理特性的关键因素。发光材料通常采用高温固相法来制备，该法需要将原料经过长时间的高温锻烧以得到产物。目前高温固相法工艺相对成熟，该方法的主要优点是能保证形成良好的晶体结构、工艺简单。缺点是能耗大、对设备的要求高、原料混合不均匀、易引入杂质等，所得产物易烧结成块状、硬度大。要得到适于应用的粉末状产品以适应涂覆等后续工艺的进行，就必须进行球磨，既耗时又耗能，而且磨后的粉体颗粒不规则，与原块状产品相比有较多的表面损伤，发光亮度严重减弱。其他一些制备技术，如燃烧法、溶胶凝胶法、水热法、化学共沉淀法、高温喷雾热解法等，也很少能在简单的工艺条件和较低的设备要求下同时得到高质量的光学特性和物理特性(颗粒形貌等)。因此，发光材料制备技术的改进仍有待进一步的研究。硅酸盐发光材料具有物理与化学稳定性高、发光性能优良、制备温度低等优点，广泛应用于荧光灯、液晶电视背光源、发光二极管、等离子电视等照明与显示器件，以及各种长余辉发光材料制品。如，可用于三基色荧光灯、无示荧光灯及等离子电视的Zn2SiO4:Mn绿色发光材料;发光效率高、稳定性好的Sr2MgSi2O7:Eu，Dy蓝色长余辉发光材料;可用于发光二极管的(Ba，Sr)2SiO4:Eu绿色发光材料和SrLi2SiO4:Eu橙黄色发光材料等。硅酸盐发光材料的现有制备技术也以高温固相法为主，如中国专利技术专利200710043830.2报道的加热辅助湿研磨法制备硅酸盐发光材料，中国专利技术专利200910109018.4公开的硅酸盐发光材料及其制备方法，中国专利技术专利201010190917.4公开的一种真空紫外激发的绿色硅酸盐荧光粉的制备方法，等。此外，中国专利技术专利200910023107.7报道了采用凝胶一微波干燥法制备稀土元素激洁的碱土硅酸盐荧光粉，得到了粒径小、近球形的硅酸盐荧光粉。上述专利技术及国内外相关文献报道均未涉及本专利技术所提供的均相沉淀法制备硅酸盐发光材料。因此，目前LED研发主要方向为探寻可被大功率蓝紫光LED芯片395nm~440nm有效激发的荧光粉。卤铝酸f思体系作为一种新型荧光基质，己有报道为①Sr3-xA12O5Cl2:Eux红光②Sr2.97SCe0.025A1O4F蓝光③Sr2.975-xBa/CaxCe0.025A1O4F绿光④Sr3A1O4F:RE(RE=Tm、Tb、Eu、Ce)红、绿、蓝光。鲜见黄光发射，且强度偏低，无法商业化应用。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术存在的缺陷，提供一种安全无毒，化学性质稳定、易长期保存、荧光性能稳定、可调光的紫光激发黄光发射的荧光材料，并提供一种成本低廉、工艺简捷，节能环保又易于工业化生产的制备方法。所述荧光材料的化学组成表示式为：Sr1.97MgSi2O7:0.01Sm,0.01Ho,0.01Dy，其具有2θ在约8.0、9.1、16.0、18.2和24.1的X射线粉末衍射图。依据本专利技术的第二方面，提供一种荧光材料晶体的制备方法，包括以下步骤：1)按硅酸盐发光材料分子式的化学计量比，分别称取相应金属的硝酸盐、碳酸盐、乙酸盐或氧化物原料，溶解于去离子水或酸液中，加水乙醇混合液稀释，配制成金属离子的水－乙醇混合溶液;2)在步骤1)的混合溶液中加入正硅酸乙酯、沉淀剂和模版剂，并使其溶解得到均相沉淀反应母液;3)将步骤2)所得均相沉淀反应母液转移至密封容器内，加热至80～110℃，反应4～48小时，得到阳离子沉淀物的沉淀浆体;4)将步骤3)得到的沉淀浆体通过过滤、抽滤或离心方式进行固液分离，倒掉上清液，并用去离子水或乙醇洗涤，脱水、烘干，得到沉淀前驱体粉末;5)将步骤。得到的沉淀前驱体粉末在900～1400℃下锻烧1~12小时即得产物发光材料。本专利技术的荧光材料晶体的制备方法，工艺简单、成本低廉，制得的述荧光材料晶体不引入其它杂质，产品质量高，可广泛用于发光材料的制造。附图说明图1是本专利技术实施例1制备的Sr1.97MgSi2O7:0.01Sm,0.01Ho,0.01Dy荧光材料晶体(以1表示)与市售氧化钇荧光粉(以2表示)的发射光谱对比图。其中，发射光谱图是经230nm光激发得到。图2是实施例1荧光材料晶体的特征X射线粉末衍射图。具体实施方式在粉末X射线衍射(XRD)中，使用CuKα1作为X射线管，在室温下使用粉末X射线衍射装置RINT2200/Ultima+(RIGAKU)或X'PertProMPD(PANalytical)在2°至35°的2θ衍射角范围内进行测量。对于所使用的每个衍射装置而言，测量条件如下。衍射装置：RINT2200/Ultima+(RIGAKU)管电流：40mA，管电压：40kV，扫描速度：4°/分钟衍射装置:X'PertProMPD(PANalytical)管电流：40mA，管电压：45kV，扫描速度:40.1°/分钟虽然2θ值一般示出约正负0.2°的误差，但可能由于测量条件等引起较大的误差。使用热重/差热分析仪TG/SDTA851e(TG/DTA)(MettlerToledo)或差示扫描量热仪DSC821e(DSC)，在40ml/分钟的干燥氮气流中以及10℃/分钟的升温度速度下进行热分析。实施例1：Sr1.97MgSi2O7:0.01Sm,0.01Ho,0.01Dy荧光材料晶体的制备以Sr(NO3)2(AR)、Mg(NO3)2·6H2O(AR)、C8H20O4Si(AR)、氧化钐(99.99%)、氧化镝(99.99%)和氧化钬(99.99%)为起始原料，按上述化学式中的的化学计量比(C8H20O4Si过量5%)分别准确称取。将氧化钐、氧化镝和氧化钬用浓硝酸溶解并加体积比为2:1的水－乙醇混合液稀释，然后加入Sr(NO3)2、Mg(NO3)2·6H2O、C8H20O4Si、沉淀剂尿素，搅拌使之溶解，金属离子的总浓度为0.5mol/L，尿素用量:阳离子含量＝6，将混合溶液转移至有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，填充度为80%，于95℃保温24h，得到阳离子沉淀物的沉淀浆体经离心分离，倒掉上清液，用乙醇洗涤，80℃真空干燥后在1200℃还原气氛(氮氢混合气)下锻烧4h即得所述材料。<本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种荧光材料晶体，其特征在于其化学组成表示式为：Sr1.97MgSi2O7: 0.01Sm, 0.01Ho, 0.01Dy，其具有2θ在约8.0、9.1、16.0、18.2和24.1的X射线粉末衍射图。

【技术特征摘要】
1.一种荧光材料晶体，其特征在于其化学组成表示式为：Sr1.97MgSi2O7:0.01Sm,0.01Ho,0.01Dy，其具有2θ在...

【专利技术属性】
技术研发人员：石胜利，
申请(专利权)人：石胜利，
类型：发明
国别省市：重庆;50