一种医用生物可降解锌合金毛细丝材的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种医用生物可降解锌合金毛细丝材的制备方法，将医用生物可降解锌合金依次真空熔炼和均匀化热处理得到锌合金铸锭后依次车削外皮和挤压，得到锌合金粗棒材，得到的锌合金粗棒材依次旋锻和退火，得到细棒材，得到的细棒材表面涂覆石墨润滑剂涂层后冷拔拉丝，得到医用生物可降解锌合金毛细丝材，所述毛细丝材的直径小于0.1mm。本发明专利技术提供了一种包括真空熔炼、热挤压成型、旋锻加冷拔拉丝的复合加工方法，并且经特殊工序表面润滑和适时地进行热处理，能够达到材料性能增强、增塑的目的，且微观组织细晶化达到纳米级别，综合力学性能表现优异，表面质量好、耐腐蚀性能和降解均匀性、降解速率也符合临床使用要求。

Method for preparing medical biodegradable zinc alloy capillary wire material

The present invention provides a method for preparing biodegradable medical zinc alloy capillary wire, zinc alloy in biodegradable medical vacuum melting and homogenization heat treatment of zinc alloy ingot after turning in skin and extrusion, zinc alloy coarse bar, zinc alloy bars are obtained rough rotary forging and annealing, the fine bar. Rod surface coated graphite lubricant coating is obtained after cold drawing, get medical biodegradable zinc alloy capillary wire, the capillary wire diameter is less than 0.1mm. The invention provides a composite processing method including vacuum melting, hot extrusion molding, rotary forging and cold drawing, and through special process surface lubrication and timely treatment, can achieve the material performance enhancement, plasticization, and microstructure of fine crystallization reached nano level, comprehensive mechanical performance is excellent. Good surface quality, corrosion resistance and degradation of uniformity, the removal rate is also suitable for clinical use.

【技术实现步骤摘要】
一种医用生物可降解锌合金毛细丝材的制备方法
本专利技术涉及生物新材料制备
，尤其涉及一种医用生物可降解锌合金毛细丝材的制备方法。
技术介绍
传统的骨科创伤用捆绑带或捆绑缆绳，多为具有一定金属强度的生物惰性金属丝编织而成，如316L不锈钢、钛及钛合金等。一旦植入人体后不能自行降解，需要通过二次手术取出，增加了患者的痛苦和经济负担。目前研究人员提出可以利用可降解的高分子聚合物或者镁合金材料制备捆绑带或捆绑缆绳的方案。但是在实际操作中，大多可降解的高分子材料或者镁合金材料存在力学性能表现不佳、丝材或缆绳直径偏大，而且在捆绑骨折治疗时容易发生断裂失效问题，严重影响治疗效果。医用生物可降解锌合金是一种新材料，属于低塑性的合金材料，加工硬化现象非常明显，采用传统的拉伸、冷拔拉丝等加工方法很容易出现断丝、表面龟裂的现象，难以制备直径为0.1mm左右的毛细丝材。且传统冷拔拉丝方法制备的材料微观组织只能达到微米级别，达不到纳米级别，无法满足医用可降解材料增塑、增强，并且细晶化的发展要求，不符合骨科创伤临床治疗需求。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种医用生物可降解锌合金毛细丝材的制备方法，得到直径为0.1mm左右的医用生物可降解锌合金毛细丝材，提高了可降解锌合金毛细丝材的抗拉强度、延伸率，符合临床使用要求。为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：一种医用生物可降解锌合金毛细丝材的制备方法，包括以下步骤：(1)将医用生物可降解锌合金依次真空熔炼和均匀化热处理，得到锌合金铸锭；(2)将所述步骤(1)得到的锌合金铸锭依次除去表面缺陷和挤压，得到锌合金粗棒材；(3)将所述步骤(2)得到的锌合金粗棒材依次旋锻和退火，得到细棒材；(4)在所述步骤(3)得到的细棒材表面涂覆石墨润滑剂涂层后冷拔拉丝，得到医用生物可降解锌合金毛细丝材，所述毛细丝材的直径为小于0.1mm。优选地，所述步骤(4)中石墨润滑剂涂层的厚度为5～8μm。优选地，所述步骤(4)中冷拔拉丝包括25～50道拉拔次数，所述冷拔拉丝过程中包括四次退火处理，所述四次退火处理分别在拉拔至直径为3mm、1.92mm、1.0mm和0.5mm时进行。优选地，所述步骤(4)中退火处理的温度为140～200℃，所述退火处理的时间为45～60min。优选地，所述步骤(3)中旋锻依次包括热旋锻和冷旋锻。优选地，所述热旋锻的加热温度为220～280℃。优选地，所述步骤(3)中退火的温度为160～220℃，所述退火的时间为45～60min。优选地，所述步骤(1)中真空熔炼的压力为-0.02～-0.03Pa，所述均匀化热处理的温度为330～350℃，所述均匀化热处理的时间为6～8h。优选地，所述步骤(2)中锌合金粗棒材的直径为10～20mm。优选地，所述步骤(3)中细棒材的直径为3～5mm。本专利技术提供了一种医用生物可降解锌合金毛细丝材的制备方法，将医用生物可降解锌合金依次真空熔炼和均匀化热处理，得到锌合金铸锭，得到的锌合金铸锭依次车削外皮和挤压，得到锌合金粗棒材，得到的锌合金粗棒材依次旋锻和退火，得到细棒材，得到的细棒材表面涂覆石墨润滑剂涂层后冷拔拉丝，得到医用生物可降解锌合金毛细丝材，所述毛细丝材的直径小于0.1mm。本专利技术提供了一种包括真空熔炼、热挤压成型、旋锻加冷拔拉丝的复合加工方法，并且经表面润滑和冷拔拉丝处理，经过石墨润滑剂的表面处理能够防止断丝和表面龟裂，达到材料性能增强、增塑的目的，且微观组织细晶化达到纳米级别，综合力学性能表现优异，表面质量好、耐腐蚀性能和降解均匀性、降解速率也符合临床使用要求。实施例的效果数据表明，本专利技术制备的毛细丝材当试样直径为0.19mm时，按照GB/T228-2002标准测得材料的室温拉伸试验结果，抗拉强度(Rm)为1600～1700Mpa，上屈服强度(ReH)为1500～1600Mpa，断裂总伸长率(At)为13％～38％，在Hank's模拟体液中的腐蚀速率为0.10～0.15mm/year。附图说明下面结合附图和具体实施方式对本专利技术作进一步详细的说明。图1为本专利技术实施例1制得的生物可降解锌合金毛细丝材的图像；图2为本专利技术实施例1制得的生物可降解锌合金毛细丝材的扫描电镜谱图；图3为传统拉丝方法制备的毛细丝材的扫描电镜谱图；图4为本专利技术实施例1制得的生物可降解锌合金毛细丝材的拉伸试验力-位移曲线图；图5为本专利技术实施例2制得的生物可降解锌合金毛细丝材的图像；图6为本专利技术实施例2制得的生物可降解锌合金毛细丝材的扫描电镜谱图；图7为本专利技术实施例2制得的生物可降解锌合金毛细丝材的拉伸试验力-位移曲线图。具体实施方式本专利技术提供了一种医用生物可降解锌合金毛细丝材的制备方法，包括以下步骤：(1)将医用生物可降解锌合金依次真空熔炼和均匀化热处理，得到锌合金铸锭；(2)将所述步骤(1)得到的锌合金铸锭依次除去表面缺陷和挤压，得到锌合金粗棒材；(3)将所述步骤(2)得到的锌合金粗棒材依次旋锻和退火，得到细棒材；(4)在所述步骤(3)得到的细棒材表面涂覆石墨润滑剂涂层后冷拔拉丝，得到医用生物可降解锌合金毛细丝材，所述毛细丝材的直径小于0.1mm。本专利技术对医用生物可降解锌合金的来源没有任何特殊限制，采用本领域技术人员熟知的医用生物可降解锌合金的来源或市售商品即可。本专利技术将医用生物可降解锌合金依次真空熔炼和均匀化热处理，得到锌合金铸锭。在本专利技术中，所述真空熔炼的压力优选为-0.02～-0.03Pa。本专利技术对所述真空熔炼的方式没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的真空熔炼方式即可；在本专利技术实施例中优选在真空熔炼炉中进行真空熔炼，具体步骤包括：将真空熔炼炉抽真空后充氩气保护。在本专利技术中，抽真空后熔炼室内真空度优选为0.001～0.0001Pa。在本专利技术中，所述真空熔炼的温度优选为600～650℃，更优选为640～650℃。在本专利技术中，所述均匀化热处理的温度优选为330～350℃，更优选为335～345℃；所述均匀化热处理的时间优选为6～8h，更优选为7～7.5h。本专利技术对所述均匀化热处理的方式没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的均匀化热处理方式即可；在本专利技术实施例中优选在箱式炉中进行均匀化热处理。得到锌合金铸锭后，本专利技术将所述锌合金铸锭依次除去表面缺陷和挤压，得到锌合金粗棒材。在本专利技术中，所述除去表面缺陷的方法优选为车削外皮的方法，本专利技术对所述车削外皮的方式没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的车削外皮方式即可。在本专利技术中，所述去除表面缺陷的径向厚度优选为0.5～2.5mm，更优选为1～2.5mm。本专利技术对所述挤压采用的设备没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的挤压机即可。在本专利技术中，所述挤压的压力优选为10～15MPa，更优选为10～11MPa；所述挤压的速度优选为2～3mm/s；所述挤压用模具的预热温度优选为100～150℃，更优选为110～120℃。在本专利技术中，所述锌合金铸锭挤压前优选进行预热，所述预热的温度优选为120～200℃，更优选为130～140℃；所述预热的时间优选为2～3h。在本专利技术中，所述锌合金粗棒材的直径优选为10～20mm，更优选为12～13mm。得到将锌合金粗棒材后，本专利技术将所述锌合金粗棒材依次旋锻和退本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种医用生物可降解锌合金毛细丝材的制备方法，包括以下步骤：(1)将医用生物可降解锌合金依次真空熔炼和均匀化热处理，得到锌合金铸锭；(2)将所述步骤(1)得到的锌合金铸锭依次除去表面缺陷和挤压，得到锌合金粗棒材；(3)将所述步骤(2)得到的锌合金粗棒材依次旋锻和退火，得到细棒材；(4)在所述步骤(3)得到的细棒材表面涂覆石墨润滑剂涂层后冷拔拉丝，得到医用生物可降解锌合金毛细丝材，所述毛细丝材的直径小于0.1mm。

【技术特征摘要】
1.一种医用生物可降解锌合金毛细丝材的制备方法，包括以下步骤：(1)将医用生物可降解锌合金依次真空熔炼和均匀化热处理，得到锌合金铸锭；(2)将所述步骤(1)得到的锌合金铸锭依次除去表面缺陷和挤压，得到锌合金粗棒材；(3)将所述步骤(2)得到的锌合金粗棒材依次旋锻和退火，得到细棒材；(4)在所述步骤(3)得到的细棒材表面涂覆石墨润滑剂涂层后冷拔拉丝，得到医用生物可降解锌合金毛细丝材，所述毛细丝材的直径小于0.1mm。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中石墨润滑剂涂层的厚度为5～8μm。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中冷拔拉丝包括25～50道拉拔次数，所述冷拔拉丝过程中包括四次退火处理，所述四次退火处理分别在拉拔至直径为3mm、1.92mm、1.0mm和0.5mm时进行。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：周功耀，屈功奇，严心浩，益明星，
申请(专利权)人：西安爱德万思医疗科技有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西,61