一种基于细菌纤维素载纳米银线柔性电极的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种基于细菌纤维素载纳米银线柔性电极的制备方法，包括制备细菌纤维素膜，并纯化；制备纳米银线悬浮液，并纯化，再纯化的纳米银线分散在乙醇中；将纳米银线溶液通过旋转涂层仪均匀地涂覆在处理好的细菌纤维素膜上，得到含纳米银线的细菌纤维素膜；然后将所述含纳米银线的细菌纤维素膜冷冻干燥后，在N

【技术实现步骤摘要】
一种基于细菌纤维素载纳米银线柔性电极的制备方法
本专利技术属于电极材料制备
，特别是涉及一种载纳米银线细菌纤维素膜柔性电极的制备方法。
技术介绍
化石能源枯竭、环境污染加剧，如今年来我国多地长期出现大范围的雾霆天气，环保专家一致认为机动车尾气作为PM2.5的一大制造者是空气严重污染的祸源，人们对环境友好型的高效储能器件的专利技术利用日益重视。超级电容器是近十年来发展起来的一种环境友好的新型储能元件，在众多领域有着广泛的应用。电极材料是超级电容器的新材料，是超级电容器研究中最核心的课题。柔性电极材料在智能服装、可穿着显示器、新型便携式电源、嵌入式健康监测与护理等领域有广泛的应用前景。但现有柔性电极材料制备工艺复杂、成本高，不具备良好的稳定性、循环性能及力学性能。因此，采用一个低成本、有效、简单、环保、适用于规模化生产的制备方法制备高性能的柔性电极材料尤其重要。介孔碳材料作为电极材料具有高比表面积和开放的通道结构，可以促进电解质离子的传播，并且可以提供巨大的反应界面，使活性位点增加。而细菌纤维素（Bacterialcellulose，BC）所具有的独特的纳米三维网状多孔结构使得其适宜作为功能膜材料的基体，可制备多种具有光、电、磁等功能的材料，合成的复合膜将可能具备良好的柔性、模量以及微观立体结构。且将细菌纤维素碳化后可作为一种良好的介孔碳材料，导电性得到大大改善，更有利于作为电极材料的载体。金属材料以其优异的性能以及在催化、光电器件、传感器、表面增强拉曼散射方面潜在的应用而吸引了众多研究者的关注，所有金属材料中，银的导电性能和热稳定性能都是突出的，同时具有良好的催化性、抗菌性和生物相容性。人们不断探索各种方法将银制备成各种形貌的纳米材料，如粉末状、树枝状、线状等。其中一维银纳米线正是得益于其自身优异的导电、导热和表面等离子体共振效应等性能，在催化、光电子学等方面具有巨大潜力，备受人们的青睐。高的长径比和大的比表面积使其具有一些常规材料所不具备的优异的力学、热学、光电学及催化性能。将这种导电性良好的纳米银线负载到介孔碳的基体中，设计出纳米银线/介孔碳复合材料，能够得到导电性更佳的电极。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供一种新型基于细菌纤维素载纳米银线柔性电极的制备方法。本专利技术为实现上述目的，采用如下技术方案：一种基于细菌纤维素载纳米银线柔性电极的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：（1）通过培养基制备细菌纤维素膜，并纯化；（2）制备纳米银线悬浮液，并纯化，再纯化的纳米银线分散在乙醇中；（3）将步骤（2）中制得的纳米银线溶液通过旋转涂层仪均匀地涂覆在步骤（1）中处理好的细菌纤维素膜上，得到含纳米银线的细菌纤维素膜；然后将所述含纳米银线的细菌纤维素膜冷冻干燥后，在N2条件下炭化，得到所需的柔性电极材料。上述细菌纤维素膜是由醋杆菌属、八叠球菌属、假单胞菌属、根瘤菌属、无色杆菌属、产碱菌属、气杆菌属、固氮菌属、土壤杆菌属中的任何一种经发酵产生，所产细菌纤维素膜具有三维多孔网络结构。其进一步特征在于，所述步骤（1）中细菌纤维素膜纯化步骤为：将细菌纤维素膜从培养基取出后浸泡于0.5mol/L的NaOH溶液中，在80-100℃下煮10h，用蒸馏水多次冲洗，控制pH值7.2，得到纯化的细菌纤维素膜。所述步骤（2）中制备纳米银线悬浮液步骤为：将乙二醇在170℃左右的温度下加热1h，然后向乙二醇中依序加入络合剂CuCl2及AgNO3，形成反应溶液；维持该反应溶液的温度为170℃条件下，滴加稳定剂聚乙烯吡咯烷酮（PVP）至该反应溶液中，滴加完后5-10min内即可得到亮灰色悬浮液；上述各组份比例为：每60mL乙二醇中加入2.4mg的络合剂CuCl2及0.17g的AgNO3，滴加0.2g的稳定剂聚乙烯吡咯烷酮（PVP）。或所述步骤（2）中制备纳米银线悬浮液步骤为：将乙二醇在170℃左右的温度下加热1h，然后向乙二醇中一次性加入络合剂CuCl2、AgNO3及稳定剂聚乙烯吡咯烷酮（PVP），加完后5-10min内即可得到亮灰色悬浮液；上述各组份比例为：每60mL乙二醇中加入2.4mg的络合剂CuCl2、0.17g的AgNO3，0.2g的稳定剂聚乙烯吡咯烷酮（PVP）。优选的，所述纳米银线的纯化步骤为：采用离心机，通过连续置换法，用乙醇、丙酮或水作为溶剂进行纯化，不断将所述纳米银线悬浮液中的乙二醇、稳定剂聚乙烯吡咯烷酮（PVP）、铜盐分离出来。所述步骤（3）中所述旋转涂层仪的旋转速度在100-500r/min，旋转时间为5-10min。与现有技术相比，本专利技术具有如下优点和有益效果:（1）细菌纤维素的制备过程不使用任何有毒溶剂，不会带来环境污染以及生态危机等问题，符合生物医学领域的使用要求。（2）用旋涂法涂覆在细菌纤维素上的纳米银线可以均匀分布，且厚度可以通过旋转量和滴加速度进行控制。（3）以纳米银线形态负载在细菌纤维素膜上的导电性更佳。（4）用多元醇法可以得到具有高的长径比的纳米银线。（5）由细菌纤维素制得的介孔碳材料具有精密三维网状多孔结构。具体实施方式下面结合具体实施方式，进一步阐述本专利技术。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。此外应理解，在阅读了本专利技术讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本专利技术作各种改动或修改，这些等价形式同样属于本申请所附权利要求书所限定的范围。实施例1：本实施例的制备过程如下：第一步：细菌纤维素膜由木醋杆菌制备，取出细菌纤维素膜用清水多次冲洗，除去膜表面培养基及杂质。再将细菌纤维素膜浸泡于0.5mol/L的NaOH溶液中，80-100℃下煮10h，去除液膜中的菌体和残留培养基，此时，膜呈乳白色半透明状。然后用蒸馏水多次冲洗，控制pH值约为7.2，得到纯化细菌纤维素膜。第二步：将60mL乙二醇在170℃左右的温度下加热1h，然后向乙二醇中依序加入2.4mg的络合剂CuCl2及0.17g的AgNO3，形成反应溶液；维持该反应溶液的温度为170℃条件下，滴加0.2g的稳定剂聚乙烯吡咯烷酮（PVP）至该反应溶液中，滴加完后5-10min内即可得到亮灰色悬浮液，悬浮液冷却后，将其纯化，最后将纯化的纳米银线分散在乙醇中。第三步：将步骤二中所得的纳米银线溶液通过旋转涂层仪均匀地涂覆在步骤一中处理好的细菌纤维素膜上，旋转时间为5-10min，旋转速度为100r/min,其复合膜的厚度为800μm。然后将复合膜冷冻干燥后在500-800℃下炭化，即得到基于细菌纤维素载纳米银线柔性电极。实施例2：本实施例的制备过程如下：第一步：细菌纤维素膜由木醋杆菌制备，取出细菌纤维素膜用清水多次冲洗，除去细菌纤维素膜表面培养基及杂质。再将细菌纤维素膜浸泡于0.5mol/L的NaOH溶液，80-100℃下煮沸10h，去除液膜中的菌体和残留培养基，此时，膜呈乳白色半透明状。然后用蒸馏水多次冲洗，控制pH值约为7.2，得到纯化细菌纤维素膜。第二步：将60mL乙二醇在170℃左右的温度下加热1h，然后向乙二醇中依序加入2.4mg的络合剂CuCl2及0.17g的AgNO3，形成反应溶液；维持该反应溶液的温度为170℃条件下，滴加0.2g的稳定剂聚乙烯吡咯烷酮（PVP）至该反应溶液中，滴加完后5-10min内即可得到亮灰色悬浮本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种基于细菌纤维素载纳米银线柔性电极的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：（1）通过培养基制备细菌纤维素膜，并纯化；（2）制备纳米银线悬浮液，并纯化，再纯化的纳米银线分散在乙醇中；（3）将步骤（2）中制得的纳米银线溶液通过旋转涂层仪均匀地涂覆在步骤（1）中处理好的细菌纤维素膜上，得到含纳米银线的细菌纤维素膜；然后将所述含纳米银线的细菌纤维素膜冷冻干燥后，在N

【技术特征摘要】
1.一种基于细菌纤维素载纳米银线柔性电极的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：（1）通过培养基制备细菌纤维素膜，并纯化；（2）制备纳米银线悬浮液，并纯化，再纯化的纳米银线分散在乙醇中；（3）将步骤（2）中制得的纳米银线溶液通过旋转涂层仪均匀地涂覆在步骤（1）中处理好的细菌纤维素膜上，得到含纳米银线的细菌纤维素膜；然后将所述含纳米银线的细菌纤维素膜冷冻干燥后，在N2条件下炭化，得到所需的柔性电极材料。2.根据权利要求1所述的基于细菌纤维素载纳米银线柔性电极的制备方法，其特征在于：所述细菌纤维素膜是由醋杆菌属、八叠球菌属、假单胞菌属、根瘤菌属、无色杆菌属、产碱菌属、气杆菌属、固氮菌属、土壤杆菌属中的任何一种经发酵产生，所产细菌纤维素膜具有三维多孔网络结构。3.根据权利要求1或2所述的基于细菌纤维素载纳米银线柔性电极的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中细菌纤维素膜纯化步骤为：将细菌纤维素膜从培养基取出后浸泡于0.5mol/L的NaOH溶液中，在80-100℃下煮10h，用蒸馏水多次冲洗，控制pH值7.2，得到纯化的细菌纤维素膜。4.根据权利要求1所述的基于细菌纤维素载纳米银线柔性电极的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中制备纳米银线悬浮液步骤为：将乙二醇在170℃左右的温度下加热1h，然后向乙二醇中依序加入络合剂CuCl2及AgNO...

【专利技术属性】
技术研发人员：魏取福，姚壹鑫，吕鹏飞，李大伟，敖克龙，黄婕妤，黄锋林，
申请(专利权)人：江南大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32