一种无卤可膨胀石墨及制备方法技术

本发明专利技术公开一种无卤可膨胀石墨及制备方法，其特征在于由下列重量份的原料组成：溴酸钠0.05-0.18份、鳞片石墨1-5份、高氯酸1.5-3.5份、高锰酸钾1-2份、草酸2-2.5份、水100-200份。该方法制成的可膨胀石墨具膨胀起始温度最高只有150℃，较传统膨胀石墨有更好的隔热阻燃能力，而且其制备过程中使用的各种原料均不具有挥发性，也未使用任何含磷原料，不会对人体和环境产生危害。由于本发明专利技术提供的可膨胀石墨未使用任何含卤元素材料，受热过程中不会产生对人体有毒有害的气体，因此，较传统的卤系阻燃剂具有不可比拟的优势。而且其机械性能稳定，在受到高温膨胀过程中不会发生脱落现象，保证了其隔热防火性能的稳定性，可直接用于防火阻燃材料的制备。

【技术实现步骤摘要】
一种无卤可膨胀石墨及制备方法
本专利技术涉及石墨材料制备
，具体涉及一种无卤可膨胀石墨及制备方法。
技术介绍
随着现代化科学技术的发展，塑料、橡胶、纤维等合成材料越来越广泛的应用于交通、运输、建筑材料、电子电器等各个领域，在国民经济建设和人民生活中发挥着巨大作用。但是，高分子材料一般都是易燃或可燃的，由其引发的火灾事故已成为日益严重的社会问题。为了解决合成材料的阻燃、抑烟等问题，确保合成材料使用的安全性，添加阻燃剂成为一项重要的阻燃手段。随着合成材料的广泛应用和人们对阻燃材料的认识不断提高，阻燃剂的开发与研究获得了长足的发展。卤系阻燃剂是目前世界上产量最大的有机阻燃剂之一，也是聚烯烃阻燃中使用最多的阻燃剂，添加量少，阻燃效果显著，阻燃机理比较清楚。目前聚烯烃阻燃应用较多的是含氯或溴的阻燃剂。在国际市场上溴系阻燃剂占大多数，仅有中国等发展中国家仍大量使用含氯阻燃剂。但其最大的问题是在阻燃的同时，放出大量的有毒气体(如HCl、HBr、多溴代二苯并二恶烷等)，产生腐蚀性烟雾。这些烟雾、有毒气体给灭火、逃离和恢复工作带来很大困难。近期有研究称溴系阻燃剂DBDPO在燃烧时会产生致癌物质二羟基喹啉，而使它的使用受到了限制，它在溴系阻燃剂中的比例已从1989年的26%降至1992年的16%。因此，一种新型无机膨胀型阻燃剂——可膨胀石墨得到了迅速发展。可膨胀石墨在高温下受热可迅速膨胀，体积膨胀倍数高达数十倍到数百倍甚至上千倍，通过这种自身的物理膨胀，可膨胀石墨可在材料表面形成膨胀绝热层，此炭层具有良好的隔热、隔质作用，阻燃效果显著。但是，可膨胀石墨在应用到阻燃剂中时，仍存在诸多问题。可膨胀石墨阻燃的关键在于能够形成巨大的胀炭层，膨胀炭层具有很好的抗火能力，在火灾中能够抵抗火焰的侵袭，但是在可膨胀石墨在受热发生膨胀之后，石墨相互之间附着力下降，膨胀起来的石墨由于基体不够稳固从而导致无法形成坚固的膨胀炭层，在实际火场中，由于火焰燃烧时产生的气流，表层的膨胀炭层可能会被破坏，导致其阻燃能力十分有限。而且，一般的膨胀石墨在受热时会出现明显的“烛芯效应”，导致石墨各个部分膨胀长度不均匀，从而引起阻燃层发生形变、脱落，导致其阻燃能力的丧失。中国专利201410503405.7，提出了一种具有阻燃性的可膨胀石墨制备方法。该专利技术将含磷化合物插入石墨层间，使制得的高阻燃性可膨胀石墨在具有较高的膨胀容积的同时，改善膨胀石墨间的粘附力，而获得较好的阻燃效果。但是该方法在制备可膨胀石墨过程中大量使用了多聚磷酸铵、硝酸等多种具有严重污染性的材料。其中多聚磷酸铵的使用会使加工过程中产生大量含磷废物。由于磷会直接导致水体富营养化，从而引起水中微生物大量繁殖，过量消耗水中的氧气和营养物质，破坏水中的生态环境。而硝酸具有极强的挥发性和腐蚀性，对操作人员的身体健康产生巨大威胁。尽管该方法值得的可膨胀石墨具有一定的阻燃能力，但其生产加工过程中污染过于严重，不符合当今社会对环保的要求。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术提出了一种无卤可膨胀石墨及制备方法。该方法不使用任何有毒有害原料，不会对人体和环境造成任何危害，且加工工艺简单、加工成本非常低廉。本专利技术提供的无卤可膨胀石墨由以下重量分数的原料组成：溴酸钠0.05-0.18份、鳞片石墨1-5份、高氯酸1.5-3.5份、高锰酸钾1-2份、草酸2-2.5份、水100-200份。所述的鳞片石墨为天然鳞片石墨，粒度为100-150目；所述的高氯酸的质量浓度为60%以上；所述高锰酸钾浓度为5%；所述草酸浓度为30%。本专利技术所述无卤可膨胀石墨制备步骤为：（1）配置酸液，将溴酸钠加入到水中配置成饱和溶液；（2）酸化石墨，向步骤（1）得到的饱和酸液中加入鳞片石墨并搅拌均匀，再加入高氯酸继续搅拌20-60分钟；（3）氧化清洗，向步骤（2）得到的糊状混合物中加入高锰酸钾，混合均匀后静置10-20min，水洗过滤；（4）酸化改性，将步骤（3）中水洗过滤后得到的滤渣加入到草酸溶液中，加热混合液温度至80-100℃，持续10min后水洗过滤，至滤液pH值为6.0-7.0，得到的滤渣即为无卤可膨胀石墨。本专利技术的有益效果是：本专利技术提供的无卤可膨胀石墨的制备方法最终制成的可膨胀石墨具有以下优点：1）膨胀起始温度低，通过试验表明，该可膨胀石墨起始膨胀温度最高为150℃，较传统膨胀石墨有更好的隔热阻燃能力。2）制备过程环保无污染，该可膨胀石墨在制备过程中使用的各种原料均不具有挥发性，也未使用任何含磷原料。3）使用过程安全无污染，本专利技术提供的可膨胀石墨未使用任何含卤元素材料，受热过程中不会产生对人体有毒有害的气体，较传统的卤系阻燃剂具有不可比拟的优势。4）机械性能稳定，该可膨胀石墨热量分散迅速，整体膨胀均匀，石墨之间附着力强，在受到高温膨胀过程中不会发生脱落现象，保证了其隔热防火性能的稳定性，可直接用于防火阻燃材料的制备。具体实施方式实施例1。该实施例所提及无卤可膨胀石墨由以下重量分数的原料组成：溴酸钠0.08份、鳞片石墨2份、高氯酸1.8份、高锰酸钾1份、草酸2份、水150份。制备方法为：（1）配置酸液，将溴酸钠加入到水中配置成饱和溶液；（2）酸化石墨，向步骤（1）得到的饱和酸液中加入鳞片石墨并搅拌均匀，再加入高氯酸继续搅拌20-60分钟；（3）氧化清洗，向步骤（2）得到的糊状混合物中加入高锰酸钾，混合均匀后静置10-20min，水洗过滤；（4）酸化改性，将步骤（3）中水洗过滤后得到的滤渣加入到草酸溶液中，加热混合液温度至80-100℃，持续10min后水洗过滤，至滤液pH值为6.0-7.0，得到的滤渣即为无卤可膨胀石墨。实施例2。该实施例所提及无卤可膨胀石墨由以下重量分数的原料组成：溴酸钠0.12份、鳞片石墨3份、高氯酸2.5份、高锰酸钾1份、草酸2份、水150份。制备方法为：（1）配置酸液，将溴酸钠加入到水中配置成饱和溶液；（2）酸化石墨，向步骤（1）得到的饱和酸液中加入鳞片石墨并搅拌均匀，再加入高氯酸继续搅拌20-60分钟。（3）氧化清洗，向步骤（2）得到的糊状混合物中加入高锰酸钾，混合均匀后静置10-20min，水洗过滤。（4）酸化改性，将步骤（3）中水洗过滤后得到的滤渣加入到草酸溶液中，加热混合液温度至80-100℃，持续10min后水洗过滤，至滤液pH值为6.0-7.0，得到的滤渣即为无卤可膨胀石墨。实施例3。该实施例所提及无卤可膨胀石墨由以下重量分数的原料组成：溴酸钠0.15份、鳞片石墨5份、高氯酸3.5份、高锰酸钾2份、草酸2.5份、水200份。制备方法为：（1）配置酸液，将溴酸钠加入到水中配置成饱和溶液；（2）酸化石墨，向步骤（1）得到的饱和酸液中加入鳞片石墨并搅拌均匀，再加入高氯酸继续搅拌20-60分钟；（3）氧化清洗，向步骤（2）得到的糊状混合物中加入高锰酸钾，混合均匀后静置10-20min，水洗过滤；（4）酸化改性，将步骤（3）中水洗过滤后得到的滤渣加入到草酸溶液中，加热混合液温度至80-100℃，持续10min后水洗过滤，至滤液pH值为6.0-7.0，得到的滤渣即为无卤可膨胀石墨。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种无卤可膨胀石墨，其特征在于，由下列重量份的原料组成：溴酸钠0.05‑0.18份、鳞片石墨1‑5份、高氯酸1.5‑3.5份、高锰酸钾1‑2份、草酸2‑2.5份、水100‑200份。

【技术特征摘要】
1.一种无卤可膨胀石墨，其特征在于，由下列重量份的原料组成：溴酸钠0.05-0.18份、鳞片石墨1-5份、高氯酸1.5-3.5份、高锰酸钾1-2份、草酸2-2.5份、水100-200份。2.根据权利要求1所述的无卤可膨胀石墨，其特征在于，所述的鳞片石墨为天然鳞片石墨，粒度为100-150目。3.根据权利要求1所述的无卤可膨胀石墨，其特征在于，所述的高氯酸的质量浓度为60%以上。4.根据权利要求1所述的无卤可膨胀石墨，其特征在于，所述高锰酸钾浓度为5%。5.根据权利要求1所述的无卤可膨胀石墨，其特征在于，所述草...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙仁，
申请(专利权)人：孙仁，
类型：发明
国别省市：辽宁,21