The invention discloses a method for using neutral sulfite pretreatment plant fiber and preparation of nano cellulose, the method comprises the following steps of: crushing plant fiber by neutral bisulfite pretreatment solution after solid-liquid separation, retention of plant fiber, washing to remove the degradation products of plant fiber in the process of pretreatment of plant fiber by; oxidation treatment, repeated centrifugation, washing by oxidation of plant fiber; oxidation plant fiber processing, circulation were collected by centrifugation after ultrasonic treatment, the nano fiber dispersion; nano fiber dispersion freeze drying to obtain nano cellulose. Neutral sulfite pretreatment plant fiber and preparation of nano cellulose by using the technology, raw materials without step-by-step removal of hemicellulose and lignin, simple production process, low cost, environmentally friendly, pretreatment plant fiber cellulose with high purity, preparation of nano cellulose stability, high modulus, has a more tremendous prospects for industrial applications.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种纳米纤维素的制备方法,具体涉及一种利用中性亚硫酸盐预处理植物纤维制备纳米纤维素的方法。
技术介绍
纳米纤维素是直径小于100nm的超微细纤维,具有高纯度、高洁净度、高杨氏模量、高强度等特性,而且具有生物材料的轻质、可降解、生物相容及可再生等特性,因此在医学、电子产品、造纸、建筑、汽车、食品、化妆品等领域有巨大的应用前景。目前,纳米纤维素的获得主要是由植物原料,主要因为植物原料中纤维素含量丰富(约占30%-50%),且价格低廉,来源丰富。专利CN104651964A专利技术了一种纤维素纳米纤维的制备方法,以木质纤维类生物质为原料,预浸后,经蒸汽爆破预处理。预处理原料再经高温水热处理去除半纤维素后水洗抽滤,得到半纤维素水解液和富含纤维素和木质素的滤渣。滤渣在高压反应釜中,加乙二醇萃取木质素。反应结束固液分离,得木质素萃取液和纤维素固体,纤维素固体经纤维素酶酶解去除无定形区得纤维素晶体,纤维素晶体高压均质后获得纳米纤维素成品。该方法对纤维原料的预处理工艺繁琐且能耗较高;专利CN104762846A专利技术了一种棉秆皮纤维素纳米晶须的制备方法,采用棉秆皮为原料,经预处理、生化处理后,进行机械粉碎得到棉秆皮纤维素粉末;再经DMSO处理和TEMPO氧化处理,高速搅拌得到的棉秆皮纤维素粉末悬浮液。然后再进行离心处理、分散处理及冷冻干燥,制得棉秆皮纤维素纳米晶须。该方法的生化处理需要加入酶,增加了成本,不适合大规模生产。亚硫酸盐预处理纤维原料可以在有效脱除木质素的同时适当降低木聚糖,且预处理过程中产生副产物少,因此该种预处理的纤维原料制备纳米纤维素将大 ...
【技术保护点】
一种利用中性亚硫酸盐预处理植物纤维制备纳米纤维素的方法,其特征在于,该方法包括如下步骤:1)将粉碎的植物纤维经中性亚硫酸氢盐溶液预处理后,固液分离保留植物纤维,水洗去除预处理过程中植物纤维的降解产物;2)将步骤1)得到的植物纤维经氧化体系氧化处理后,反复离心,清洗得到氧化植物纤维;3)将步骤2)得到的氧化植物纤维循环匀浆处理、超声处理后,离心收集上清即为纳米纤维分散液;4)将步骤3)得到的纳米纤维分散液冷冻干燥处理即得纳米纤维素。
【技术特征摘要】
1.一种利用中性亚硫酸盐预处理植物纤维制备纳米纤维素的方法,其特征在于,该方法包括如下步骤:1)将粉碎的植物纤维经中性亚硫酸氢盐溶液预处理后,固液分离保留植物纤维,水洗去除预处理过程中植物纤维的降解产物;2)将步骤1)得到的植物纤维经氧化体系氧化处理后,反复离心,清洗得到氧化植物纤维;3)将步骤2)得到的氧化植物纤维循环匀浆处理、超声处理后,离心收集上清即为纳米纤维分散液;4)将步骤3)得到的纳米纤维分散液冷冻干燥处理即得纳米纤维素。2.根据权利要求1所述的利用中性亚硫酸盐溶液预处理植物纤维制备纳米纤维素的方法,其特征在于,步骤1)中,所述的植物纤维为玉米秸秆、小麦秸秆、水稻秆秸秆、甘蔗渣和芦苇草中的一种或多种的混合物;粉碎至20-80目。3.根据权利要求1所述的利用中性亚硫酸盐预处理植物纤维制备纳米纤维素的方法,其特征在于,步骤1)中,所述的中性亚硫酸氢盐溶液为pH5.0-8.0的亚硫酸氢盐溶液,所述的亚硫酸氢盐为亚硫酸氢镁、亚硫酸氢钠、亚硫酸氢铵或亚硫酸氢钙;所述的中性亚硫酸氢盐溶液配制方法为:亚硫酸氢盐浓度为4-8wt%,亚硫酸盐与酸的比例为1g∶(2-6)mL,其余溶剂为水,所述的酸为硫酸或亚硫酸。4.根据权利要求1所述的利用中性亚硫酸盐预处理植物纤维制备纳米纤维素的方法,其特征在于,步骤1)中,所述的植物纤维与所述的中性亚硫酸氢盐溶液固液比为1g∶(4-8)mL;所述的预处理方法为:在密封反应釜中,使用中性亚硫酸氢盐溶液与植物纤维充分混合,程序升温至140-170℃后反应10-60...
【专利技术属性】
技术研发人员:欧阳嘉,任继巍,蒋杰,范一民,
申请(专利权)人:南京林业大学,
类型:发明
国别省市:江苏;32
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