硫化氢气体传感器及其制作方法和硫化氢浓度的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种硫化氢气体传感器，包括薄芯光纤和熔接在其两端的单模光纤，单模光纤的纤芯层直径大于薄芯光纤的纤芯层直径且小于薄芯光纤的包层直径，薄芯光纤两端的纤芯层端面中心分别与相邻单模光纤一端的纤芯层端面中心相对应，薄芯光纤的包层表面上覆盖有一层二硫化钨膜层，另外还公开了硫化氢气体传感器的制作方法。本发明专利技术中的硫化氢气体传感器结构简单，工作稳定，检测效果好，响应时间快，精度和可靠性高，还具有体积小、重量轻的优点，另外传感器制作容易，成本低廉。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种气体传感领域，具体涉及一种硫化氢气体传感器及其制作方法和硫化氢浓度的检测方法。
技术介绍
硫化氢是仅次于氰化物的剧毒物，是易致人死亡的有毒气体。硫化氢不仅严重威胁着人们的生命安全，而且还造成严重的环境污染，对金属设备造成严重的腐蚀破坏。因此，为确保人员的绝对安全，杜绝硫化氢中毒事故的发生，了解硫化氢气体的来源和危害，掌握硫化氢气体的预防与处理知识和硫化氢检测方法非常重要。光纤传感技术是一项正在发展中的具有广阔前景的新型高技术。由于光纤本身在传递信息过程中具有许多特有的性质,如光纤传输信息时能量损耗很小,给远距离遥测带来很大方便。光纤材料性能稳定,不受电磁场干扰,在高温、高压、低温、强腐蚀等恶劣环境下保持不变所以光纤传感器从问世到如今,一直都在飞速发展。因此，如何利用光纤传感技术制作一种对硫化氢气体浓度进行检测的气体传感器，使其能够具有工作稳定，检测效果好，响应时间快，精度和可靠性高等效果，就成为需要进一步考虑的问题。
技术实现思路
针对上述现有技术的不足，本专利技术所要解决的技术问题是：如何提供一种工作稳定，检测效果好，响应时间快，精度和可靠性高的硫化氢气体传感器。为了解决上述技术问题，本专利技术采用了如下的技术方案：一种硫化氢气体传感器，其特征在于：包括薄芯光纤和熔接在其两端的单模光纤，单模光纤的纤芯层直径大于薄芯光纤的纤芯层直径且小于薄芯光纤的包层直径，薄芯光纤两端的纤芯层端面中心分别与相邻单模光纤一端的纤芯层端面中心相对应，薄芯光纤的包层表面上覆盖有一层厚度为10～340nm的二硫化钨膜层。在本专利技术中，光束从其中一根单模光纤开始传输，光束在经过第一个熔接点后，一部分光束耦合至薄芯光纤的纤芯层中以纤芯模式继续传输，作为参考臂；另一部分光束耦合至薄芯光纤的包层区域中以包层模式传输，作为信号臂。由于薄芯光纤的纤芯直径比单模光纤纤芯直径要小，有部分光束会由纤芯模式逐渐向包层模式耦合过渡，以纤芯模式传输的光能量逐渐减弱，而在包层区域以包层模式传输的光能量逐渐增强。当其传输到第二熔接点时，薄芯光纤中光束传输的包层模式与纤芯模式在输出单模光纤中发生干涉。干涉光强和干涉的中心波长可表示为：式中I为输出总光强；I1、I2分别为纤芯模式和包层模式中的光强；为相位差；λm为m级干涉的中心波长；L为干涉长度，即两个熔接点之间的距离；Δneff为薄芯光纤纤芯折射率和包层区域有效折射率的差值。当外界环境折射率发生改变时，薄芯光纤信号臂包层区域的有效折射率随着环境折射率的变化而变化，而纤芯折射率则保持不变；外界折射率改变引起的波长漂移量可表示为式中Δλm为第m阶干涉条纹中心波长漂移量，Δn为包层有效折射率变化引起的折射率差值的变化量。从(3)式中可以看出，波长漂移量受到干涉长度L和折射率差值Δn变化的影响。在干涉长度L一定时，干涉条纹中心波长的漂移量随着包层有效折射率的变化而线性变化。因此，可以通过检测第m阶干涉条纹中心波长的漂移量来测量外界环境的折射率。而由于敏感膜的吸附引起了包层有效折射率的变化，从而引起了波长的偏移。通过对波长的偏移进行检测，进而计算出硫化氢气体浓度值，其工作稳定，检测效果好，响应时间快，精度和可靠性高。本专利技术还公开了一种硫化氢气体传感器的制作方法，包括以下步骤：1)获取一根薄芯光纤和两根单模光纤，其中单模光纤的纤芯层直径大于薄芯光纤的纤芯层直径且小于薄芯光纤的包层直径，然后分别将两根单模光纤熔接在薄芯光纤的两端，熔接时，单模光纤的纤芯层端面中心与薄芯光纤的纤芯层端面中心相对应；2)将二硫化钨纳米粉末按照(0.2～0.4):(30～40)的质量比加入到0.784g/ml的异丙醇溶液中混合制成二硫化钨分散液；3)将步骤1)中熔接后的薄芯光纤部段放入到二硫化钨分散液中浸涂0.4～1.2h，然后将其置于150～350℃的氮气中进行煅烧，煅烧时间为3～6h，随炉冷却至室温，使薄芯光纤部段包层外表面形成二硫化钨膜层。作为优化，重复n次步骤3)得到厚度为10～340nm的二硫化钨膜层，n大于等于1，其中，煅烧温度和煅烧时间逐次降低。采用多次成型的方式制作二硫化钨膜层，并且使煅烧温度和时间较上次降低，避免对之前形成的二硫化钨膜层造成破坏，另外还能够消除涂覆不均匀的形貌，提高了成膜质量，进而提高了检测的准确性。作为优化，在步骤2)中二硫化钨粉末加入到异丙醇溶液后，先利用磁力搅拌器搅拌0.3～1h，然后再利用超声波进行震荡0.3～1h，超声波频率为10～65KHz。采用两种不同的方式对二硫化钨分散液进行搅拌震荡，使二硫化钨分散更均匀。本专利技术还公开了一种硫化氢浓度的检测方法，包括以下步骤：a)获取上述硫化氢气体传感器，将其一端接入光源，另一端接入光谱分析仪，获得在没有硫化氢气体下的光谱图；b)配置浓度分别为5ppm、10ppm、20ppm、40ppm、60ppm和80ppm的硫化氢气体，并放入不同的气室中；c)将步骤a)中的硫化氢气体传感器放入到不同的气室中，得到气体传感器在不同浓度硫化氢气体下的光谱图；d)选取步骤a)中光谱图其中一段波谷的中心波长，并在步骤c)中不同浓度硫化氢气体的光谱图中选取相同波谷的中心波长，并通过线性拟合得到y＝a-bx，即x＝(a-y)/b，其中y为硫化氢气室检测光谱中该波谷的中心波长，a为不含硫化氢气体检测光谱中该波谷的中心波长，b为每1ppm硫化氢气体在光谱中的偏移量，x为硫化氢气体的浓度；e)将步骤a)中的硫化氢气体传感器放入待检测气室中并获取该气室检测的光谱图，选取其中一段波谷的中心波长，代入公式x＝(a-y)/b得到硫化氢气体的浓度。综上所述，本专利技术的有益效果在于：本专利技术中的硫化氢气体传感器结构简单，工作稳定，检测效果好，响应时间快，精度和可靠性高，还具有体积小、重量轻的优点，另外传感器制作容易，成本低廉。附图说明为了使专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本专利技术作进一步的详细描述，其中：图1为本专利技术实施例1中二硫化钨对气体选择性测试表；图2为本专利技术实施例1中未涂覆二硫化钨膜层的不同光纤连续光源干涉谱图；图3为本专利技术实施例1中硫化氢气体传感器输出光谱图；图4为本专利技术实施例1中0ppm、5ppm和10ppm浓度硫化氢气体在中心波长为1555nm～1560nm的范围内所对应的输出光谱图；图5本专利技术实施例1中20ppm、40ppm、60ppm和80ppm浓度硫化氢气体在中心波长为1555nm～1560nm的范围内所对应的输出光谱图；图6为本专利技术实施例1中不同浓度硫化氢气体的响应-恢复曲线图；图7为本专利技术实施例1中不同浓度硫化氢气体光谱偏移量拟合曲线图。具体实施方式下面结合附图对本专利技术作进一步的详细说明。实施例1本具体实施方式中的硫化氢气体传感器，包括薄芯光纤和熔接在其两端的单模光纤，单模光纤的纤芯层直径大于薄芯光纤的纤芯层直径且小于薄芯光纤的包层直径，薄芯光纤两端的纤芯层端面中心分别与相邻单模光纤一端的纤芯层端面中心相对应，薄芯光纤的包层表面上覆盖有一层厚度为320nm的二硫化钨膜层。一种硫化氢气体传感器的制作方法，包括以下步骤：1)获取一根薄芯光纤和两根单模光纤，其中单模光纤的纤芯层直径大于薄芯光纤的纤芯层直径且小于薄芯光纤的包层直径，然后分别将两根单本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种硫化氢气体传感器，其特征在于：包括薄芯光纤和熔接在其两端的单模光纤，单模光纤的纤芯层直径大于薄芯光纤的纤芯层直径且小于薄芯光纤的包层直径，薄芯光纤两端的纤芯层端面中心分别与相邻单模光纤一端的纤芯层端面中心相对应，薄芯光纤的包层表面上覆盖有一层厚度为10～340nm的二硫化钨膜层。

【技术特征摘要】
1.一种硫化氢气体传感器，其特征在于：包括薄芯光纤和熔接在其两端的单模光纤，单模光纤的纤芯层直径大于薄芯光纤的纤芯层直径且小于薄芯光纤的包层直径，薄芯光纤两端的纤芯层端面中心分别与相邻单模光纤一端的纤芯层端面中心相对应，薄芯光纤的包层表面上覆盖有一层厚度为10～340nm的二硫化钨膜层。2.一种硫化氢气体传感器的制作方法，其特征在于：包括以下步骤：1）获取一根薄芯光纤和两根单模光纤，其中单模光纤的纤芯层直径大于薄芯光纤的纤芯层直径且小于薄芯光纤的包层直径，然后分别将两根单模光纤熔接在薄芯光纤的两端，熔接时，单模光纤的纤芯层端面中心与薄芯光纤的纤芯层端面中心相对应；2）将二硫化钨纳米粉末按照(0.2～0.4):(30～40)的质量比加入到0.784g/ml的异丙醇溶液中混合制成二硫化钨分散液；3）将步骤1）中熔接后的薄芯光纤部段放入到二硫化钨分散液中浸涂0.4～1.2h，然后将其置于150～350℃的氮气中进行煅烧，煅烧时间为3～6h，随炉冷却至室温，使薄芯光纤部段包层外表面形成二硫化钨膜层。3.根据权利要求2所述的硫化氢气体传感器的制作方法，其特征在于：重复n次步骤3）得到厚度为10～340nm的二硫化钨膜层，n大于等于1，其中，煅烧温度和煅烧时间逐次降低。4...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯文林，邓大申，秦祥，马诗章，彭志清，
申请(专利权)人：重庆理工大学，
类型：发明
国别省市：重庆;50