一种气相色谱-质谱检测液体饮料中农药残留的方法技术

本发明专利技术涉及一种气相色谱-质谱检测液体饮料中农药残留的方法，具体包括如下步骤：S1：将待检测液体饮料混合均匀，称取10ml～20ml待检测液体饮料，用正己烷提取，静置分离，得提取液；S2：将步骤S1中的提取液经C18-SPE柱过滤，用正己烷洗脱，收集滤液，浓缩至1.5mL，备用；S3：采用气相色谱-质谱测定步骤S2中的浓缩液；本发明专利技术提供的方法快速、简便、灵敏度和回收率高、污染小且能显著减少检测人员作业的危险性，并且成本显著降低，可检测液体饮料中的多种农药残留物，特别适用于检测大批量液体饮料。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及食品化工检测领域，具体涉及一种气相色谱-质谱检测液体饮料中农药残留的方法。
技术介绍
当前的饮料类别品种多，有茶饮料、果汁和蔬菜汁饮料、蛋白类饮料、固体饮料等；其中含植物原材料的饮料也是多种多样，例如椰子汁、芒果汁、橙汁、茶叶等饮料。现在的植物或农作物在种植过程中会喷洒农药以达到杀虫、除草、土壤杀菌等目的，因此植物果实或根茎叶中不可避免的会含有少量残留农药。如果饮料使用了含有农药残留的植物果实或根茎叶等原材料成分，那么饮料成品中就有可能含有残留农药。现有技术中的国标和行标方法，对饮料检测项目通常是水分、蛋白质含量、重金属类（如总砷、汞、铅等）、防腐剂类（如苯甲酸等）、甜味剂类（如安赛蜜等）、色素类（如日落黄等）、卫生指标类（如细菌总数、大肠菌、致病菌等）等项目，但是现有技术中没有对饮料的农药残留检测作出要求。比较常用的农药通常涉及有机氯类、菊酯类、有机磷类、杀菌剂类等多品种农药，而这些农药中较为常用的又包括敌敌畏、乙酰甲胺磷、δ-六六六、乐果、β-六六六、α-六六六、五氯硝基苯、γ-六六六、八氯二丙醚、杀螟硫磷、p,p’-DDE、p,p’-DDD、o,p’-DDT、p,p’-DDT、氯菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯；现有技术中通常采用GB/T5009.19-2008《食品中有机氯农药多组分残留量的测定》或GB/T5009.136-2003《植物性食品中五氯硝基苯残留量的测定》等文件中的检测方法来检测上述农药，这些检测方法存在的缺点主要有：（1）检测多种农药残留物时需选用多种方法：即一个方法只适用于检测某一种农药，工作强度大，工作时间长、效率低，不适用于有可能包含多种农药的液体饮料的检测；（2）上述国标中的方法并不是专用于液体饮料中的农药残留的检测方法；（3）使用的仪器较多，通常为气相色谱仪和气相质谱仪两种仪器；而当需要检测多种农药时，需要根据农药的不同种类切换仪器、检测器和色谱柱，操作繁琐，效率低；（4）使用的试剂种类较多，导致试剂成本高、排放的有机溶剂废液多，易造成环境污染，并且选用的气体较多，成本高；（5）人工操作过程繁琐，检验人员接触有毒有害物质机会增大，有损质检人员身体健康；因此，仍需寻求一种成本低，精密度高，更为简便快捷的饮料中农药的检测方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一种气相色谱-质谱检测液体饮料中农药残留的方法，本专利技术提供的方法快速、简便、灵敏度和回收率高、污染小且能显著减少检测人员作业的危险性，并且成本显著降低，可检测液体饮料中的多种农药残留物，特别适用于检测大批量液体饮料。本专利技术的另一目的在于提供上述方法在液体饮料农残检测中的应用。为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种气相色谱-质谱检测液体饮料中农药残留的方法，具体包括如下步骤：S1：将待检测液体饮料混合均匀，称取10ml～20ml待检测液体饮料，用正己烷提取，静置分离，得提取液；S2：将步骤S1中的提取液经C18-SPE柱过滤，用正己烷进行洗脱，收集滤液，浓缩至1.5mL，备用；S3：采用气相色谱-质谱测定步骤S2中的浓缩液，测定条件如下：气相条件：色谱柱：HP-5石英毛细管柱，其中，柱长为30m，直径为250μm，膜厚为0.25μm；色谱柱温度：60℃保持1min，然后以30℃/min程序升温至160℃，再以5℃/min升温至295℃，并保持10min；进样口温度：250℃；质谱条件：四级杆温度：150℃；GC-MS接口温度：280℃；离子源温度：230℃；电子轰击源电压：70eV；监测方式：全扫描/选择离子监测同时采集模式；①全扫描检测离子范围：50～360amu；②选择离子监测方式：选择离子检测,每种化合物分别选择一个定量离子，2个定性离子。现有的国标及行标中，当需要检测多种农药时，现有技术通常采用气相色谱法、液相色谱法、气相质谱法、液相质谱法中的一种或多种来检测液体饮料中的多种农药残留物，并且需要根据具体情况选择不同的色谱柱、检测器、溶剂或载气等，操作繁琐，成本高；本发明通过对色谱柱、检测器、溶剂、载气配合使用以及对操作条件进行选择，得到只需使用气相质谱法一种方法即能够得出较好的检测结果；并且整个检测过程中，只需使用正己烷一种溶剂和氦气一种气体，成本低，有机溶剂废液少，环境污染小，具有很大的推广使用价值。优选地，步骤S1中的正己烷溶剂的用量为20ml。优选地，选用振荡器将待检测液体饮料与正己烷溶剂混合均匀；进一步优选地，所述振荡器的振荡频率为4000r/min；振荡时间为2min。优选地，选用旋转蒸发器对步骤S2中的滤液进行浓缩，所述旋转蒸发器包括旋转电机、恒温水浴锅和真空泵。在本专利技术中，所述旋转蒸发器，能够以50～100r/min的转速带动收集滤液的容器进行旋转，使得里面的正己烷易于挥发；所述恒温水浴锅，能够以40℃的恒温水浴加热正己烷，使其易于挥发；所述循环水式多用真空泵，能够抽真空，吸取的有机溶剂正己烷；本专利技术选用旋转蒸发器目的在于浓缩正己烷溶液，提高农药残留的含量，利于提高检测仪器的响应值。上述气相色谱-质谱检测液体饮料中农药残留的方法在液体饮料农残检测中的应用，优选地，所述农药为有机氯类、菊酯类、有机磷类或杀菌剂类；进一步优选地，所述农药为敌敌畏、乙酰甲胺磷、δ-六六六、乐果、β-六六六、α-六六六、五氯硝基苯、γ-六六六、八氯二丙醚、杀螟硫磷、p,p’-DDE、p,p’-DDD、o,p’-DDT、p,p’-DDT、氯菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯中的一种或几种。与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：（1）本专利技术只使用了气相色谱-质谱联用仪一种仪器，其参数条件的设置可同时检测液体饮料中的农药残留物，适用于同时检测多种类农药及大批量液体饮料，避免了现有技术中检测多种农药时在不同仪器、检测器、色谱之间的更换，操作简单、效率高，有利于缩短工作时间、提高工作效率；（2）本专利技术只需选用正己烷一种试剂和一种气体，成本低，有机溶剂废液少，减少了有毒有害物质的使用，保证了质检人员的身体健康，并且环境污染小；（3）本专利技术提供的方法时专用于液体饮料农药残留的检测，可完善液体饮料的全面检测项目，填补国内对液体饮料农残检测方面的空白。附图说明图1为17种农药残留化合物的标准品混合溶液色谱图。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术做进一步的描述。这些实施例仅是对本专利技术的典型描述，但本专利技术不限于此。下本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种气相色谱‑质谱检测液体饮料中农药残留的方法，其特征在于，具体包括如下步骤：S1：将待检测液体饮料混合均匀，称取10ml～20ml待检测液体饮料，用正己烷提取，静置分离，得提取液；S2：将步骤S1中的提取液经C18‑SPE柱过滤，用正己烷洗脱，收集滤液，浓缩至1.5mL，备用；S3：采用气相色谱‑质谱测定步骤S2中的浓缩液，测定条件如下：气相条件：色谱柱：HP‑5石英毛细管柱，其中，柱长为30m，直径为250μm，膜厚为0.25μm；色谱柱温度：60℃保持1min，然后以30℃/min程序升温至160℃，再以5℃/min升温至295℃，并保持10min；进样口温度：250℃；质谱条件：四级杆温度：150℃；GC‑MS接口温度：280℃；离子源温度：230℃；电子轰击源电压：70eV；监测方式：全扫描/选择离子监测同时采集模式，全扫描检测离子范围：50～360amu。

【技术特征摘要】
1.一种气相色谱-质谱检测液体饮料中农药残留的方法，其特征在于，具体包括如下步
骤：
S1：将待检测液体饮料混合均匀，称取10ml～20ml待检测液体饮料，用正己烷提取，静
置分离，得提取液；
S2：将步骤S1中的提取液经C18-SPE柱过滤，用正己烷洗脱，收集滤液，浓缩至1.5mL，备
用；
S3：采用气相色谱-质谱测定步骤S2中的浓缩液，测定条件如下：
气相条件：
色谱柱：HP-5石英毛细管柱，其中，柱长为30m，直径为250μm，膜厚为0.25μm；
色谱柱温度：60℃保持1min，然后以30℃/min程序升温至160℃，再以5℃/min升温至
295℃，并保持10min；
进样口温度：250℃；
质谱条件：
四级杆温度：150℃；
GC-MS接口温度：280℃；
离子源温度：230℃；
电子轰击源电压：70eV；
监测方式：全扫描/选择离子监测同时采集模式，全扫描检测离子范围：50～360amu。
2.根据权利要求1所述气相色谱-质谱检测液体饮料中农药残留的方法，其特征在于，
步骤S1中的正己烷溶剂的用量为20ml。
3.根据权利要求1或2所述气相色谱-...

【专利技术属性】
技术研发人员：黎浩劲，欧阳壮，黄晓萍，郑咏梅，叶琳，李丰耀，胡克生，文静，陈俏敏，张栩杰，赵坚恒，
申请(专利权)人：广东省肇庆市质量计量监督检测所，
类型：发明
国别省市：广东;44