一种光解水装置及其制备方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种纳米氧化铁纳米棒阵列和FTO基底形成的接触结构材料的高性能光解水装置。首先利用溅射方法在FTO基底上生长氧化铁纳米点薄膜；然后通过水热法方法诱导种子层生成氧化铁纳米棒阵列；最后通过磁控溅射法制备透光金属层电极薄膜。本发明专利技术利用氧化铁纳米棒阵列/FTO的放大效应制备的氧化铁纳米棒阵列/FTO光解水装置具有工艺简单，成本低廉，无需加热器，能在室温下工作，且具有耗能低，灵敏度高，响应、恢复时间短的特点，对光解水具有一定的效率，具有重要的应用前景。

Water splitting device and preparation method thereof

The invention discloses a high performance water splitting device of a nanometer iron oxide nanorod array and a contact structure material formed by a FTO substrate. The sputtering growth of iron oxide nano film on FTO substrate by hydrothermal method; then the seed layer induced by iron oxide nanorod arrays; finally prepared by magnetron sputtering metal layer transparent electrode film. The invention uses iron oxide nanorod array /FTO amplification device for preparing the water splitting effect of iron oxide nanorod array /FTO has the advantages of simple process, low cost, no heater, can work at room temperature, and has low energy consumption, high sensitivity, the characteristics of short response and recovery time, has a certain efficiency for water splitting, with application an important prospect.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及光解水装置领域，具体涉及一种基于氧化铁纳米棒阵列/FTO的光解水装置及其制备方法。
技术介绍
面对日益严峻的能源和环境危机，寻找新型可再生的清洁能源成为人类势在必行的选择，近些年，氢能源作为后起之秀，因其独特的优势受到广泛的关注。光解水制氢体系利用太阳能将化合态的水分解，产生游离态的氢气，从而将不稳定的太阳能以氢能的形式储存起来，既提高了太阳能和水能的利用率，又可以产生清洁可再生的氢能资源。理论预测表明α-氧化铁(α-Fe2O3)具有高达16.8％的光解水效率，与二氧化钛(TiO2)、三氧化钨(WO3)、氧化锌(ZnO)等半导体光催化剂相比，α-Fe2O3具有带隙宽度较窄、水环境中性质稳定、地球上储量丰富、价格低廉和无毒等优势。但α-Fe2O3光催化过程中空穴和电子极易复合，且载流子寿命短，导带位置偏正等使其催化性能远低于理论值。为了提高纳米α-Fe2O3的光解水性能，掺杂、形貌控制和表面处理等方式是人们常用的方法。然而，通过上述各种方法并未大幅度提高α-Fe2O3的光解水效率，提高纯α-Fe2O3的光解水效率有利于提高基于α-Fe2O3复合光催化剂的光解水效率，但是目前能提高纯α-Fe2O3的光解水效率的方法较少；另外，现有的光解水催化结构大多直接用购买的透明导电玻璃作为基底，因此，其中杂元素掺杂的量不能控制，只能通过提高光催化剂的催化效率来提高光解水催化结构的光解水效率。因此，如何通过精确控制透明导电基底材料中掺杂元素的量来提高光解水效率和如何提高纯α-Fe2O3的光解水效率是目前研究的重要课题。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于如何通过精确控制透明导电基底材料中掺杂元素的量来提高光解水效率和如何提高纯α-Fe2O3的光解水效率，进而提高基于纯α-Fe2O3的复合光催化剂的光解水效率。本专利技术的光解水装置从下到上依次包括保留二氧化硅氧化层的FTO基底、利用旋涂方法在硅衬底上生长氧化铁点薄膜、通过水热法方法诱导种子层生成氧化铁纳米棒阵列、通过磁控溅射法制备透光金属层电极薄膜(可为钯、铜等)。透光金属层电极薄膜上的铟点电极和铟电极层分别作为正、负电极，引出电源线，电源的电压为-2伏特；其中覆盖二氧化硅的硅衬底厚度为0.5～2毫米，氧化铁纳米棒阵列薄膜的厚度为100-600纳米，优选600纳米，金属层的厚度为10～30纳米，优选15nm。本专利技术所述的基于氧化铁纳米棒阵列/FTO光解水装置及其制备方法，其制备步骤如下：(一)FTO基底的处理首先用去离子水在超声波中清洗FTO基底10～20分钟，然后用丙酮在超声波中清洗FTO基底10～20分钟，最后再用无水乙醇清洗FTO基底10～20分钟；烘干后，再次重复上清洗过程。(二)氧化铁纳米棒阵列薄膜的制备将清洗好的型基底放入旋涂仪，抽真空后在保持持续通入氮气的背景下进行旋涂，旋涂时转速为5000～10000转每秒，旋涂时间为40～60秒，得到氧化铁薄膜；将制备好的氧化铁纳米薄膜/硅基片放入管式电阻炉中在温度为800摄氏度下氮气气氛中退火，温度上升速率为4摄氏度每分钟，至800摄氏度时保持2小时，得到氧化铁纳米点薄膜/FTO；将退火后的氧化铁纳米点薄膜/硅基片放入盛有浓盐酸(质量分数为36.5％-38％)和氯化铁(比例为30:1)的聚四氟乙烯反应釜中进行水热诱导生成氧化铁纳米棒阵列，背景温度为120～160摄氏度，水热时间为0.5～2小时，得到氧化铁纳米棒阵列/FTO。(三)透光金属层电极薄膜的制备在步骤(二)的基础上，将制备好的氧化铁纳米棒阵列/硅基底放入溅射室，利用抽真空系统使溅射室处于真空状态，直到背景真空达到目标真空度0.5～2.5×10-4帕；在维持3帕压强的前提下，向溅射室中通入氩气，待气压稳定后，开始金属靶溅射，其钯靶纯度为99.9％(质量分数)，溅射直流电压、溅射直流电流和溅射时间分别为0.26千伏、0.20安培和1～3分钟；再次利用抽真空系统使背景真空达到1×10-4～2×10-4帕，2小时后，取出样品。这样由上述过程即可获得氧化铁纳米棒阵列/FTO材料，该材料对365nm紫外具有敏感效应。例如，氧化铁纳米棒阵列/FTO从无光向有光转换时，电流变化较大，表现出了良好的紫外光敏感性；反向电压下，该异质结在不同紫外光功率下光电流变化明显，且随着光功率的增大，光电流增大，当反向电压大于2伏特时，光电流趋于稳定；在反向电压2伏特时，光电流与暗电流之比最大，响应时间和恢复时间均在0.01秒；该异质结在365nm紫外光下，光电流大于在其他波长单色光下的光电流，表现出较好的光解水性质；该异质结在紫外光下的开关比为5700％，大于在其他波长单色光下的开关比，该器件表现出较好的紫外探测性。本专利技术所提供的氧化铁纳米棒阵列/FTO材料，可以用其开发紫外光敏感器件，该器件无需加热器，能在室温下工作，耗能低，工艺简单，灵敏度高，响应、恢复时间短。附图说明图1本专利技术器件的结构示意图。图中：铟点电极1、透光金属层电极薄膜2、氧化铁纳米棒阵列薄膜3、氧化铁纳米点薄膜4、FTO基底5、铟电极层6和电流表7；具体实施方式实施例1：我们选取了厚度为0.5毫米的n型单晶FTO基底作为基底，保留其自然氧化层。用去离子水在超声波中清洗FTO基底15分钟，然后用丙酮在超声波中清洗FTO基底20小时，最后再用无水乙醇清洗FTO基底20分钟。烘干后，再次重复上述清洗过程。将清洗好的FTO基底吹干放入旋涂室中，在持续通入氮气的背景下进行氧化铁种子层的旋涂，旋涂完毕后放入60摄氏度的干燥箱中静置20分钟。将经旋涂法制备好的氧化铁纳米薄膜/硅基片放入管式电阻炉中在温度为800摄氏度下氮气气氛中进行退火，升温速率为4摄氏度每分钟，在800摄氏度下保持2h。将经退火后的氧化铁纳米薄膜/硅基片放入盛有浓盐酸(质量分数为36.5％-38％)和氯化铁的混合溶液(比例为30:1)的聚四氟乙烯反应釜中进行水热诱导生成氧化铁纳米棒阵列，背景温度为160摄氏度，水热时间为2小时。利用掩膜和直流磁控溅射法制备钯金属层：当背景真空为0.5～2.5×10-4帕时，通入氩气，并维持3帕的压强，待气压稳定后，开始用纯度为(质量分数)99.9％钯靶溅射，溅射直流电压为0.26千伏，溅射直流电流为0.20安培，溅射时间为2分钟，基底温度为室温。溅射完毕后，停止通氩气，抽真空系统继续工作，使样品在真空度为1.5×10-4帕的环境下保持2小时，然后取出样品。钯金属层薄膜5的厚度15纳米；FTO基底和氧化铁纳米棒阵列薄膜的面积均为1厘米×1厘米，钯薄膜的面积为0.5厘米×0.5厘米。透光金属层电极薄膜2上的铟点电极1和铟电极层6分别作为正、负电极，串联接通吉时利数字源表2602B7，电源的电压为-2伏。这样，一种具有氧化铁纳米棒阵列/FTO的光解水装置制备完毕，其结构如图1所示。以上所述是本专利技术的优选实施方式，应当指出，对于本
的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本专利技术的保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种光解水装置，其中，采用具有光解水性质的氧化铁/FTO材料，主体结构是氧化铁纳米棒阵列薄膜(3)和FTO基底(5)形成的接触结构；其中，FTO基底(5)上溅射方法在FTO基底上生长氧化铁纳米点薄膜(4)，氧化铁纳米棒阵列表面镀有透光金属层电极薄膜(2)；透光金属层电极薄膜(2)上制备铟点电极(1)，在FTO基底(5)上与氧化铁纳米点薄膜(4)相对的一侧表面上形成铟金属层(6)作为另一电极；连接正电极铟点电极(1)和负电极铟金属层(6)；电压为‑2伏特。

【技术特征摘要】
1.一种光解水装置，其中，采用具有光解水性质的氧化铁/FTO材料，主体结构是氧化铁纳米棒阵列薄膜(3)和FTO基底(5)形成的接触结构；其中，FTO基底(5)上溅射方法在FTO基底上生长氧化铁纳米点薄膜(4)，氧化铁纳米棒阵列表面镀有透光金属层电极薄膜(2)；透光金属层电极薄膜(2)上制备铟点电极(1)，在FTO基底(5)上与氧化铁纳米点薄膜(4)相对的一侧表面上形成铟金属层(6)作为另一电极；连接正电极铟点电极(1)和负电极铟金属层(6)；电压为-2伏特。2.如权利要求1所述的光解水装置，其特征在于：氧化铁纳米棒阵列薄膜(3)的厚度为100-600纳米，透光金属层电极薄膜(2)的厚度为10～30纳米，FTO基底(5)的厚度为0.5-2毫米，FTO基底(5)的电阻率为1-3欧姆厘米。3.如权利要求1所述的光解水装置，其特征在于：透光金属电极层是钯、铜；铟电极是铝、锡；铟点电极是正极，铟金属层是负极。4.一种如权利要求1所述的光解水装置的制备方法，其特征在于，其制备方法步骤如下：(1)首先用去离子水在超声波中清洗FTO基底10～20分钟，然后用丙酮在超声波中清洗FTO基底10～20分钟，最后再用无水乙醇清洗FTO基底10～20分钟；烘干后，再次重复上清洗过程；(2)将清洗好的型基底放入旋涂仪，抽真空后在保持持续通入氮气的背景下进行旋涂，旋涂时转速为5000～10000转每秒，旋涂时间为40～...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗雷，
申请(专利权)人：罗雷，
类型：发明
国别省市：广东;44