催化剂及其制备方法和光催化分解水制氢的方法技术

本发明专利技术涉及一种制氢速度快的催化剂及其制备方法，及光催化分解水制氢的方法。该催化剂是在C3N4掺杂Ni‑Al‑LDH形成的复合物，所述复合物中Ni‑Al‑LDH和C3N4的质量比为1：(1.5‑19)。该催化剂的制备方法为：将Ni‑Al‑LDH和C3N4按质量比1：(1.5‑19)混合研磨，直至所述两种材料呈粉末状；将研磨后的混合粉末加入溶剂形成悬浮液；对悬浮液离心处理，得到分离物；将分离物干燥得到催化剂。采用该催化剂制氢的方法为：将上述催化剂置入包括水和甲醇的反应液中；采用波长在0nm‑780nm的光照射所述反应液液以产生氢气。本发明专利技术的催化剂、采用本发明专利技术的方法制备出来的催化剂，以及本发明专利技术的光催化分解水制氢方法都具备光分解水制氢速度快的优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及到制氢领域，尤其涉及一种光分解水制氢速度快的催化剂和制造该催化剂的方法，及采用该催化剂制氢的方法。
技术介绍
随着世界的发展，地球上污染越来越严重，找出一种替代石油的能源急需解决。氢气作为地球上储量最丰富的能源，且安全，高效，清洁。然而氢气制作困难，制约着氢气成为可替代能源的发展。目前，光分解水制氢方向的研究成为研究的热点。光催化分解水制氢时需要用到催化剂，而现有技术中，催化剂制氢的速率较低，不能满足制氢的需要。开发高性能的光催化分解水制氢用催化剂则成了光催化分解水制氢的关键所在。近些年来，基于半导体光催化剂以及半导体复合材料制备氢气引起了广泛关注，其中LDH(LayeredDoubleHydroxide，层状双金属氢氧化物)材料作为光催化材料或者复合半导体材料得到了广泛的研究。LDH是一类重要的阴离子型层状粘土材料，层板的二价和三价金属阳离子在层板高度分散，并与羟基以共价键形成有序的主体结构。研究人员通过合理的设计将不同种类的金属离子进行调控，合成的水滑石赋予了该类材料多功能特性。将水滑石应用于光催化分解水领域必会促进光催化材料的应用和发展。而目前LDH类材料所制得的催化剂在光催化分解水领域应用并不理想，如专利申请号CN201110376582.X提出一种光催化分解水制备氢气的层状水滑石光催化剂及其制备方法，其采用共沉淀法，合成了系列光分解水制备氢气的层状水滑石类光催化剂，产氢速率仅为每克催化剂0.314毫摩尔每小时(0.314mmol/h)，产氢效果并不理想。因此，如何提供一种制氢速率较快的催化剂，就成了一种需要解决的技术问题！
技术实现思路
为克服LDH类材料催化剂在光催化分解水制氢速度慢的技术难题，本专利技术提供了一种光分解水制氢速度快的催化剂和制造该催化剂的方法，及采用该催化剂制氢的方法。本专利技术解决技术问题的方案是提供一种催化剂，其用于光催化分解水制氢气，其是C3N4掺杂Ni-Al-LDH形成的复合物，所述复合物中Ni-Al-LDH和C3N4的质量比为1：(1.5-19)。优选地，所述复合物为层状结构，其中Ni-Al-LDH穿插在C3N4层状结构中。优选地，所述复合物对0nm-780nm的光具有吸收能力。优选地，所述复合物的X射线衍射同时具有C3N4的在2θ＝27.47°具有的(002)特征峰以及Ni-Al-LDH的在2θ＝11.4°，22.4°，35.0°和62.0°时具有的(003),(006)，(009)和(110)特征峰。优选地，所述复合物在红外光谱具有在波数3150cm-1的透射峰。本专利技术还提供一种催化剂的制备方法，其包括以下步骤：将Ni-Al-LDH和C3N4按质量比1：(1.5-19)混合研磨，直至所述两种材料呈粉末状；将研磨后的混合粉末加入溶剂形成悬浮液；对悬浮液离心处理，得到分离物；将分离物干燥得到催化剂。优选地，所述混合粉末形成悬浮液时需要进行搅拌，搅拌速率为800r/min-2000r/min，搅拌时间为18h-36h。优选地，对所述分离物干燥时的温度为60℃-100℃，干燥时间为18h-36h。本专利技术还提供一种光催化分解水制氢的方法，其特征在于，包括以下步骤：将上述催化剂置入包括水和甲醇的反应液中；采用波长在0nm-780nm的光照射所述反应液液以产生氢气。优选地，照射所述的反应液时，同时对所述反应液进行搅拌，并维持反应液的温度20℃-30℃。与现有技术相比，本专利技术的催化剂复合物通过采用特殊的双金属氢氧化物Ni-Al-LDH与C3N4按照特定比例进行掺杂，由于维持了C3N4层状结构，且Ni-Al-LDH穿插在C3N4层状结构中，使催化剂同时具备两种物质的催化特性，而且上述的结构成倍增加了催化剂的催化功能，具有很高的产氢速率，可达到每克催化剂每小时产氢量约200mmol/g，与单纯的Ni-Al-LDH和C3N4相比，产氢速率明显提高。与现有技术相比，本专利技术的制造催化剂制造简单，不会产生化学反应，对环境无污染，仅是简单的物理混合，也体现了制造氢气，维护环境无污染的宗旨。与现有技术相比，采用本专利技术的催化剂制氢方法简单，制氢的速率高，大大降低了制氢的成本。本专利技术照射所述0nm-780nm的光时同时对所述反应液进行搅拌，使催化剂和反应液混合更加均匀，进一步加快了制氢的速率。本专利技术照射所述紫外光和/或可见光时同时，维持反应器中的温度20℃-30℃，保证了反应温度，使制氢速度更快。【附图说明】图1是制造本专利技术的催化剂的材料Ni-Al-LDH(镍铝双金属氢氧化物)的XRD(X-raydiffraction，X射线衍射)图谱。图2是制造本专利技术的催化剂的材料C3N4(氮化碳)的XRD图谱。图3是本专利技术的Ni-Al-LDH和C3N4不同质量比混合后制成的三种催化剂的XRD图谱。图4是本专利技术采用SEM(scanningelectronmicroscope扫描电子显微镜)查看C3N4的微观形貌结果的示意图。图5是本专利技术采用SEM查看Ni-Al-LDH的微观形貌结果的示意图。图6是本专利技术采用TEM(TransmissionElectronMicroscope透射电子显微镜)查看催化剂的微观形貌结果的示意图。图7是本专利技术的C3N4的光吸收能力的测定结果的示意图。图8是本专利技术的Ni-Al-LDH的光吸收能力的测定结果的示意图。图9是本专利技术Ni-Al-LDH和C3N4的复合形成的催化剂的光吸收能力的测定结果的示意图。图10是本专利技术的催化剂，C3N4和Ni-Al-LDH的红外光谱测试结果的对比图。图11是图10的局部放大示意图。图12是本专利技术制备催化剂的方法的流程示意图。图13是本专利技术采用催化剂制备氢气的方法的流程示意图。【具体实施方式】为了使本专利技术的目的，技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施实例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。本专利技术的催化剂是在C3N4掺杂Ni-Al-LDH形成的复合物，将其表示为Ni-Al-LDH/C3N4。复合物中Ni-Al-LDH与C3N4的质量比优选为1：(1.5-19)。掺杂后两种材料相互复合形成的复合物，但依然保持层状结构的特性，其中Ni-Al-LDH穿插在C3N4层状结构中，其对0nm-780nm的光(紫外光和可见光)具有吸收能力，且吸收能力很高，使光分解水制氢的效率显著提高。上述的Ni-Al-LDH和C3N4的质量比为1:9时，将复合物标记为10-LDH/90-C3N4，上述的Ni-Al-LDH和C3N4的质量比为1:4(即2:8)时，按照上述方法制作出来的复合物标记为20-LDH/80-C3N4，上述的Ni-Al-LDH和C3N4的质量比约为1:2.3(即3:7)时，按照上述方法制作出来的复合物标记为30-LDH/70-C3N4。请参阅图1，图2和图3，图1是对Ni-Al-LDH的XRD表征，图2是对C3N4的XRD表征，图3是对10-LDH/90-C3N4，20-LDH/80-C3N4和30-LDH/70-C3N4三种复合物的XRD表征。对上述三种复合物的XRD表征可以看出，单相的Ni-Al-LDH分别在2θ＝11.4°，22.4°，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种催化剂，其用于光催化分解水制氢气，其特征在于：该催化剂是在C3N4掺杂Ni‑Al‑LDH形成的复合物，所述复合物中Ni‑Al‑LDH和C3N4的质量比为1：(1.5‑19)。

【技术特征摘要】
1.一种催化剂，其用于光催化分解水制氢气，其特征在于：该催化剂是在C3N4掺杂Ni-Al-LDH形成的复合物，所述复合物中Ni-Al-LDH和C3N4的质量比为1：(1.5-19)。2.如权利要求1所述的催化剂，其特征在于：所述复合物为层状结构，其中Ni-Al-LDH穿插在C3N4层状结构中。3.如权利要求1所述的催化剂，其特征在于：所述复合物对0nm-780nm的光具有吸收能力。4.如权利要求1所述的催化剂，其特征在于：所述复合物的X射线衍射同时具有C3N4的在2θ＝27.47°具有的(002)特征峰以及Ni-Al-LDH的在2θ＝11.4°，22.4°，35.0°和62.0°时具有的(003),(006)，(009)和(110)特征峰。5.如权利要求1所述的催化剂，其特征在于：所述复合物在红外光谱具有在波数3150cm-1的透射峰。6.一种催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下...

【专利技术属性】
技术研发人员：张晓晴，向勇，朱焱麟，刘雯，崔宇星，
申请(专利权)人：电子科技大学，
类型：发明
国别省市：四川;51