一种改善NBT基陶瓷压电性能的材料后处理方法技术

本发明专利技术涉及一种改善NBT基无铅压电陶瓷压电性能的材料后处理方法，属于压电应用领域。通过对NBT基无铅压电陶施加中等强度电场进行交流电场极化、在中温氧气氛下进行热处理和在夹持状态下联合施加电场进行热处理，再采用传统的直流电场极化工艺进行极化，可以明显改善NBT基无铅压电陶瓷的压电性能(提高20‑30％)，使其有望在无铅压电材料领域获得应用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于压电应用领域，具体涉及一种改善(Na0.5Bi0.5)TiO3(NBT)基无铅压电陶瓷压电性能的材料后处理方法。
技术介绍
高性能压电陶瓷在机械、电子、航天等高科技领域有着重要应用。目前商业化应用的锆钛酸铅(PZT)基压电陶瓷中含有大量的有毒元素铅，对人类健康和环境产生严重危害。因此，开发高压电性、环境友好型无铅压电陶瓷来取代PZT基含铅压电陶瓷具有重要的社会和经济意义。在(Na,K)NbO3，(Na,Bi)TiO3和BaTiO3三大类最有前景的无铅压电陶瓷中，(Na0.5Bi0.5)TiO3(NBT)基无铅压电陶瓷具有较高的居里温度、较强的铁电性能和较佳的压电性能，适合在压电换能器领域应用。对于NBT基无铅压电陶瓷来说，陶瓷烧结过程中Na、Bi容易挥发导致点电荷缺陷、NBT基陶瓷电导率较高、矫顽场较大导致极化困难，是目前研究中需要着重解决的课题。众所周知，压电陶瓷需要施加直流电场进行极化才能呈现压电性能。对于PZT基含铅压电陶瓷来说，不需要额外的材料后处理，只要在室温或一定温度、施加一定的直流电场极化一定的时间(取决于材料组成)，即可获得稳定的压电性能。然而，对于NBT基无铅压电陶瓷来说，由于陶瓷烧结过程中Na、Bi的挥发产生大量氧空位、且NBT基陶瓷矫顽场较大导致传统的直流电场极化工艺难以充分极化。本专利技术的目的在于探索新的材料后处理工艺、结合现有的直流电场极化工艺，以改善NBT基无铅压电陶瓷的压电性能。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是：为了克服现有技术中传统的直流电场极化工艺难以充分极化NBT基无铅压电陶瓷的技术问题，提供一种改善NBT基无铅压电陶瓷的压电性能的材料后处理方法。为解决上述技术问题，本专利技术提供了一种改善NBT基无铅压电陶瓷压电性能的材料后处理方法，该方法通过采用交流电场极化、氧气氛下热处理和加应力电场联合热处理对NBT基无铅压电陶瓷进行材料后处理，然后采用传统的直流电场极化工艺对NBT基陶瓷进行直流电场极化，实现了改善NBT基无铅压电陶瓷压电性能的目的。本专利技术的主要内容包括：改善NBT基无铅压电陶瓷压电性能的材料后处理方法包括以下步骤：(1)在中频中等强度交流电场下、对NBT基陶瓷进行交流电场极化处理，促进氧空位钉扎于晶界和迁移至表面；(2)在中温氧气氛下热处理1-2h，消除氧空位，减小电导率；(3)联合施加15MPa压应力和1.5kV/mm直流电场，在300℃热处理30min，改善极化性能；(4)预处理之后的NBT基无铅压电陶瓷，采用传统的直流电场极化工艺对NBT基陶瓷进行直流电场极化。其中，所述的中频指1-20kHz，优选为2-5kHz；所述的中等强度电场指2.5-3kV/mm。所述交流电场极化处理时间为15-30min。所述的中温指430-480℃；所述的氧气氛指热处理设备内纯氧压力维持0.1-0.11MPa。所述NBT基无铅压电陶瓷指NBT和NBT-BT陶瓷，也适用于其他NBT基无铅压电陶瓷。本专利技术的有益效果：本专利技术通过先采用中频中等强度交流电场进行交流电场极化处理、中温氧气氛下热处理和加应力电场联合热处理对NBT基无铅压电陶瓷进行材料后处理，消除了材料中的氧空位、实现了电荷平衡，解决了NBT基陶瓷烧结过程中碱金属离子Na、Bi的挥发产生大量氧空位，NBT基陶瓷矫顽场较大导致的该材料难以充分极化、且压电性能有明显衰减的技术问题，再采用传统的直流电场极化工艺进行极化，使得NBT基陶瓷电导率减小、极化性能改善，从而改善了材料的压电性能，本专利技术方法可以明显改善NBT基无铅压电陶瓷的压电性能(提高20-30％)，并使其有望在无铅压电材料领域获得应用。为了对本专利技术作更详细的描述，现结合实施例与附图简介如下：附图说明图1固相法制备的NBT无铅压电陶瓷经本专利技术材料后处理方法处理后的阻抗谱，图中Z为阻抗，θ为相位角。具体实施方式实施例1：参照(郭华等，固相法和水热法制备BNT无铅压电陶瓷及其性能表征，陕西科技大学学报，2009，27(4)：31-34)的制备方法将固相法制备的NBT无铅压电陶瓷在2kHz、3kV/mm电场下进行交流电场极化处理15min；随后，在热处理设备内维持纯氧压力0.1-0.11MPa、在430℃热处理2h；最后，联合施加15MPa压应力和1.5kV/mm直流电场，在300℃热处理30min；通过对NBT无铅压电陶瓷进行材料后处理，然后再采用现有文献报道的条件进行直流电场极化，直流电场取下限4kV/mm。实施例2：参照(刘云飞等，(Bi1/2Na1/2)TiO3-BaTiO3系无铅压电陶瓷结构与性能的研究，硅酸盐通报，2005，24(6)：28-31)的制备方法将固相法制备的0.94NBT-0.06BT无铅压电陶瓷在5kHz、2.5kV/mm电场下进行交流电场极化处理30min；随后，在热处理设备内维持纯氧压力0.1-0.11MPa、在480℃热处理1h；最后，联合施加15MPa压应力和1.5kV/mm直流电场，在300℃热处理30min；通过对0.94NBT-0.06BT无铅压电陶瓷进行材料后处理，然后再采用文献报道的条件进行直流电场极化，直流电场取3.5kV/mm。图1给出了固相法制备的NBT无铅压电陶瓷经本专利技术材料后处理方法处理后的阻抗谱。可以看出，本专利技术提出的材料后处理方法，因为消除了NBT基陶瓷中的氧空位、增大了电阻率，NBT陶瓷呈现完美的谐振响应峰，改善了机电耦合性能。表1给出了固相法制备的NBT和NBT-BT无铅压电陶瓷没有经过材料后处理和本专利技术经过材料后处理的压电性能比较。可以看出，通过本专利技术提出的材料后处理方法对NBT基无铅压电陶瓷进行预处理，再采用传统的直流电场极化工艺对NBT基陶瓷进行直流电场极化，因为改善了极化性能，压电性能提高了20-30％。Kp是指：径向振动机电耦合系数d33是指：压电应变常数Δd33是指：压电应变常数的增加ΔKp是指：机电耦合系数的增加表1固相法制备的NBT和NBT-BT无铅压电陶瓷没有经过材料后处理和本专利技术经过材料后处理的压电性能比较对比实施例1将参照实施例1中固相法制备的NBT无铅压电陶瓷在200Hz、500V/mm电场下进行交流电场极化处理15min；随后，在热处理设备内维持纯氧压力0.1-0.11MPa、在430℃热处理2h；最后，联合施加15MPa压应力和1.5kV/mm直流电场，在300℃热处理30min；通过对NBT无铅压电陶瓷进行材料后处理，然后再采用现有文献报道的条件进行直流电场极化，直流电场取下限4kV/mm。对比实施例2将参照实施例1中固相法制备的NBT无铅压电陶瓷在2kHz、3kV/mm电场下进行交流电场极化处理15min；然后，联合施加15MPa压应力和1.5kV/mm直流电场，在300℃热处理30min；通过对NBT无铅压电陶瓷进行材料后处理，然后再采用现有文献报道的条件进行直流电场极化，直流电场取下限4kV/mm。表2NBT无铅压电陶瓷经不同条件材料后处理的压电性能比较d33(pC/N)Kp实施例11020.32对比实施例1860.28对比实施例2820.26本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种改善NBT基无铅压电陶瓷压电性能的材料后处理方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)在中频中等强度交流电场下、对NBT基陶瓷进行交流电场极化处理；(2)在中温氧气氛下热处理1‑2h；(3)联合施加15MPa压应力和1.5kV/mm直流电场，在300℃热处理30min；(4)采用传统的直流电场极化工艺对NBT基陶瓷进行直流电场极化。

【技术特征摘要】
1.一种改善NBT基无铅压电陶瓷压电性能的材料后处理方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)在中频中等强度交流电场下、对NBT基陶瓷进行交流电场极化处理；(2)在中温氧气氛下热处理1-2h；(3)联合施加15MPa压应力和1.5kV/mm直流电场，在300℃热处理30min；(4)采用传统的直流电场极化工艺对NBT基陶瓷进行直流电场极化。2.如权利要求1所述的改善NBT基无铅压电陶瓷压电性能的材料后处理方法，其特征在于步骤(1)所述的中频指1-20kHz，所述的中等强度电场指2.5-3kV/mm。3.如权利要求2所述的一种改善NBT基无铅压电陶瓷压电性能的...

【专利技术属性】
技术研发人员：张琦蕙，朱荣峰，方必军，吴盾，张帅，丁建宁，
申请(专利权)人：常州大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32