一种电子级氯化氢的提纯方法技术

本发明专利技术提供了一种电子级氯化氢的提纯方法，其特征在于，包括：将工业级的纯度为99％的液态氯化氢引入到第一精馏塔的中间位置进行精馏，以除去轻组分；从第一精馏塔再沸器底部出来的液体用泵引入到第二精馏塔的中间位置进行精馏，经第二再沸器加热产生的氯化氢气体经过第二冷凝器冷凝，控制回流比，使其部分回流至第二精馏塔内，另一部分转入中间储罐内储存，从第二再沸器底部将残液抽出至废液储罐，以除去重组分；经过至少一个内部设有分子筛的吸附塔吸附纯化，得到的纯度为99.9999％以上的高纯氯化氢。本发明专利技术避免了其它杂质介质的引入，而且操作简单，生产成本低。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种电子级氯化氢的提纯方法，属于电子特种气体生产提纯领域。
技术介绍
电子级氯化氢主要用于外延生长前硅和砷化镓高温气相刻蚀，清除钠离子，另外高纯氯化氢也用于金属表面化学处理，激光用混合气、胶片生产及碳纤维表面处理。而且高纯氯化氢应用于医药、化工、半导体行业，因此需求量越来越大。我国的电子级氯化氢产品大多从美，日等国进口，价格昂贵。因此我们需要进一步研究与完善电子级氯化氢的合成工艺，给我国带来一定可观的社会效应和经济效益。目前已有研究人在研究制备过程中成功合成了电子级氯化氢，同时从这些合成方法中发现解析法和盐酸脱析法制备氯化氢工艺简单可大规模生产，但是制备的氯化氢纯度偏低，越来越不满足电子工业，尤其是集成电路的要求。合成法生产氯化氢的纯度偏高，但其中水量高，腐蚀严重，对设备要求高，生产成本高。考虑到环保等多方面因素，制备高纯度氯化氢是必然的发展趋势。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种电子级氯化氢提纯方法，成本低廉，生产安全且可实现连续的大规模生产。为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种电子级氯化氢的提纯方法，其特征在于，包括：第一步：将工业级的纯度为99％的液态氯化氢引入到第一精馏塔的中间位置进行精馏，第一精馏塔的塔顶连接第一冷凝器，塔底连接第一再沸器，经第一再沸器加热产生的氯化氢气体经过第一冷凝器冷凝后全回流至第一精馏塔内，未冷凝的废气排入至废气处理系统，以除去轻组分；第二步：从第一精馏塔再沸器底部出来的液体用泵引入到第二精馏塔的中间位置进行精馏，第二精馏塔的塔顶连接第二冷凝器，塔底连接第二再沸器，经第二再沸器加热产生的氯化氢气体经过第二冷凝器冷凝，控制回流比，使其部分回流至第二精馏塔内，另一部分转入中间储罐内储存，从第二再沸器底部将残液抽出至废液储罐，以除去重组分；第三步：对中间储罐内的液态氯化氢进行加热，加热产生的氯化氢气体经过至少一个内部设有分子筛的吸附塔吸附纯化，得到的纯度为99.9999％以上的高纯氯化氢，采用置于液氮冷阱中的成品储罐进行收集。优选地，所述的第一精馏塔为填料塔，其理论塔板数为12～24，精馏压力在10～15bar，塔顶温度为-20～-30℃，塔底温度为-10～10℃。优选地，所述的第二精馏塔为填料塔，其理论塔板数为12～24，精馏压力在10～15bar，塔顶温度为-20～-30℃，塔底温度为-10～10℃。更优选地，所述的第一精馏塔和第二精馏塔所用的填料均为哈氏合金材质。优选地，所述的第二步中的回流比为1.5～2.5之间。优选地，所述的第三步中的吸附塔共有至少一个，相互串联。优选地，所述的分子筛为规格为3A、4A或5A的氧化铝分子筛。优选地，所述的第一精馏塔、第一再沸器、第二精馏塔、第二再沸器、中间储罐和成品储罐均采用哈氏合金材质。优选地，所述的第三步加热到30～45℃。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术的电子级氯化氢的提纯方法直接采用常见的工业级液态氯化氢进行二次低温精馏，然后再通过分子筛进行吸附，二次精馏后成品的纯度能很好地管控和保证，精馏产生的残液还可以作为更低的工业级副品出售，吸附用的分子筛可以进行重复利用，极大地降低了生产成本。本专利技术的提纯方法无需外加反应介质，因而避免了其它杂质介质的引入，而且操作简单，生产成本低。附图说明图1为电子级氯化氢的提纯装置示意图。图中，1为原料钢瓶，2为第一精馏塔，3为第一冷凝器，4为第一再沸器，5为泵，6为第二精馏塔，7为第二冷凝器，8为第二再沸器，9为中间储罐，10为吸附塔，11为成品储罐。具体实施方式下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。此外应理解，在阅读了本专利技术讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本专利技术作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。本专利技术各实施例中使用的提纯装置中的各设备均为市售产品。所述的第一精馏塔2、第一再沸器4、第二精馏塔6、第二再沸器8、中间储罐9和成品储罐11均采用哈氏合金材质。实施例1如图1所示，本实施例的电子级氯化氢的提纯方法具体步骤为：第一步：将工业级的纯度为99％的液态氯化氢引入到第一精馏塔2的中间位置进行精馏，所述的第一精馏塔2为填料塔，所用的填料均为哈氏合金材质的拉西环形填料，其理论塔板数为24，精馏压力在10bar，塔顶温度为-20℃，塔底温度为10℃，第一精馏塔的塔顶连接第一冷凝器3，塔底连接第一再沸器4，第一再沸器4使用电加热毯加热，经第一再沸器4加热产生的氯化氢气体经过第一冷凝器3冷凝后全回流至第一精馏塔2内，未冷凝的废气排入至废气处理系统，以除去轻组分如氮气、氧气、氢气、一氧化碳等；第二步：从第一精馏塔再沸器底部出来的液体用泵引入到第二精馏塔6的中间位置进行精馏，所述的第二精馏塔6为填料塔，所用的填料均为哈氏合金材质的拉西环形填料，其理论塔板数为24，精馏压力在10bar，塔顶温度为-20℃，塔底温度为10℃，第二精馏塔6的塔顶连接第二冷凝器7，塔底连接第二再沸器8，第二再沸器8使用电加热毯加热，经第二再沸器8加热产生的氯化氢气体经过第二冷凝器7冷凝，控制回流比为1.5，使其部分回流至第二精馏塔6内，另一部分转入中间储罐9内储存，从第二再沸器8底部将残液用泵抽出至废液储罐，以除去重组分如水分等，塔底残液可作为工业级原料另作它用；第三步：对中间储罐9内的液态氯化氢使用电加热毯进行加热到30℃，加热产生的氯化氢气体经过三个串联的内部设有3A氧化铝分子筛的吸附塔10吸附纯化，进一步除去水分及二氧化碳等杂质，得到高纯氯化氢，采用置于液氮冷阱中的成品储罐11进行收集。采用气相色谱、水分仪等分析仪器对成品高纯氯化氢进行分析，分析结果显示电子级氯化氢的纯度为99.9999％以上。实施例2如图1所示，本实施例的电子级氯化氢的提纯方法具体步骤为：第一步：将工业级的纯度为99％的液态氯化氢引入到第一精馏塔2的中间位置进行精馏，所述的第一精馏塔2为填料塔，所用的填料均为哈氏合金材质的鲍尔环形填料，其理论塔板数为20，精馏压力在12bar，塔顶温度为-25℃，塔底温度为0℃，第一精馏塔的塔顶连接第一冷凝器3，塔底连接第一再沸器4，第一再沸器4使用导热油加热，经第一再沸器4加热产生的氯化氢气体经过第一冷凝器3冷凝后全回流至第一精馏塔2内，未冷凝的废气排入至废气处理本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种电子级氯化氢的提纯方法，其特征在于，包括：第一步：将工业级的纯度为99％的液态氯化氢引入到第一精馏塔(2)的中间位置进行精馏，第一精馏塔的塔顶连接第一冷凝器(3)，塔底连接第一再沸器(4)，经第一再沸器(4)加热产生的氯化氢气体经过第一冷凝器(3)冷凝后全回流至第一精馏塔(2)内，未冷凝的废气排入至废气处理系统，以除去轻组分；第二步：从第一精馏塔再沸器底部出来的液体用泵引入到第二精馏塔(6)的中间位置进行精馏，第二精馏塔(6)的塔顶连接第二冷凝器(7)，塔底连接第二再沸器(8)，经第二再沸器(8)加热产生的氯化氢气体经过第二冷凝器(7)冷凝，控制回流比，使其部分回流至第二精馏塔(6)内，另一部分转入中间储罐(9)内储存，从第二再沸器(8)底部将残液抽出至废液储罐，以除去重组分；第三步：对中间储罐(9)内的液态氯化氢进行加热，加热产生的氯化氢气体经过至少一个内部设有分子筛的吸附塔(10)吸附纯化，得到的纯度为99.9999％以上的高纯氯化氢，采用置于液氮冷阱中的成品储罐(11)进行收集。

【技术特征摘要】
1.一种电子级氯化氢的提纯方法，其特征在于，包括：
第一步：将工业级的纯度为99％的液态氯化氢引入到第一精馏塔(2)的中
间位置进行精馏，第一精馏塔的塔顶连接第一冷凝器(3)，塔底连接第一再沸器
(4)，经第一再沸器(4)加热产生的氯化氢气体经过第一冷凝器(3)冷凝后全
回流至第一精馏塔(2)内，未冷凝的废气排入至废气处理系统，以除去轻组分；
第二步：从第一精馏塔再沸器底部出来的液体用泵引入到第二精馏塔(6)的
中间位置进行精馏，第二精馏塔(6)的塔顶连接第二冷凝器(7)，塔底连接第
二再沸器(8)，经第二再沸器(8)加热产生的氯化氢气体经过第二冷凝器(7)
冷凝，控制回流比，使其部分回流至第二精馏塔(6)内，另一部分转入中间储
罐(9)内储存，从第二再沸器(8)底部将残液抽出至废液储罐，以除去重组分；
第三步：对中间储罐(9)内的液态氯化氢进行加热，加热产生的氯化氢气
体经过至少一个内部设有分子筛的吸附塔(10)吸附纯化，得到的纯度为99.9999％
以上的高纯氯化氢，采用置于液氮冷阱中的成品储罐(11)进行收集。
2.如权利要求1所述的电子级氯化氢的提纯方法，其特征在于，所述的第
一精馏塔(2)为填料塔，其理论塔板数为12～24，精馏压力在10...

【专利技术属性】
技术研发人员：汤剑波，李东升，
申请(专利权)人：上海正帆科技股份有限公司，合肥正帆电子材料有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31