一种利用阴离子双子表面活性剂16-S-16为原料制得的粘弹溶液及其制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及一种利用阴离子双子表面活性剂16-S-16为原料制得的粘弹溶液及其制备方法和应用，本发明专利技术的阴离子双子表面活性剂16-S-16的制备方法，它包括以下步骤：(1)以十六酸为主要原料合成2-溴代十六酸甲酯(中间产物A)；(2)以2-溴代十六酸甲酯、双酚S为主要原料合成阴离子双子表面活性剂16-S-16，其中2-溴代十六酸甲酯与双酚S的摩尔比为2.1:1～3:1。本发明专利技术的表面活性剂粘弹溶液，它主要由阴离子双子表面活性剂16-S-16和非离子表面活性剂在水溶液中混合得到，本发明专利技术的粘弹溶液具有凝胶特征，可应用于制备排污管疏通剂和日常清洁剂配方等。本发明专利技术制备工艺简单、易行、产率高。

Viscoelastic solution prepared by using anionic gemini surfactant 16-S-16 as raw material, preparation method and application thereof

The invention relates to an anionic gemini surface active agent 16-S-16 used as raw materials to prepare the viscoelastic solution and preparation method and application thereof, preparation method of 16-S-16 anionic gemini surfactant of the present invention, it comprises the following steps: (1) to sixteen acid as main raw material for synthesis of 2- bromo sixteen (intermediate acid methyl ester the product of A); (2) to sixteen 2- bromic acid methyl ester, bisphenol S as the main raw material for the synthesis of anionic gemini surfactant 16-S-16, wherein 2- bromo sixteen acid methyl ester of bisphenol S with a molar ratio of 2.1:1 to 3:1. The surfactant viscoelastic solution, which is mainly composed of anionic gemini surfactant 16-S-16 and nonionic surfactant in aqueous solution are mixed, the viscoelastic solution of the present invention has the characteristics of gel, can be used in the preparation of the sewage pipe dredging agent and daily cleaning agent etc.. The preparation process is simple, easy and high yield.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及表面活性剂应用领域，特别涉及一种利用阴离子双子表面活性剂16-S-16为原料制得的粘弹溶液及其制备方法和应用。
技术介绍
在合适的条件下，表面活性剂可以自组织形成线状聚集结构，长度可达成百至上千微米，这种结构被称为蠕虫胶束。蠕虫胶束的相互缠绕使得溶液具有粘弹性。表面活性剂粘弹溶液是化学、物理和材料学领域关注的重点，可用于日用化学品配方、拖曳减阻剂和三次采油等过程。双子表面活性剂含有两条疏水链，两个亲水头基和一条联接链，与传统的单头单尾表面活性剂相比，这一复杂的结构特征使得双子表面活性剂分子在自组织过程中，可以采取更多的空间构型，产生更多的分子间弱相互作用，有利于形成新颖的聚集结构，赋予表面活性剂溶液以独特的性能。双子表面活性剂在形成蠕虫胶束方面也有卓越的表现。Zana等[Langmuir1994,10,1714-1723]研究了一种季铵盐型的双子表面活性剂1,2-双(十二烷基二甲基溴化铵)-乙烷(简称为12-2-12)的溶液行为。发现在无任何添加剂的情况下，在表面活性剂浓度为1wt％时，12-2-12溶液中即可形成蠕虫胶束，使溶液产生粘弹性。这是由于12-2-12具有的较短联接链拉近了两个离子头基之间的距离，使分子具有了似柱状的分子几何，从而有利于蠕虫胶束的形成。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种利用阴离子双子表面活性剂16-S-16为原料制得的粘弹溶液及其制备方法和应用，粘弹溶液的溶解度高、粘弹性良好且环保。本专利技术的目的通过如下技术方案实现：一种阴离子双子表面活性剂16-S-16，它的结构式为：本专利技术合成16-S-16的合成路线如下所示：所述的阴离子双子表面活性剂16-S-16的制备方法，它包括以下步骤：(1)以十六酸为主要原料合成2-溴代十六酸甲酯(中间产物A)；(2)以2-溴代十六酸甲酯、双酚S为主要原料合成阴离子双子表面活性剂16-S-16，其中2-溴代十六酸甲酯与双酚S的摩尔比为2.1:1～3:1。所述的阴离子双子表面活性剂16-S-16的制备方法，步骤(1)中2-溴代十六酸甲酯的合成过程具体为：把十六酸加入带回流冷凝管的三颈瓶中，将温度升至70～80℃至十六酸溶解，然后将氯化亚砜缓慢滴入三颈瓶中，其中十六酸与氯化亚砜的摩尔比为1：1.2～1:2，当所有的氯化亚砜滴加完毕后，反应继续进行2.5～3.5h，然后将温度升至85～95℃，加入催化量的碘，然后将溴素缓慢滴入三颈瓶中，其中十六酸与溴素的摩尔比为1：1.5～1:2，待溴素全部滴加完，再继续反应1.5～2.5h后，将温度降至50～60℃，缓慢加入无水甲醇，其中无水甲醇与十六酸的摩尔比不小于2，无水甲醇加完后再反应0.8～1.1h，反应结束后，反应混合物先用饱和亚硫酸钠溶液洗涤两次，每次洗涤饱和亚硫酸钠溶液的用量为55～65mL，再用蒸馏水洗至中性，粗产品经干燥剂干燥后，经减压蒸馏，得到无色液体2-溴代十六酸甲酯。其中，减压蒸馏的温度为192-194℃，真空度为4.5-5mmHg。因为氯化亚砜、溴素以及甲醇在加热条件下易挥发，所以氯化亚砜、溴素以及甲醇的用量相对于十六酸而言，均是过量的。过量的氯化亚砜、溴素以及甲醇能提高2-溴代十六酸甲酯的产率，特别是沸点低、好除去的甲醇可以大过量。步骤(2)中阴离子双子表面活性剂16-S-16的合成过程具体为：在氮气保护下，向三口烧瓶中加入K2CO3、双酚S的DMF溶液，在以DMF作为溶剂、55～65℃下搅拌0.35～0.55h后，再加入步骤(1)中制得的2-溴代十六酸甲酯，其中2-溴代十六酸甲酯与K2CO3的摩尔比为2:3～1:2，2-溴代十六酸甲酯与双酚S的摩尔比为2.1:1～3:1，待反应1.5～2.5h后，升温至75～85℃，再继续反应17～19h，反应停止后，将反应得到的混合物冷却到室温，过滤除去混合物中的固体，在滤液中加入48～53mL的0℃冰水和95～105mL石油醚，将上层分出，上层用蒸馏水洗涤三次，每次洗涤蒸馏水的用量为50-100mL，然后用干燥剂干燥，减压下除去石油醚，得到橘黄色油状液体，向此液体中加入75-85mL的乙酸乙酯和石油醚的混合溶剂后，析出白色固体，过滤收集白色固体即中间产物B的粗产品，然后每次用45-55mL的乙酸乙酯和石油醚的混合溶剂洗涤中间产物B的粗产品，共洗涤三次，得中间产物B，其中所述混合溶剂中乙酸乙酯和石油醚的体积比例为1:7～1:9，将所得的中间产物B进行皂化反应后得到表面活性剂16-S-16。所述的中间产物B的结构为：以上所有反应原料中，如是通过滴加的方式加入反应体系的，那么滴加速度均控制在1-2滴/s。所述的干燥剂为无水硫酸镁或无水硫酸钠。所述皂化反应的具体步骤为：将所得到的中间产物B加入单口烧瓶中，加入稍过量氢氧化钠和少量水(其中氢氧化钠和水的具体用量为：以摩尔比添加，氢氧化钠为中间产物B的2.1倍，水为中间产物B的2.5倍),以乙醇做溶剂加热，加热的温度为75～80℃，加热11.5-12.5小时后，得到反应混合物，反应混合物冷却后减压下除去乙醇，向单口烧瓶中的剩余物里加入丙酮(加丙酮的目的是为了洗去杂质，所以丙酮的具体用量依据产物的量来定)，析出白色固体，将此固体用丙酮洗涤三次，经真空干燥后得最终产品16-S-16。一种利用阴离子双子表面活性剂16-S-16为原料制得的表面活性剂粘弹溶液，它主要由阴离子双子表面活性剂16-S-16和非离子表面活性剂在水溶液中混合得到，其中阴离子双子表面活性剂16-S-16与非离子表面活性剂的摩尔比为1:0.5～1:3。所述的非离子表面活性剂为三聚乙二醇单十二醚，三聚乙二醇单十二醚的结构式为：除了三聚乙二醇单十二醚以外，还可使用其他的非离子表面活性剂如四乙二醇单十二烷基醚以及十二烷基七聚二乙醇醚，经比较三聚乙二醇单十二醚效果最好，得到的表面活性剂粘弹溶液均一稳定，粘弹性好。利用阴离子双子表面活性剂16-S-16制备表面活性剂粘弹溶液的方法，将16-S-16溶于水中配成60mmol/L～200mmol/L的16-S-16水溶液，然后在室温下，向16-S-16水溶液中边搅拌边加入非离子表面活性剂，其中，阴离子双子表面活性剂16-S-16与非离子表面活性剂的摩尔比为1:0.5～1:3，当非离子表面活性剂加完后，继续搅拌15～25min。利用阴离子双子表面活性剂16-S-16制得的表面活性剂粘弹溶液的应用，作为管道疏通剂和/或清洁剂的主要原本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种阴离子双子表面活性剂16‑S‑16，其特征在于：它的结构式为：

【技术特征摘要】
1.一种阴离子双子表面活性剂16-S-16，其特征在于：它的结构式为：
2.根据权利要求1所述的阴离子双子表面活性剂16-S-16的制备方法，其
特征在于：它包括以下步骤：
(1)以十六酸为主要原料合成2-溴代十六酸甲酯；
(2)以2-溴代十六酸甲酯、双酚S为主要原料合成阴离子双子表面活性剂
16-S-16，其中2-溴代十六酸甲酯与双酚S的摩尔比为2.1:1～3:1。
3.根据权利要求2所述的阴离子双子表面活性剂16-S-16的制备方法：其特
征在于：步骤(1)中2-溴代十六酸甲酯的合成过程具体为：
把十六酸加入带回流冷凝管的三颈瓶中，将温度升至70～80℃至十六酸溶
解，然后将氯化亚砜缓慢滴入三颈瓶中，其中十六酸与氯化亚砜的摩尔比为1：
1.2～1:2，当所有的氯化亚砜滴加完毕后，反应继续进行2.5～3.5h，然后将温度升
至85～95℃，加入催化量的碘，然后将溴素缓慢滴入三颈瓶中，其中十六酸与溴
素的摩尔比为1：1.5～1:2，待溴素全部滴加完，再继续反应1.5～2.5h后，将温度
降至50～60℃，缓慢加入无水甲醇，其中无水甲醇与十六酸的摩尔比不小于2，
无水甲醇加完后再反应0.8～1.1h，反应结束后，反应混合物先用饱和亚硫酸钠溶
液洗涤两次，每次洗涤饱和亚硫酸钠溶液的用量为55～65mL，再用蒸馏水洗至

\t中性，粗产品经干燥剂干燥后，经减压蒸馏，得到无色液体2-溴代十六酸甲酯，
其中减压蒸馏的温度为192-194℃，真空度为4.5-5mmHg。
4.根据权利要求2所述的阴离子双子表面活性剂16-S-16的制备方法：其特
征在于：步骤(2)中阴离子双子表面活性剂16-S-16的合成过程具体为：
在氮气保护下，向三口烧瓶中加入K2CO3、双酚S的DMF溶液，在以DMF作
为溶剂、55～65℃下搅拌0.35～0.55h后，再加入步骤(1)中制得的2-溴代十六酸
甲酯，其中2-溴代十六酸甲酯与K2CO3的摩尔比为2:3～1:2，2-溴代十六酸甲酯与
双酚S的摩尔比为2.1:1～3:1，待反应1.5～2.5h后，升温至75～85℃，再继续反应
17～19h，反应停止后，将反应得到的混合物冷却到室温，过滤除去混合物中的
固体，在滤液中加入48～53mL的0℃冰水和95～105mL石油醚，将上层分出，上
层用蒸馏水洗涤三次，每次洗涤蒸馏水的用量为...

【专利技术属性】
技术研发人员：谢丹华，陈峰，高尚灿，
申请(专利权)人：宁德师范学院，
类型：发明
国别省市：福建;35