一种高结合度中空纤维复合膜材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种高结合度中空纤维复合膜材料的制备方法，属于中空纤维复合膜材料制备技术领域。针对现有制备的中空纤维复合膜材料之间结合度较差，导致膜材料机械强度较低，承压能力较差，导致膜材料在使用过程中发生破碎和断裂的问题，通过丙稀酸胺为单体，采用反相乳液聚合法合成了一种高黏均分子量的电解质凝胶，从而活化聚偏氟乙烯中空纤维膜材料，接枝亲水分子，由于表面化学接枝或界面聚合只限于基膜材料表面进行，基膜的本体并不参与反应，基膜本体的优良性能不受影响，本发明专利技术制备的高结合度中空纤维复合膜材料结合度高，抗压强度大，力学性能优异，最大载荷较普通复合中空纤维膜材料提高10～20%，且制备步骤简单，绿色环保无污染。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种高结合度中空纤维复合膜材料的制备方法，属于中空纤维复合膜材料制备

技术介绍
自20世纪60年代以来，膜分离过程作为一门新型的分离技术，己在海水淡化、工业废水治理、大分子物质的浓缩、净化、分级以及超纯水的制备等方面得到广泛的工业应用，并形成了独立的新兴技术产业。已经工业化的膜分离过程包括反渗透、超滤、纳滤、微滤、电渗析、渗透汽化和气体分离等。与传统分离方法相比，膜分离过程具有以下优点:分离时一般无相态变化，能耗低；无需加入其它试剂，避免了产生二次污染；主要推动力一般为压力，设备结构简单，操作方便，占地面积小，成本低，有利于实行连续化生产和自动控制；膜分离过程通常在常温下进行，可实现共沸物、热敏性物质等传统分离方法难分离物质的净化、分离等；适用范围广，工艺适应性强；膜分离过程中分离与浓缩同时进行，便于回收有价值的物质。正因为有如此好的工业效果，膜技术的应用潜力己为世界所公认，它是解决当代的能源、资源和环境问题的重要高新技术，并将对21世纪的工业技术改造产生深远的影响。一般来讲，膜分离过程的传质速率较小，尤其是在反渗透、气体分离及渗透汽化过程中，由于膜中致密活性层的存在，传质速率非常低。为了满足实际工业过程中处理大量物料的需要，发展了中空纤维膜。由于中空纤维离子交换膜相比于平板膜具有自支撑、比表面大、传质效率高、易拆装易集成、装置轻便成本低等诸多优点，其被广泛应用于蛋白质和氨基酸的纯化，工业废水、核废水的处理，有毒气体的分离和处理，空气和饮用水的净化，食品和医药的加工，重金属的回收，有机溶剂的分离等等领域，然而PVDF膜在用于水相体系分离(如油水分离、蛋白类物质分离)时，仍会产生吸附污染，膜通量和分离效率均下降，因此无法满足某些特殊膜过程和特殊领域的要求。目前国内外科研工作者正在通过各种手段，人工合成新的膜原料，并对现有的膜材料进行改性，以使膜在其应用上更趋于合理化。其中，复合膜是实现分离膜高功能化的重要发展方向。但是现有的复合膜的制备过程中，复合表层与基膜之间无化学键的结合，因此并不牢固。所以导致材料在使用过程中，导致膜材料机械强度较低，承压能力较差，导致膜材料在使用过程中发生破碎和断裂，所以制备一种高结合度的中空纤维复合膜材料很有必要。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题：针对现有制备的中空纤维复合膜材料之间结合度较差，导致膜材料机械强度较低，承压能力较差，导致膜材料在使用过程中发生破碎和断裂的问题，提供了一种通过丙稀酸胺为单体，采用反相乳液聚合法合成了一种高黏均分子量的电解质凝胶，从而活化聚偏氟乙烯中空纤维膜材料，接枝亲水分子，由于表面化学接枝或界面聚合只限于基膜材料表面进行，基膜的本体并不参与反应，基膜本体的优良性能不受影响。所以在不损坏材料本身性质的同时，增强复合膜材料结合度，有效解决了膜材料因结合度不高，导致机械强度较低，承压能力较差，导致膜材料在使用过程中发生破碎和断裂的问题。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：（1）分别称量2.5～3.0g油酸山梨坦、0.2～0.3g烷基酚聚氧乙烯醚、40～45mL环己烷置于锥形瓶瓶中，在45～50℃下水浴加热45～60min，随后停止加热，静置冷却至室温，制备得基体溶液，再按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、5～10份丙烯酰胺、5～8份丙烯酸、2～3份氢氧化钾、1～2份过硫酸铵和1～2份乙二胺四乙酸二钠置于烧杯中，在室温下搅拌混合25～30min，制备得混合单体溶液；（2）按体积比1:1，将上述制备的混合单体溶液与上述制备的基体溶液搅拌混合并置于三口烧瓶中，通氮气排除空气后，在35～40℃下水浴加热8～10h，待水浴反应完成后，过滤并收集滤液，在45～50℃下旋转蒸发至原体积的1/2，制备得改性电解质溶液，备用；（3）按重量份数计，分别称量45～50份二甲基甲酰胺、10～15份聚乙二醇和10～15份聚偏氟乙烯置于烧杯中，在45～50℃下搅拌混合10～15min，随后静置冷却至室温，脱泡处理3～5h后，制备得纺丝液，随后将纺丝液置于纺丝装置中，控制纺丝液流速为2.5mL/min、温度为30℃，空气间隙为20cm，同时设置内凝固液为水，在20～22℃下，控制流速为1.23～1.28ml/min条件下，通过喷丝头将铸膜液挤出并置于凝胶槽中，随后静置固化2～3h，并用去离子水洗涤3～5次，制备得聚偏氟乙烯中空纤维膜；（4）将上述制备的聚偏氟乙烯中空纤维膜置于65～70℃烘箱中干燥6～8h，收集干燥聚偏氟乙烯中空纤维膜，按质量比1:10，将干燥聚偏氟乙烯中空纤维膜与步骤（2）制备的改性电解质溶液搅拌混合并置于三角烧瓶中，对三角烧瓶中添加改性电解质溶液质量5%硝酸铈铵，随后通氮气排除空气，在氮气气氛下，将三口烧瓶置于55～65℃下水浴加热待2～3h，随后过滤并收集改性中空纤维膜，分别用无水乙醇和去离子水冲洗3～5次后，再在65～70℃下干燥6～8h，即可制备得一种高结合度中空纤维复合膜材料。本专利技术制备的高结合度中空纤维复合膜材料最大泡点为0.085MPa，最大孔径为0.38μm，孔隙率为55%，纯水通量为400L/h·m2，复合膜载荷可达2.5N。本专利技术与其他方法相比，有益技术效果是：（1）本专利技术制备的高结合度中空纤维复合膜材料结合度高，抗压强度大，力学性能优异，最大载荷较普通复合中空纤维膜材料提高10～20%；（2）本专利技术制备步骤简单，绿色环保无污染。具体实施方式首先分别称量2.5～3.0g油酸山梨坦、0.2～0.3g烷基酚聚氧乙烯醚、40～45mL环己烷置于锥形瓶瓶中，在45～50℃下水浴加热45～60min，随后停止加热，静置冷却至室温，制备得基体溶液，再按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、5～10份丙烯酰胺、5～8份丙烯酸、2～3份氢氧化钾、1～2份过硫酸铵和1～2份乙二胺四乙酸二钠置于烧杯中，在室温下搅拌混合25～30min，制备得混合单体溶液按体积比1:1，将上述制备的混合单体溶液与上述制备的基体溶液搅拌混合并置于三口烧瓶中，通氮气排除空气后，在35～40℃下水浴加热8～10h，待水浴反应完成后，过滤并收集滤液，在45～50℃下旋转蒸发至原体积的1/2，制备得改性电解质溶液，备用；按重量份数计，分别称量45～50份二甲基甲酰胺、10～15份聚乙二醇和10～15份聚偏氟乙烯置于烧杯中，在45～50℃下搅拌混合10～15min，随后静置冷却至室温，脱泡处理3～5h后，制备得纺丝液，随后将纺丝液置于纺丝装置中，控制纺丝液流速为2.5mL/min、温度为30℃，空气间隙为20cm，同时设置内凝固液为水，在20～22℃下，控制流速为1.23～1.28ml/min条件下，通过喷丝头将铸膜液挤出并置于凝胶槽中，随后静置固化2～3h，并用去离子水洗涤3～5次，制备得聚偏氟乙烯中空纤维膜；将上述制备的聚偏氟乙烯中空纤维膜置于65～70℃烘箱中干燥6～8h，收集干燥聚偏氟乙烯中空纤维膜，按质量比1:10，将干燥聚偏氟乙烯中空纤维膜与改性电解质溶液搅拌混合并置于三角烧瓶中，对三角烧瓶中添加改性电解质溶液质量5%硝酸铈铵，随后通氮气排除空气，在氮气气氛下，将三口烧瓶置于55～65℃下水浴加热待2～3h，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高结合度中空纤维复合膜材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）分别称量2.5～3.0g油酸山梨坦、0.2～0.3g烷基酚聚氧乙烯醚、40～45mL环己烷置于锥形瓶瓶中，在45～50℃下水浴加热45～60min，随后停止加热，静置冷却至室温，制备得基体溶液，再按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、5～10份丙烯酰胺、5～8份丙烯酸、2～3份氢氧化钾、1～2份过硫酸铵和1～2份乙二胺四乙酸二钠置于烧杯中，在室温下搅拌混合25～30min，制备得混合单体溶液；（2）按体积比1:1，将上述制备的混合单体溶液与上述制备的基体溶液搅拌混合并置于三口烧瓶中，通氮气排除空气后，在35～40℃下水浴加热8～10h，待水浴反应完成后，过滤并收集滤液，在45～50℃下旋转蒸发至原体积的1/2，制备得改性电解质溶液，备用；（3）按重量份数计，分别称量45～50份二甲基甲酰胺、10～15份聚乙二醇和10～15份聚偏氟乙烯置于烧杯中，在45～50℃下搅拌混合10～15min，随后静置冷却至室温，脱泡处理3～5h后，制备得纺丝液，随后将纺丝液置于纺丝装置中，控制纺丝液流速为2.5mL/min、温度为30℃，空气间隙为20cm，同时设置内凝固液为水，在20～22℃下，控制流速为1.23～1.28ml/min条件下，通过喷丝头将铸膜液挤出并置于凝胶槽中，随后静置固化2～3h，并用去离子水洗涤3～5次，制备得聚偏氟乙烯中空纤维膜；（4）将上述制备的聚偏氟乙烯中空纤维膜置于65～70℃烘箱中干燥6～8h，收集干燥聚偏氟乙烯中空纤维膜，按质量比1:10，将干燥聚偏氟乙烯中空纤维膜与步骤（2）制备的改性电解质溶液搅拌混合并置于三角烧瓶中，对三角烧瓶中添加改性电解质溶液质量5%硝酸铈铵，随后通氮气排除空气，在氮气气氛下，将三口烧瓶置于55～65℃下水浴加热待2～3h，随后过滤并收集改性中空纤维膜，分别用无水乙醇和去离子水冲洗3～5次后，再在65～70℃下干燥6～8h，即可制备得一种高结合度中空纤维复合膜材料。...

【技术特征摘要】
1.一种高结合度中空纤维复合膜材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）分别称量2.5～3.0g油酸山梨坦、0.2～0.3g烷基酚聚氧乙烯醚、40～45mL环己烷置于锥形瓶瓶中，在45～50℃下水浴加热45～60min，随后停止加热，静置冷却至室温，制备得基体溶液，再按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、5～10份丙烯酰胺、5～8份丙烯酸、2～3份氢氧化钾、1～2份过硫酸铵和1～2份乙二胺四乙酸二钠置于烧杯中，在室温下搅拌混合25～30min，制备得混合单体溶液；（2）按体积比1:1，将上述制备的混合单体溶液与上述制备的基体溶液搅拌混合并置于三口烧瓶中，通氮气排除空气后，在35～40℃下水浴加热8～10h，待水浴反应完成后，过滤并收集滤液，在45～50℃下旋转蒸发至原体积的1/2，制备得改性电解质溶液，备用；（3）按重量份数计，分别称量45～50份二甲基甲酰胺、10～15份聚乙二醇和10～15份聚偏氟乙烯置于烧杯中，在45～50℃下搅...

【专利技术属性】
技术研发人员：许斌，高力群，
申请(专利权)人：常州市鼎升环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32