一种基于磷掺杂碳纳米笼的电化学传感器的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种基于磷掺杂碳纳米笼的电化学传感器的制备方法，涉及电化学技术领域，主要包括材料预处理和传感器的制作两个过程，本发明专利技术研制出的基于磷掺杂碳纳米笼(pCNCs)的电化学传感器，实现了对多巴胺和尿酸的同时检测，抗干扰能力强，灵敏度高，整个制备过程简单、成本低、性能稳定。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及电化学
，具体涉及一种基于磷掺杂碳纳米笼的电化学传感器的制备方法。
技术介绍
近年来，随着纳米材料科学和微电子技术的快速发展，新原理、新技术、新材料和新工艺的广泛采用，电化学传感器也得到了快速发展。具有特殊性能和优点的电化学传感器不断涌现并进入实际应用。空心碳纳米笼通常是作为碳纳米管的副产物而产生的，这种新型碳基纳米材料是由多层石墨片形成的一种空壳状纳米碳材料，孔径分布在2～100nm之间，表面结构类似于多孔碳，拥有很大的比表面积。因此可以被广泛地应用于纳米反应容器、吸附剂、光学仪器和电化学中的超级电容器等。而将此材料运用到传感上还是很少的，特别是磷掺杂的碳纳米笼在传感上应用目前几乎没有。此材料多应用于电池以及电容器上。多巴胺是哺乳动物中枢神经系统内重要的神经传递物质，在机体内的浓度影响多种生理过程，其含量的改变可导致一些重要疾病如精神分裂症、帕金森氏症；尿酸是人体内嘌呤核苷酸分解代谢过程中的最终产物，体液中尿酸的含量变化可以充分反映出人体新陈代谢、免疫等机能的状况，同时也可间接反映出与嘌呤代谢的有关疾病如痛风、基因完全缺损症、高尿酸血等；所以它们浓度的测定具有重要的意义。目前，检测多巴胺和尿酸的方法主要有荧光光度法、气相色谱法、流动注射化学发光法、液相色谱法、电化学法等。但这些方法操作较为繁琐，仪器较为昂贵。而电化学传感器由于具有快速、灵敏、简便等优点，而且选择性好、易于制作，因此研制用于快速测定多巴胺和尿酸的电化学传感器就变得十分重要。目前电化学方法检测多巴胺尿酸使用的工作电极大多为修饰电极。电极材料通常经过复杂的处理和再修饰，过程繁琐耗时且耗财。
技术实现思路
为了弥补以上研究的不足，本专利技术旨在设计一种简单高效的电化学传感器，实现对多巴胺和尿酸的同时检测。以导电性好，表面积大的磷掺杂碳纳米笼滴涂到玻碳电极表面为工作电极，实现对多巴胺和尿酸的同时检测。为了实现上述目的，本专利技术采取的技术方案为：所提供的一种基于磷掺杂碳纳米笼的电化学传感器的制备方法，包括下述工艺步骤：(1)材料预处理：将磷掺杂碳纳米笼(pCNCs)置于浓度为65wt％浓硝酸与水按1:1配制的硝酸溶液中，在60℃下加热回流1.8-2.3h，先抽滤洗涤至弱酸性，过滤、用去离子水反复洗涤以去除残余的硝酸，在78-83℃下干燥11-13h；(2)将硝酸处理后的磷掺杂碳纳米笼(pCNCs)与乙醇混合，超声处理0.8-1.2h，用微量移液枪取适量混合液滴加于玻碳电极表面，自然风干，即可制得所需电化学传感器。优选的，所述步骤(2)中磷掺杂碳纳米笼(pCNCs)与乙醇的用量分别为0.2-4mg和2mL。优选的，所述步骤(2)中玻碳电极的直径为3mm。优选的，所述步骤(2)中混合液的用量为1-5μL。优选的，所述步骤(1)中磷掺杂碳纳米笼(pCNCs)的用量为50-70mg。优选的，所述磷掺杂碳纳米笼(pCNCs)的孔径为20-80nm。采用本专利技术的技术方案研制出的基于磷掺杂碳纳米笼(pCNCs)的电化学传感器，实现了对多巴胺和尿酸的同时检测，抗干扰能力强，灵敏度高，整个制备过程简单、成本低、性能稳定。附图说明图1为本专利技术的产品的抗干扰能力结果示意图。具体实施方式实施例1：一种基于磷掺杂碳纳米笼的电化学传感器的制备方法，包括下述工艺步骤：(1)材料预处理：将50mg磷掺杂碳纳米笼(pCNCs)置于浓度为65wt％浓硝酸与水按1:1配制的硝酸溶液中，在60℃下加热回流1.8h，先抽滤洗涤至弱酸性，过滤、用去离子水反复洗涤以去除残余的硝酸，在80℃下干燥12h；(2)将0.2mg硝酸处理后的磷掺杂碳纳米笼(pCNCs)与2mL乙醇混合，超声处理0.9h，用微量移液枪取适量1μL混合液滴加于直径为3mm的玻碳电极表面，自然风干，即可制得所需电化学传感器。在本实施例中，所述磷掺杂碳纳米笼(pCNCs)的孔径为20-80nm。实施例2：一种基于磷掺杂碳纳米笼的电化学传感器的制备方法，包括下述工艺步骤：(1)材料预处理：将55mg磷掺杂碳纳米笼(pCNCs)置于浓度为65wt％浓硝酸与水按1:1配制的硝酸溶液中，在60℃下加热回流2.3h，先抽滤洗涤至弱酸性，过滤、用去离子水反复洗涤以去除残余的硝酸，在78℃下干燥13h；(2)将1mg硝酸处理后的磷掺杂碳纳米笼(pCNCs)与2mL乙醇混合，超声处理1.2h，用微量移液枪取适量2μL混合液滴加于直径为3mm的玻碳电极表面，自然风干，即可制得所需电化学传感器。在本实施例中，所述磷掺杂碳纳米笼(pCNCs)的孔径为20-80nm。实施例3：一种基于磷掺杂碳纳米笼的电化学传感器的制备方法，包括下述工艺步骤：(1)材料预处理：将60mg磷掺杂碳纳米笼(pCNCs)置于浓度为65wt％浓硝酸与水按1:1配制的硝酸溶液中，在60℃下加热回流2h，先抽滤洗涤至弱酸性，过滤、用去离子水反复洗涤以去除残余的硝酸，在80℃下干燥12h；(2)将2mg硝酸处理后的磷掺杂碳纳米笼(pCNCs)与2mL乙醇混合，超声处理1h，用微量移液枪取适量2μL混合液滴加于直径为3mm的玻碳电极表面，自然风干，即可制得所需电化学传感器。在本实施例中，所述磷掺杂碳纳米笼(pCNCs)的孔径为20-80nm。实施例4：一种基于磷掺杂碳纳米笼的电化学传感器的制备方法，包括下述工艺步骤：(1)材料预处理：将65mg磷掺杂碳纳米笼(pCNCs)置于浓度为65wt％浓硝酸与水按1:1配制的硝酸溶液中，在60℃下加热回流1.8h，先抽滤洗涤至弱酸性，过滤、用去离子水反复洗涤以去除残余的硝酸，在78℃下干燥13h；(2)将3mg硝酸处理后的磷掺杂碳纳米笼(pCNCs)与2mL乙醇混合，超声处理0.8-1.2h，用微量移液枪取适量3μL混合液滴加于直径为3mm的玻碳电极表面，自然风干，即可制得所需电化学传感器。在本实施例中，所述磷掺杂碳纳米笼(pCNCs)的孔径为20-80nm。实施例5：一种基于磷掺杂碳纳米笼的电化学传感器的制备方法，包括下述工艺步骤：(1)材料预处理：将70mg磷掺杂碳纳米笼(pCNCs)置于浓度为65wt％浓硝酸与水按1:1配制的硝酸溶液中，在60℃下加热回流2h，先抽滤洗涤至弱酸性，过滤、用去离子水反复洗涤以去除残余的硝酸，在80℃下干燥12h；(2)将4mg硝酸处理后的磷掺杂碳纳米笼(pCNCs)与2mL乙醇混合，超声处理1h，用微量移液枪取适量5μL混合液滴加于直径为3mm的玻碳电极表面，自然风干，即可制得所需电化学传感器。在本实施例中，所述磷掺杂碳纳米笼(pCNCs)的孔径为20-80nm。抗干扰能力检测实验：经过以上工艺步骤后，取出实施例3的样品，对其抗干扰能力进行检测，具体方法如下：(1)在5mLPBS(磷酸缓冲溶液)中用差示脉冲伏安法在-0.3～0.6V电位范围内，对多巴胺和尿酸进行同时检测，检测搅拌的时间范围：1min～15min最佳为10min，检测底液为PBS缓冲溶液，pH取值范围：4.0～8.0最佳为6.0；(2)分别在5mL含有1×10-5mol/LDA(多巴胺)和1×10-5mol/LUA(尿酸)的PBS溶液中加入等浓度和100倍于于DA/UA浓度的干扰物，以磷掺杂碳纳米笼修饰的玻碳电本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种基于磷掺杂碳纳米笼的电化学传感器的制备方法，其特征在于，包括下述工艺步骤：(1)材料预处理：将磷掺杂碳纳米笼(pCNCs)置于浓度为65wt％浓硝酸与水按1:1配制的硝酸溶液中，在60℃下加热回流1.8‑2.3h，先抽滤洗涤至弱酸性，过滤、用去离子水反复洗涤以去除残余的硝酸，在78‑83℃下干燥11‑13h；(2)将硝酸处理后的磷掺杂碳纳米笼(pCNCs)与乙醇混合，超声处理0.8‑1.2h，用微量移液枪取适量混合液滴加于玻碳电极表面，自然风干，即可制得所需电化学传感器。

【技术特征摘要】
1.一种基于磷掺杂碳纳米笼的电化学传感器的制备方法，其特征在于，包括下述工艺步骤：(1)材料预处理：将磷掺杂碳纳米笼(pCNCs)置于浓度为65wt％浓硝酸与水按1:1配制的硝酸溶液中，在60℃下加热回流1.8-2.3h，先抽滤洗涤至弱酸性，过滤、用去离子水反复洗涤以去除残余的硝酸，在78-83℃下干燥11-13h；(2)将硝酸处理后的磷掺杂碳纳米笼(pCNCs)与乙醇混合，超声处理0.8-1.2h，用微量移液枪取适量混合液滴加于玻碳电极表面，自然风干，即可制得所需电化学传感器。2.根据权利要求1所述的一种基于磷掺杂碳纳米笼的电化学传感器的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中磷掺杂碳纳米笼(p...

【专利技术属性】
技术研发人员：甘露，陶海升，阚显文，
申请(专利权)人：安徽师范大学，
类型：发明
国别省市：安徽;34