一种电化学传感器在测定药品中扑热息痛含量中的应用制造技术

本发明专利技术涉及材料制备与电分析化学技术领域，具体涉及一种CoFe2O4NWs/RGO纳米复合材料及其制备得到的扑热息痛电化学传感器。所述的纳米复合材料包含如下步骤：S11.将氧化石墨烯(GO)先置于水中超声10～30min，然后加入柠檬酸继续超声10～60min，得氧化石墨烯(GO)分散液；S12.将FeCl3·6H2O和CoCl2·6H2O加入到氧化石墨烯(GO)分散液中，超声处理10～60min；S13.调节pH值至9.5～10.5，加入肼，搅拌30～120min，陈化18～48h；S14.离心、洗涤、干燥后得CoFe2O4NWs/RGO纳米复合材料。用该纳米复合材料制备得到的化学电极或电化学传感器在测定扑热息痛过程中具有稳定性好、检出限低、灵敏度和选择性高的优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及材料制备与电分析化学
，具体涉及一种CoFe2O4NWs/RGO纳米复合材料及其制备得到的扑热息痛电化学传感器。
技术介绍
扑热息痛，化学名为对乙酰氨基苯酚，它属于有机化合物中的乙酰苯胺类，是一种常见的解热镇痛药。扑热息痛的生理作用原理是主要控制环氧化酶的释放，进而抑制下丘脑体温调节中枢前列腺素的合成，使人体外周血管不断伸张、排汗而达到解热的效果，其解热阵痛的效果能与阿司匹林相似，对轻微、中度疼痛有效果。因此，扑热息痛对治疗或缓解感冒发烧、关节痛、神经痛、偏头痛、牙痛及手术后疼痛等有一定的疗效。长期或过量服用扑热息痛，会对人体器官造成伤害，甚至会抑制人体的呼吸中枢，表现出厌食、恶心、腹部疼痛等症状，还有可能出现肝坏死。其主要原因是扑热息痛发生水解反应的主要产物是对氨基苯酚，该物质具有毒性，能导致人体器官中毒。因此，发展一种能迅速准确检测扑热息痛的分析方法，对于指导临床用药安全具有重大意义。目前用于检测扑热息痛的方法主要有分光光度法、液相色谱法、毛细管电泳、化学发光法和毛细管电泳-紫外光谱法等。但这些方法大多数存在着所需设备价格昂贵、样品预处理复杂、操作繁琐、耗时长等问题，不能很好满足临床检测的要求。为解决上述存在着的问题，本专利技术提供一种灵敏度高、操作简单、成本低廉、响应快速、可实时检测的电化学方法用于扑热息痛的定量检测。这是因为扑热息痛属于有机酸中的乙酰苯胺类物质，具有酰胺和苯酚的结构，该结构上的羟基和氨基可以提供氢离子，氢离子具有较强的氧化性，这使得采用电化学方法测定扑热息痛成为可能。在电化学方法测定扑热息痛的报道中，以修饰电极的探究居多，这是由于裸电极的电催化活性低，对分析物的电化学响应弱。功能纳米复合材料是以多元纳米材料经过复合工艺而制备的多相材料，各种材料在性能上互相取长补短，产生协同效应，使复合材料的综合性能优于原组成材料。在电极修饰材料领域中，纳米复合材料通常表现出优于单组分材料的电催化活性，从而极大改善电化学传感器的灵敏度和检出限。目前，报道用于增强扑热息痛电化学响应信号的电极修饰材料主要集中在对碳纳米管的复合功能化，如壳聚糖-Cu/碳纳米管(Mao A,Li H,Jin D,Yu L,Hu X,Talanta 144(2015)252–257)、Cu-C60/碳纳米管(Brahman P K,Suresh L,Lokesh V,Nizamuddin S,Analytica Chimica Acta,917(2016)107–116)、WO3/碳纳米管(Baytak A K,Duzmen S,Teker T,Aslanoglu M,Materials Science and Engineering:C 57(2015)164–170)等；但是这些功能纳米复合材料成膜性差，使得所制备修饰电极的存在着稳定性差、灵敏度和选择性低等问题。作为碳材料家族的新成员，石墨烯拥有比碳纳米管更大的比表面积、更优良的导电性能和机械强度，作为修饰电极的基质材料具有更大的研究价值和应用前景。CoFe2O4是一类重要的尖晶石型磁性材料，因具备较高的矫顽力、较好的饱和磁化强度、较好的稳定性以及较高的硬度而被广泛应用于新型功能材料的开发。
技术实现思路
为了克服现有技术中的纳米复合材料用来制备扑热息痛化学电极存在电极稳定性差、灵敏度和选择性低等问题，本专利技术所要解决的首要技术问题是，提供一种CoFe2O4NWs/RGO纳米复合材料。本专利技术所要解决的另一技术问题是，提供一种利用上述CoFe2O4NWs/RGO纳米复合材料制备得到的扑热息痛化学电极或扑热息痛电化学传感器。本专利技术所要解决的上述技术问题，通过以下技术方案予以实现：一种CoFe2O4NWs/RGO纳米复合材料的制备方法，包含如下步骤：S11.将氧化石墨烯(GO)先置于水中超声10～30min，然后加入柠檬酸继续超声10～60min，得氧化石墨烯(GO)分散液；S12.将FeCl3·6H2O和CoCl2·6H2O加入到氧化石墨烯(GO)分散液中，超声处理10～60min；S13.调节pH值至9.5～10.5，加入肼，搅拌30～120min，陈化18～48h；S14.离心、洗涤、干燥后得CoFe2O4NWs/RGO纳米复合材料。上述CoFe2O4NWs/RGO中的NWs代表纳米线，为纳米线的英语名称nano wires的缩写；RGO代表还原氧化石墨烯。优选地，步骤S11中的氧化石墨烯、水以及柠檬酸的用量比为20～30mg:20～30mL:2～3g。最优选地，步骤S11中的氧化石墨烯、水以及柠檬酸的用量比为25mg:25mL:2.5g。优选地，步骤S12中FeCl3·6H2O、CoCl2·6H2O和氧化石墨烯(GO)分散液的用量比为0.4～0.5g:0.1～0.3g:20～40mL。最优选地，步骤S12中FeCl3·6H2O、CoCl2·6H2O和氧化石墨烯(GO)分散液的用量比为0.46g:0.2g:25mL。优选地，步骤S13中肼的加入量与氧化石墨烯(GO)分散液的用量比为1.0g:20～40mL。最优选地，步骤S13中肼的加入量与氧化石墨烯(GO)分散液的用量比为1.0g:25mL。优选地，步骤S11中将氧化石墨烯(GO)先置于水中超声20～30min，然后加入柠檬酸继续超声30～40min，所述的水为蒸馏水；步骤S12中超声处理20～30min。优选地，步骤S13中调节pH值至10，加入肼，搅拌40～60min，陈化20～24h。对于使用纳米复合材料制备测定具体某种化学成分含量的电极，则需要专利技术人根据具体待测定的化学物质的性质制备不同的纳米复合材料。制备出的电极对所要测定物质的检出限、灵敏度、稳定性和抗干扰性等效果的好坏主要由纳米复合材料的制备方法决定。纳米复合材料的制备方法主要包括原材料的选择、原材料的配比，以及各个步骤反应条件等。对于用作电极的纳米复合材料，其制备方法中原材料的选择、配比以及各个步骤反应条件的不同都会导致后续制备得到的电极电性能的巨大差异，从而导致检出限、灵敏度、稳定性和抗干扰性等效果的巨大差异。本专利技术专利技术人通过大量的实验研究，专利技术在上述条件参数下首次制备得到纳米线状的CoFe2O4NWs/RGO纳米复合材料，所述的纳米线其粗细较为均匀、无明显团聚现象，纳米线直径在50-100nm之间。当CoFe2O4纳米线负载在RGO上有效减少了石墨烯片层的堆叠现象，使得石墨烯出现了网状的多孔结构，增加了纳米复合材料的活性比表面积，有效改善其电催化活性，有利于提升本专利技术纳米复合材料制备得到的修饰电极的检测性能(如稳定性、灵敏度、检出限和选择性)。一种扑热息痛化学电极的制备方法，包含如下步骤：S21.将上述制备方法制备得到的CoFe2O4NWs/RGO纳米复合材料加入到有机溶剂中，超声分散，得CoFe2O4NWs/RGO纳米复合材料分散液；S22.将所述的CoFe2O4NWs/RGO纳米复合材料分散液滴加到玻碳电极表面，干燥即得所述的扑热息痛化学电极。优选地，步骤S21中所述的有机溶剂为二甲基甲酰胺(DMF)，所述CoFe2O4NWs/RGO纳米复合材料和二甲基甲酰胺的用量比为3～6mg:8～12mL本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种CoFe2O4NWs/RGO纳米复合材料的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：S11.将氧化石墨烯先置于水中超声10～30min，然后加入柠檬酸继续超声10～60min，得氧化石墨烯分散液；S12.将FeCl3·6H2O和CoCl2·6H2O加入到氧化石墨烯分散液中，超声处理10～60min；S13.调节pH值至9.5～10.5，加入肼，搅拌30～120min，陈化18～48h；S14.离心、洗涤、干燥后得CoFe2O4NWs/RGO纳米复合材料。

【技术特征摘要】
1.一种CoFe2O4NWs/RGO纳米复合材料的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：S11.将氧化石墨烯先置于水中超声10～30min，然后加入柠檬酸继续超声10～60min，得氧化石墨烯分散液；S12.将FeCl3·6H2O和CoCl2·6H2O加入到氧化石墨烯分散液中，超声处理10～60min；S13.调节pH值至9.5～10.5，加入肼，搅拌30～120min，陈化18～48h；S14.离心、洗涤、干燥后得CoFe2O4NWs/RGO纳米复合材料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S11中的氧化石墨烯、水以及柠檬酸的用量比为20～30mg:20～30mL:2～3g；优选地，步骤S11中的氧化石墨烯、水以及柠檬酸的用量比为25mg:25mL:2.5g。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S12中FeCl3·6H2O、CoCl2·6H2O和氧化石墨烯分散液的用量比为0.4～0.5g:0.1～0.3g:20～40mL；优选地，步骤S12中FeCl3·6H2O、CoCl2·6H2O和氧化石墨烯分散液的用量比为0.46g:0.2g:25mL。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S13中肼的加入量与氧化石墨烯分散液的用量比为1.0g:20～40mL；优选地，步骤S13中肼的加入量与氧化石墨烯分散液的用量比为1.0g:25mL。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S...

【专利技术属性】
技术研发人员：李俊华，刘梦琴，张复兴，许志锋，邓培红，唐斯萍，刘兴，
申请(专利权)人：衡阳师范学院，
类型：发明
国别省市：湖南;43