本发明专利技术涉及一种利用TEMPO氧化细菌纤维素制备Pickering乳液的方法，将微生物发酵后的细菌纤维素膜取出，将细菌纤维素膜捣碎、高压均质后得到细菌纤维素悬浮液，再经TEMPO/NaBr/NaClO混合氧化体系于室温下氧化，经离心清洗和透析后，得到TEMPO氧化细菌纤维素(TOBC)悬浮液，与油相混合乳化即得Pickering乳液。该乳液的稳定性强，在室温下存放8个月，乳液没有分层失稳，乳液滴的D(3，2)直径为3～15μm，在一定条件下，乳液呈凝胶状，且存放时间越长，乳液的流动性越差，在一定范围的频率内，乳液呈现明显的黏弹性质(G′＞G″)。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于新材料与生物
，具体涉及一种利用TEMPO氧化细菌纤维素(以下称TOBC)制备Pickering乳液的方法。技术背景乳化剂是乳液的稳定剂，是一类表面活性剂。当它分散在分散介质的表面时，形成薄膜或双电层，可使分散相带有电荷，这样就能阻止分散相的小液滴互相聚结，使形成的乳状液比较稳定，广泛应用在食品、化妆品、医药等领域。传统乳化剂主要是具有表面活性的组分(如低分子量表面活性剂、两亲性聚合物或蛋白质)。在20世纪初，在发现胶体大小的固体颗粒也可以稳定乳状液后，便对Pickering乳液开始了系统的研究。所谓的Pickering乳液，即用固体颗粒代替传统的化学乳化剂，固体颗粒在油水界面形成一层薄膜，阻止了液滴之间的聚集，制得稳定的油/水分散相。不可逆粒子在界面吸附被认为是用来稳定Pickering乳液的机理。这些粒子通常具有双重润湿性。用三相接触角θow来描述这种双重润湿性。当θow＜90°时，颗粒相对亲水，可以稳定O/W乳液；当θow＞90°时，颗粒相对疏水，用以稳定W/O乳液。光滑的球形SiO2粒子和乳胶球通常被视为研究模型。许多生物质粒子，例如棒状或细长的纤维素纤维和多边形淀粉颗粒，也可以稳定Pickering乳液。这些粒子安全无毒，尤其是在化妆品和制药领域用处很大。类似传统的乳液，乳液可通过超声乳化、均质或机械搅拌法的方法制备。纤维素是自然界中分布最广、含量最多的一种多糖。一些细菌如醋酸杆菌也可以产生纤维素，即细菌纤维素(BC)。BC与植物纤维素具有相同的分子结构，但却有许多独特的性质。BC与植物纤维素相比无木质素、果胶和半纤维素等伴生产物，具有高结晶度、高聚合度、超精细网状结构和强持水能力的特点。细菌纤维素是一种可食用的纤维，一些传统食品如纳塔(Nata)、红茶菌、椰果等的主要成分就是细菌纤维素。膳食纤维是人体的第七种营养素，有促进肠道蠕动，利于粪便排出等功能。作为一种生物来源的纳米纤维，其安全性可以满足要求食品和医药的要求。本专利技术利用TEMPO氧化的细菌纤维素微纤丝作为固体乳化剂，稳定Pickering乳液，以满足食品、化妆品、医药等领域的要求。专利文献CN103566785A公开了“一种利用氧化细菌纤维素制备Pickering乳液的方法”。它利用高碘酸钠为氧化剂，将细菌纤维素氧化成双醛纤维素，并利用它来稳定乳液。Pickering乳液的稳定效果受颗粒的尺寸、润湿性和Zeta电位、电荷密度等的影响，本专利在TEMPO介质中将纤维素C6位羟基氧化为羧基，降低其尺寸、增加其Zeta电位和电荷密度，制备出的乳液稳定性非常好，乳液滴直径减小。在一定条件下，乳液呈胶凝态，且具有一定的黏弹
性。TEMPO氧化的细菌纤维素对Fe2+有很强的吸附作用，有助于阻碍油脂氧化，保证食品安全，延长货架期。
技术实现思路
本专利技术的目的在于开发安全的食品和医药用乳剂，采用TEMPO氧化的细菌纤维素稳定Pickering乳液。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的：一种利用TEMPO氧化细菌纤维素制备的Pickering乳液的方法，将微生物发酵得到的细菌纤维素膜在打浆机中打散，成为细菌纤维素悬浮液，高压均质后得到细菌纤维素微纤丝，经TEMPO/NaBr/NaClO混合氧化体系于室温下氧化，经离心清洗和透析后，得到TEMPO氧化细菌纤维素(TOBC)悬浮液，与油相混合乳化即得Pickering乳液。而且，所述细菌为木葡糖醋酸杆菌(Acetobacter xylium)，保藏于中国普通微生物菌种保藏管理中心，保藏编号为CGMCC No.1.1822。而且，所述高压均质的压力为100～300Bar。而且，所述TEMPO/NaBr/NaClO混合氧化体系含0.1mmol/g(按每g绝干BC计)TEMPO和1mmol/g NaBr(按每g绝干BC计)。而且，所述TEMPO/NaBr/NaClO混合氧化体系中，氧化剂NaClO的用量为2～10mmol/g绝干BC。而且，TEMPO氧化时细菌纤维素悬浮液的固含量为0.5～1w/w％。而且，制备乳液时TEMPO氧化细菌纤维素的用量为1.8～7g/L。而且，制备乳液时油水比的范围为1∶9～1∶1。而且，在一定条件下，乳液呈胶凝态，几乎没有流动性，经轻微晃动可恢复其流动性。而且，固体乳化剂TEMPO氧化细菌纤维素对Fe2+的吸附率高于95％。Pickering乳液在制备食品、化妆品和药用乳液中的应用。本专利技术的优点和积极效果如下：1.本专利技术所提供的Tempo氧化细菌纤维素的方法采用物理与化学结合的方法，操作简单，细菌纤维素用量少，工艺成本低，所用的细菌纤维素均从传统食品如纳塔(Nata)、红茶菌、椰果中提取，来源广泛，无毒害，作为一种生物来源的纳米纤维，细菌纤维素用于食品、化妆品或医药领域，其安全性可以满足要求。同时，纤维素作为人体的第七营养素，有促进肠道蠕动、利于粪便排出等功能。2.本专利技术制备的Pickering乳液是用固体颗粒代替传统的化学乳化剂，固体颗粒在油水界面形成一层薄膜，制得稳定的油/水分散相。乳液的稳定性强，容易形成胶凝态的乳液。3.本专利技术中Pickering乳液提供了坚固的界面层，阻碍了连续相中的Fe2+与分散相油滴中的自由基结合。同时Tempo氧化细菌纤维素对Fe2+还有吸附作用，从而阻碍和延缓了油脂氧化，使得乳液具有良好的抗氧化性，对于保障食品安全、延长食品的货架期
有重要意义。附图说明图1为本专利技术不同氧化程度TEMPO氧化细菌纤维素的扫描电镜图像；(a-c：羧基含量分别为0.58，0.76和1.13mmol/g绝干纤维的TEMPO氧化细菌纤维素，d：BC)图2为本专利技术乳液滴粒径D(3，2)与TEMPO氧化细菌纤维素的用量和存放时间的关系；图3为本专利技术的乳液滴存放30天时在400倍光学显微镜下观察到的形貌(TEMPO氧化细菌纤维素用量：3.5g/L，油水比：1∶1，油相：玉米油)图4为本专利技术的乳液存放8个月前后的对比 左：制备后存放24h，右：存放8个月(TEMPO氧化细菌纤维素用量：3.5g/L，油水比：1∶1，油相：液体石蜡)图5为本专利技术制备的胶凝状乳液(TEMPO氧化细菌纤维素用量：3.5g/L，油水比：1∶1，油相：液体石蜡)图6为本专利技术各个储存时期乳液的储能模量(G’，空心图例)和损耗模量(G”，实心图例)随频率的变化(TEMPO氧化细菌纤维素用量3.5g/L，油水比：1∶1，油相：液体石蜡)具体的实施方式为了理解本专利技术，下面结合实施例对本专利技术作进一步说明。下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本专利技术的保护范围。一种利用TEMPO氧化细菌纤维素制备Pickering乳液的方法，利用TEMPO氧化细菌纤维素静态培养细菌纤维素膜，细菌纤维素膜经捣碎、多次高压均质后得到细菌纤维素悬浮液。具体方法可参照如下步骤：1.微生物发酵生物合成细菌纤维素水凝胶膜将一环或两环活化的木葡糖醋酸杆菌CGMCC No.1.1822斜面，接入HS种子培养基中，30℃下每分钟160转振荡培养24h；以5～10％(v/v)的接种量接入装有HS发酵培养基的容器中，经30℃静置培养4～10天，在本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种利用TEMPO氧化细菌纤维素制备Pickering乳液的方法，其特征在于：将微生物发酵后的细菌纤维素膜取出，将细菌纤维素膜捣碎、高压均质后得到细菌纤维素悬浮液，再经TEMPO/NaBr/NaClO混合氧化体系于室温下氧化，经离心清洗和透析后，得到TEMPO氧化细菌纤维素悬浮液，与油相混合乳化即得Pickering乳液。
【技术特征摘要】
1.一种利用TEMPO氧化细菌纤维素制备Pickering乳液的方法，其特征在于：将微生物发酵后的细菌纤维素膜取出，将细菌纤维素膜捣碎、高压均质后得到细菌纤维素悬浮液，再经TEMPO/NaBr/NaClO混合氧化体系于室温下氧化，经离心清洗和透析后，得到TEMPO氧化细菌纤维素悬浮液，与油相混合乳化即得Pickering乳液。2.根据权利要求1所述的制备Pickering乳液的方法：其特征在于：所述微生物为木醋杆菌(Gluconacetobacter xylinum)，保藏于中国普通微生物菌种保藏管理中心，保藏编号为CGMCC No.2955。3.根据权利要求1所述的制备Pickering乳液的方法，其特征在于：所述高压均质的压力为100～300Bar。4.根据权利要求1所述的制备Pickering乳液的方法，其特征在于：所述TEMPO/NaBr/NaClO混合氧化体系按1g绝干BC计，含0.1mmol/gTEMPO和1mmol/g...
【专利技术属性】
技术研发人员：贾原媛，刘洋，王文华，杨晨，付伟，王曼，
申请(专利权)人：天津科技大学，
类型：发明
国别省市：天津;12
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