The invention discloses a method for separating 2,5 two chloro phenol with 2,4 two chloro phenol, which belongs to the technical field of fine chemical industry. The method by dissociation, extraction, water, precipitation, filtering and other operations will be 2,5 two chloro phenol separated, then by ammonia salt formation and recrystal, separating the 2,4 two chloro phenol, and the specific parameters of each process is set up, in order to achieve the complete separation of 2,5 two parachlorophenol and 2,4 two chlorophenol purpose, has the advantages of convenient operation and low cost.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种分离2,5-二氯苯酚与2,4-二氯苯酚的方法,属于精细化工
技术介绍
二氯苯酚是一类重要的有机中间体,在众多二氯苯酚的化合物中,2,5-二氯苯酚和2,4-二氯苯酚的作用极为突出。2,5-二氯苯酚是除草剂麦草畏的关键中间体,同时也是氮肥增效剂和皮革防霉剂。2,4-二氯苯酚是一种重要精细化工产品,主要用于农药、医药、助剂产品。
由1,2,4-三氯苯水解产生的二氯苯酚有2,5-二氯苯酚和2,4-二氯苯酚及3,4-二氯苯酚这三种异构体。3,4-二氯苯酚由于其沸点比2,5-二氯苯酚和2,4-二氯苯酚高40℃左右,可通过精馏分开,而2,5-二氯苯酚和2,4-二氯苯酚由于沸点很接近(只差1℃)难以通过精馏分离开。
公开号为CN101412664的专利技术专利,公开了一种2,4-二氯苯酚和2,5-二氯苯酚混合物的分离方法,该方法是述基于超分子组装的基本原理,利用主体分子与客体分子之间拓扑学的相匹配,以分子识别的方法来分离2,4/2,5-混合二氯苯酚。由于2,4-二氯苯酚和2,5-二氯苯酚在分子空间结构不同,在极性上存在一定的差异,从而存在着特有的主体分子间不同的识别能力,而与吗啡啉或其他杂环化合物的分子间相互作用难易不同,通过分子识别作用,从而达到分离的目的。该方法虽然能实现两种二氯苯酚的分离,但其工艺过程冗长,反应不易控制,且分离成本高,不利于实现工业化。
又如,公开号为US3463498的美国专利,该专利公开了采用尿素与2,5-二氯苯酚加成得到2,5-二氯苯酚尿素加成物,再通过结晶析出 ...
【技术保护点】
分离2,5‑二氯苯酚与2,4‑二氯苯酚的方法,其特征在于:包括以下步骤:A. 向2,5‑二氯苯酚与2,4‑二氯苯酚的混合液中加入有机溶剂,然后滴加碱金属氢氧化物溶液或碱金属的弱酸强碱盐溶液,并于40~80℃下保温搅拌,然后升温分水至体系水分含量低于1000ppm,冷却至室温后,抽滤,得滤液和滤饼;所述滤饼酸化后得到2,5‑二氯苯酚;所述滤液经减压蒸馏回收有机溶剂后,得混合液,备用;B、向步骤A脱有机溶剂后得到的混合液中滴加氨水溶液,搅拌后抽滤,然后向滤饼中加入有机溶剂重结晶,得2,4‑二氯苯酚。
【技术特征摘要】
1.分离2,5-二氯苯酚与2,4-二氯苯酚的方法,其特征在于:包括以下步骤:
A.向2,5-二氯苯酚与2,4-二氯苯酚的混合液中加入有机溶剂,然后滴加碱金属氢氧化物溶液或碱金属的弱酸强碱盐溶液,并于40~80℃下保温搅拌,然后升温分水至体系水分含量低于1000ppm,冷却至室温后,抽滤,得滤液和滤饼;所述滤饼酸化后得到2,5-二氯苯酚;所述滤液经减压蒸馏回收有机溶剂后,得混合液,备用;
B、向步骤A脱有机溶剂后得到的混合液中滴加氨水溶液,搅拌后抽滤,然后向滤饼中加入有机溶剂重结晶,得2,4-二氯苯酚。
2.如权利要求1所述的分离2,5-二氯苯酚与2,4-二氯苯酚的方法,其特征在于:所述有机溶剂为苯、甲苯、二甲苯或氯苯中的一种。
3.如权利要求1所述的分离2,5-二氯苯酚与2,4-二氯苯酚的方法,其特征在于:步骤A中,所述滴加的碱金属氢氧化物溶液或碱金属的弱酸强碱盐溶液中碱金属的物质的量为2,5-二氯苯酚与2,4-二氯苯酚物质的量之和的0.8~1.2倍。
4.如权利要求1所述的分离2,5-二氯苯酚与2,4-二氯苯酚的方法...
【专利技术属性】
技术研发人员:齐鸿,李舟,梁剑,宋剑峰,田成刚,张蕾,张华,王蕾,
申请(专利权)人:四川福思达生物技术开发有限责任公司,
类型:发明
国别省市:四川;51
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