本发明专利技术实施例公开了一种高灵敏度单色激发多元素X射线荧光光谱仪，其中，包括X射线发生器、探测器和等焦距设置的2个或2个以上双曲面弯晶，所述X射线发生器发射的X光经2个或2个以上双曲面弯晶晶体聚焦后得到2个或2个以上不同能量的单色X射线，所述2个或2个以上不同能量的X射线入射于待测样品，然后用探测器检测。本发明专利技术采用2个或2个以上双曲面弯晶得到2个或2个以上能量的单色X射线入射样品，采用高分辨率高效率的SDD探测器得到高分辨率能谱，元素检出限相对很低，实现了全元素(Na以上)高精度分析。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及X光检测
，尤其涉及一种高灵敏度单色激发多元素X射线荧光光谱仪。
技术介绍
X射线荧光能谱仪是一类X射线荧光光谱分析仪器，可以对样品中的元素成分进行无损快速的定性定量分析。通常采用X射线发生器(X光管+高压电源)产生原级X射线。原级X射线中含有靶材元素的特征X射线和连续的韧致辐射。图1是靶材为Mo，高压为50KV的X射线发生器出射的原级X射线的谱图，可以看到连续的韧致辐射谱和分立的靶材特征X射线谱。原级X射线通常需要经过一定的处理，才用于激发样品，得到样品中各种元素的荧光X射线。原因在于，X射线入射到样品，会发生三种主要的吸收效应，分别称为光电吸收、弹性散射吸收(也称作不变质散射或瑞利散射)和非弹性散射吸收(也称为变质散射或康普顿散射)。(I)光电吸收效应产生荧光X射线，即当入射X射线的能量大于原子的内层电子的结合能时，可将内层电子电离，产生空穴，在极短的时间内外层电子跃迀到内层轨道填补空穴，电子的轨道能级的能量差以X射线光子的形式辐射出来，产生荧光X射线。反映了样品中元素的存在和浓度，X射线荧光光谱对样品中元素的定性定量分析正是基于元素对入射X射线的光电吸收效应。(2)弹性散射吸收效应(瑞利散射)，即入射X射线与样品中的原子核或紧束缚电子发生弹性碰撞作用，能量损失很微小，即入射X射线不改变能量(或波长)，只改变方向。(3)非弹性散射吸收效应(康普顿散射)，即入射X射线与样品中的自由电子发生弹性碰撞作用，有显著的能量损失，即入射X射线将部分能量传递给自由电子，能量减小，并且改变方向。对于元素周期表上的轻元素散射效应(瑞利散射和康普顿散射)相对于光电吸收更显著，而随着原子序数增大，散射效应减弱，而光电效应增强。入射样品的X射线能量必须高于待测元素的谱线对应的内层电子的结合能，才能将内层电子电离，因而激发出特征荧光X射线，即存在激发限，低于激发限的入射X射线不能激发出特征X射线。而在高于激发限的前提下，入射X射线的能量越接近激发限，激发荧光X射线的效率越高。由于散射效应的存在，从样品出射的X射线，不仅含有样品中所含的元素的荧光X射线，同时还有瑞利散射和康普顿散射。荧光X射线的能量是分立的、特征的，而瑞利散射是与入射X射线能量相同的，康普顿散射是入射X射线的能量减去反冲电子的能量。如果入射X射线含有连续谱，那么出射的散射X射线也是连续谱。图2是典型的样品出射谱。可以看到样品中所含元素的特征荧光X射线，以及靶材特征谱的瑞利散射和康普顿散射(分立谱)和入射的连续韧致辐射谱的连续散射线。由于元素的特征X射线被较高的连续散射背景干扰，使得特征谱线的峰/背比很差，那么低含量或微量元素的定量分析就很困难。因此实用的X射线荧光分析仪，总要采用各种方法降低待分析元素(尤其微量元素)的特征X射线的连续散射背景，以降低微量元素的检出限，通常采用的方法有滤光片和二次靶的方法。(I)滤光片法是使用恰当的材料和合适厚度的金属片做成滤光片对原级X射线进行滤光处理，利用的是材料对X射线的质量吸收特性，X光管发射的原级X射线经过滤光片以后，X射线的能量分布发生变化。图3是原级X射线经过某种滤光片以后的能谱图。可见通过滤光片处理后，在SKeV到15KeV能量范围内的连续谱已经被过滤的比较干净。这样入射样品后，样品出射的X射线，在此能量范围内的连续散射背景将变得比较低。图4是相对应的样品出射谱，可见到Cu、Zn、As、Br、Pb等元素的特征X射线的连续背景干扰基本被去除，峰/背比得以显著改善，降低了这些元素的检出限。同时也可以看至IJ，Cd和Sn特征X射线由于有较高的连续散射背景峰/背比较差。(2) 二次靶的方法，是用X光管出射的原级X射线照射到特定的金属靶上，即二次靶。从二次靶出射的X射线中，靶材的特征X射线通常较强，而散射线通常弱得多。图5是图1所示的原级X射线经过某种二次靶后得到的二次靶出射能谱，可见到很强的二次靶材的特征X射线以及较弱的连续散射线。用二次靶的出射谱激发样品，同样可以得到Cu、Zn、As、Pb、Br等元素峰/背比很好的特征荧光X射线谱(见图6)。而由于入射到样品的主要的X射线的能量低于Cd、Sn等元素的激发限，因此没有激发这些元素。公开号为CN104264228A的专利文件公开了采用一个双曲面弯晶对X光管出射谱聚焦后得到一种单能量的X射线入射样品，然后用一双曲面弯晶将待检测元素的荧光单色化并检测，其特点是连续散射背景极低，检出限很低，缺点是只能进行单元素检测。因此，如何能更好地进行多元素甚至是全元素(钠以上)检测分析，成为了本领域目前致力于解决的技术问题。
技术实现思路
本专利技术实施例提供了一种高灵敏度单色激发多元素X射线荧光光谱仪，以解决目前单色化X射线只能进行单元素检测的缺陷，实现全元素(钠以上)的高精度分析。为了解决上述问题，本专利技术实施例公开了一种高灵敏度单色激发多元素X射线荧光光谱仪，包括X射线发生器、探测器和2个或2个以上等焦距设置的双曲面弯晶，所述X射线发生器发射的X光经2个或2个以上双曲面弯晶晶体聚焦后得到2个或2个以上不同能量的单色X射线，所述2个或2个以上不同能量的X射线入射于待测样品。可选的，所述的双曲面弯晶的罗兰圆半径为50-200mm。可选的，所述双曲面弯晶为全聚焦型双曲面弯晶。可选的，所述双曲面弯晶可切换。 可选的，所述双曲面弯晶可采用平移切换或旋转切换。可选的，所述探测器为SDD探测器。由于不同的元素的激发限相差很大，为了尽可能高效地激发，需要不同能量的入射X射线。本专利技术采用2个或2个以上Johannson型全聚焦型双曲面弯晶等焦距设计，将入射焦点和出射焦点的连线作为轴，几个双曲面弯晶只要同轴，又是等焦距的，X光管原级谱的2个或2个以上不同的能量分别单色化后必将聚焦到样品的同一个点上，以高效地激发样品中不同的元素。例如将Mo靶X光管的靶材特征X射线Mo:Ka线单色化，用以激发K、Ca、Sc、T1、V、Cr、Mn、Fe、Co、N1、Cu、Zn，Ga、Ge、As、Se、Br、Rb、Sr、Y 等元素的 K 线系以及镧系稀土元素及其后所有元素的L线系，共几十种元素可以得到高灵敏度检测(图7)。取原级谱中低能连续谱的一部分单色化，用以检测Na、Mg、Al、S1、P、S、Cl、K、Ca等元素的K线系(图8)，取原级谱中高能连续谱的一部分单色化，用以检测Zr、Nb、Mo、Ru、当前第1页1 2 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种高灵敏度单色激发多元素X射线荧光光谱仪，其特征在于，包括X射线发生器、探测器和2个或2个以上等焦距设置的双曲面弯晶，所述X射线发生器发射的X光经2个或2个以上双曲面弯晶晶体聚焦后得到2个或2个以上不同能量的单色X射线，所述2个或2个以上不同能量的X射线入射于待测样品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：刘小东，滕云，李伯伦，
申请(专利权)人：北京安科慧生科技有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11
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