本发明专利技术公开了一种室内乳胶漆墙面中铅、镉、铬、砷的检测方法，其包括一下步骤：首先，制备构建内墙乳胶漆校准曲线的样品，然后，采用手持式能量色散型X-射线荧光光谱仪测定自制已知浓度的试样构建校准曲线，选择每种元素最佳的测试条件构建校准曲线并用于检测未知样品中铅、镉、铬、砷有毒有害元素的含量。该种检测方法不仅准确，而且快速、环保，具有很强的实用价值。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种室内乳胶漆墙面中有毒有害元素的检测方法，尤其涉及一种室内 乳胶漆墙面中铅、镉、铬、砷的检测方法。
技术介绍
随着中国城市建设速度的加快，建筑物的装饰装修需求也随之增加，室内装修带 来的环境污染问题以及对人体健康影响逐渐引起人们的注意。油漆乳胶漆作为主要的产品 广泛应用于室内墙面的装饰装修。油漆乳胶漆产品是有通过树脂基胶粘剂，无机材料作填 料，外加不同的颜料、助剂等构成。由于该类产品的构成主要原料之一是无机材物，因此油 漆乳胶漆产品可能引入了对人体健康产生威胁的有毒有害金属元素。近年来，重金属元素 对人类的危害逐渐引起各国政府卫生安全部门的高度重视。目前，室内墙面用建筑装饰油 漆乳胶漆中重金属关注较多的是铅、镉、铬、砷、汞这5种元素，在众多的建筑材料中被禁止 使用，其中汞元素因为容易挥发的性质，在室内墙面中存在的时间较短，因此，室内墙面中 另外铅、镉、铬、砷这4种重金属元素的含量尤为引人注意。目前，国内只有GB/18582-2008 室内装饰装修材料一内墙乳胶漆产品中重金属的检测方法及限量值，而对人们关心的室内 乳胶漆墙面中重金属的检测没有相关的检测方法，因此直接对墙面中重金属元素含量检测 方法研究非常稀缺，无法满足人们对相关检测的需求，因此急需开发相应的检测方法以满 足相关检测需要，同时为百姓拥有更加安全健康的生活环境提供技术支持。
技术实现思路
为解决上述技术问题，本专利技术提出一种室内乳胶漆墙面中铅、镉、铬、砷的检测方 法，其能快速、准确的检测出室内乳胶漆墙面中的有毒有害重金属元素。 为了达到上述目的，本专利技术的技术方案如下：一种室内乳胶漆墙面中铅、镉、铬、砷 的检测方法，包括以下步骤： -、制备构建内墙乳胶漆校准曲线的样品： (1)取60g的室内乳胶漆样品6份，分别向6份样品中加入含有铅、镉、络、砷的溶 液并充分混匀，涂刷在干净的平板上放置使其固化，固化后的样品中铅、镉、铬、砷的浓度都 分别为 15ppm、30ppm、60ppm、75ppm、90ppm、120ppm; (2)在温度为20°C- 30 °C，湿度为40% - 60%的恒温恒湿条件下养护至恒重，取 样0. 5g混酸消解； 二、采用手持式能量色散型X-射线荧光光谱仪测定自制已知浓度的试样并构建 校准工作曲线： (a)用电感耦合等离子体发射光谱标准加入法测定试样中铅、镉、铬、砷四种元素 的含量； (b)进行定值并用于构建手持式能量色散型X-射线荧光光谱法的校准曲线； 三、选择每种元素最佳的测试条件构建校准曲线，并用于检测未知样品中铅、镉、 铬、砷有毒有害元素的含量；其中： Ii)铅的测试条件为：测试时间为150s，X-射线激发管压为50kV，X-射线激发管 流为15yA，滤光片为铝材料； 2i)镉的测试条件为：测试时间为100s，X-射线激发管压为50kV，X-射线激发管 流为13yA，滤光片为铝材料； 3i)铬的测试条件为：测试时间为150s，X-射线激发管压为40kV，X-射线激发管 流为60yA，滤光片为银材料； 4i)砷的测试条件为：测试时间为80s，X-射线激发管压为45kV，X-射线激发管流 为40yA，滤光片为铜材料。 作为优选，步骤（2)中在温度为21°C- 25°C，湿度为45% - 55%的恒温恒湿条件 下养护至恒重，取样〇. 5g混酸消解。 作为优选，所述混酸由硝酸：盐酸=1. 5 :1~3:1组成。 作为优选，在步骤（a)中所述的电感耦合等离子体发射光谱测试条件为：功率= 1300w;等离子体气体流量=13L/min;辅助气流量=0. 3L/min;雾化器流量=0. 65L/min; 观测距离=15mm;积分时间=15s;分析线波长：Cr= 267. 716nm，Pb= 220. 353nm，CM= 228.802nm，As= 193.696nm。 本专利中：铅（Pb)，镉（Cd)，铬（Cr)，砷（As)。 本专利技术的有益效果：本专利技术采用手持式能量色散型X-射线荧光光谱仪测定自制 已知浓度的试样构建校准曲线，选择每种元素最佳的测试条件构建校准曲线并用于检测未 知样品中铅、镉、铬、砷有毒有害元素的含量。该种检测方法不仅准确性与现有的标准方法 相当，更为重要是本专利技术方法检测速度快。相比于电感耦合等离子体发射光谱法的复杂样 品前处理，同时需要使用大量的酸，造成了明显的环境污染，本专利技术方法测试样品只需要进 行固化成膜后即可用于有毒有害元素含量检测，整个测试过程无废弃物产品产生，是一种 绿色环保的检测方法；伴随着人们环保意识的增强，对其居住环境的舒适性和安全性要求 越来越高，本专利技术填补了当前室内墙面有毒有害重金属元素的检测空白，且本方法实现了 无损检测，具有广泛的应用前景和很强的实用价值，为当前不断增长的需求提供技术支持 和检测依据。【附图说明】 图1为本专利技术的铅元素的模拟室内墙面的校准工作曲线； 图2为本专利技术的镉元素的模拟室内墙面的校准工作曲线； 图3为本专利技术的铬元素的模拟室内墙面的校准工作曲线；图4为本专利技术的砷元素的模拟室内墙面的校准工作曲线。【具体实施方式】 下面结合【具体实施方式】对本专利技术作进一步详细的说明。 如图1至图4所示，本专利技术的技术方案如下： 首先，制备构建内墙乳胶漆校准曲线的所需样品，然后，采用手持式能量色散型 X-射线荧光光谱仪测定自制已知浓度的试样构建校准曲线，选择每种元素最佳的测试条件 构建校准曲线并用于检测未知样品中铅、镉、铬、砷有毒有害元素的含量。 电感耦合等离子体发射光谱测试条件为： 功率=1300w ;等离子体气体流量=13L/min ;辅助气流量=0. 3L/min ; 雾化器流量=0. 65L/min ;观测距离=15mm ;积分时间=15s ; 分析线波长：Cr= 267. 716nm，Pb= 220. 353nm，Cd= 228. 802nm，As= 193. 696nm。 其具体的检测步骤如下： 实施例一 ，包括以下步骤： -、制备构建内墙乳胶漆校准曲线的样品： (1)取60g的室内乳胶漆样品6份，分别向6份样品中加入含有铅、镉、络、砷的溶 液并充分混匀，涂刷在干净的平板上放置使其固化，固化后的样品中铅、镉、铬、砷的浓度都 分别为 15ppm、30ppm、60ppm、75ppm、90ppm、120ppm; 在实际的检测过程中，已知试样中，通过ICP-AES法进行定量： 铅的含量依次为：15. 02ppm、30. 03ppm、44. 59ppm、74. 81ppm、106. 70ppm、 136. 73ppm； 铜的含量依次为：14. 37ppm、27. 28ppm、58. 86ppm、87. 33ppm、117. 05ppm、 148. 05ppm； 络的含量依次为：14. 24ppm、28. 88ppm、62. 28ppm、88. 73ppm、121. 32ppm、 139. 56ppm； 砷的含量依次为 20. 45ppm、35. 74ppm、48. 86ppm、67. 21ppm、102. 57ppm、 135. 42ppm〇 (2)在温度为23°C，湿度为50%的恒温恒湿条件下养护至恒重，取样0. 5g混酸消 解，该实施例中混酸由硝酸与盐本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种室内乳胶漆墙面中铅、镉、铬、砷的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：一、制备构建内墙乳胶漆校准曲线的样品：(1)取60g的室内乳胶漆样品6份，分别向6份样品中加入含有铅、镉、铬、砷的溶液并充分混匀，涂刷在干净的平板上放置使其固化，固化后的样品中铅、镉、铬、砷的浓度都分别为15ppm、30ppm、60ppm、75ppm、90ppm、120ppm；(2)在温度为20℃―30℃，湿度为40％―60％的恒温恒湿条件下养护至恒重，取样0.5g混酸消解；二、采用手持式能量色散型X‑射线荧光光谱仪测定自制已知浓度的试样并构建校准工作曲线：(a)用电感耦合等离子体发射光谱标准加入法测定试样中铅、镉、铬、砷四种元素的含量；(b)进行定值并用于构建手持式能量色散型X‑射线荧光光谱法的校准曲线；三、选择每种元素最佳的测试条件构建校准曲线，并用于检测未知样品中铅、镉、铬、砷有毒有害元素的含量；其中：1i)铅的测试条件为：测试时间为150s，X‑射线激发管压为50kV，X‑射线激发管流为15μA，滤光片为铝材料；2i)镉的测试条件为：测试时间为100s，X‑射线激发管压为50kV，X‑射线激发管流为13μA，滤光片为铝材料；3i)铬的测试条件为：测试时间为150s，X‑射线激发管压为40kV，X‑射线激发管流为60μA，滤光片为银材料；4i)砷的测试条件为：测试时间为80s，X‑射线激发管压为45kV，X‑射线激发管流为40μA，滤光片为铜材料。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王金砖，周骏贵，刘琨，梁峙，赵金龙，薛涛，
申请(专利权)人：南京市产品质量监督检验院，
类型：发明
国别省市：江苏;32
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。