一种制备柔性电极薄膜的方法技术

本发明专利技术实施例公开了一种制备柔性电极薄膜的方法，包括：将改性处理后的导电聚合物单体和单层二硫化钼水分散液加入去离子水和无水乙醇的混合溶液中并分散，获得混合分散液；在混合分散液中加入引发剂，使得混合分散液中的导电聚合物单体原位聚合，获得二硫化钼/导电聚合物复合分散液；使二硫化钼/导电聚合物复合分散液通过微孔滤膜进行过滤，形成二硫化钼/导电聚合物复合薄膜。本发明专利技术的实施例中，将单层二硫化钼与导电性相对较好的导电聚合物材料进行复合，一方面利用导电聚合物良好的导电性能和赝电容特性，另外一方面结合单层二硫化钼的强度以及高比表面积，通过两种材料的协同作用得到具有高比容量、良好导电性能以及柔性的复合薄膜电极材料。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及柔性电极材料
，尤其是涉及。
技术介绍
为了解决21世纪所面临的传统能源枯竭、环境恶化等一系列危机，研究者们一直致力于新型、高效、清洁、可再生能源材料与器件的研究与应用。目前各种形式的能源中，电能最容易传输与利用。为了有效利用电能，通过清洁、可再生的途径转化、储存电能一直是一个重要研究课题。在国家公布的863和973科技计划以及中长期科学和技术发展规划纲要中都把超级电容器作为一个重点课题进行研究开发。随着柔性可折叠电子器件的发展，开发具有弯折稳定性的柔性储能器件已成为目前储能领域研究的前沿之一。柔性储能器件是由柔性电极、隔膜、电解液和封装材料等组成的储能器件，柔性电极的开发是柔性储能器件研制的关键。作为柔性电极的电极材料需具备良好的导电性以及柔韧性的特点。同时，为了满足柔性电子产品待机时间长、充电时间短等特性，要求柔性储能器件具有高能量密度和功率密度(即可快速充电性能)。柔性超级电容器具有较高的能量密度以及很大的功率密度，并能够提供大功率输出、具有超长使用寿命和稳定性的电化学储能器件，是柔性电子产品理想的储能器件。柔性电极的制备是研究柔性超级电容器的关键课题。目前对于柔性电极的要求在于:能量密度高、机械性能良好，主要是多次弯曲后储能能力没有损失，以及导电性高。超级电容器的电极材料按照工作原理主要分为双电层电容材料以及赝电容电极材料，按照材料可主要分为碳材料、金属氧化物以及导电聚合物材料。近年来随着广大研究者对石墨烯二维层状纳米材料研究热潮的兴起，一类新型的二维层状化合物，二硫化钼也引起了物理、化学、材料等众多领域的研究人员的广泛关注。单层二硫化钼由于其独特的二维层状结构和较大的比表面积等原因使得二硫化钼具有较快的电子传递速度和较高的理论比电容，这些优越的性能为二硫化销成为一种优秀的电极材料提供了必要条件。然而单纯的二硫化钼的导电能力还是低于碳基材料如石墨稀、碳纳米管、碳气凝胶，而且单纯的二硫化钼易聚集而导致超级电容量相对较小。
技术实现思路
本专利技术的目的之一是提供一种制备具有较高的质量能量密度和体积能量密度的柔性电极薄膜的方法。本专利技术公开的技术方案包括:提供了，其特征在于:将单层二硫化钼分散于去离子水中，并加入氨水、碳酸钠或者碳酸氢钠进行改性处理，获得单层二硫化钼水分散液；将导电聚合物单体用浓硫酸进行改性处理；将改性处理后的导电聚合物单体和所述单层二硫化钼水分散液加入去离子水和无水乙醇的混合溶液中并分散，获得混合分散液；在所述混合分散液中加入引发剂，使得所述混合分散液中的导电聚合物单体原位聚合，获得二硫化钼/导电聚合物复合分散液；使所述二硫化钼/导电聚合物复合分散液通过微孔滤膜进行过滤，在所述微孔滤膜上形成二硫化钼/导电聚合物复合薄膜。本专利技术一些实施例中，所述单层二硫化钼水分散液中单层二硫化钼的浓度为1-100晕克/晕升。 本专利技术一些实施例中，所述去离子水和无水乙醇的混合溶液中，去离子水与无水乙醇的体积比为1:1。本专利技术一些实施例中，所述混合分散液中所述导电聚合物单体的重量为所述单层二硫化钼的重量的10%至50%。本专利技术一些实施例中，所述导电聚合物单体为乙炔、噻吩、吡咯、苯胺、苯撑、苯撑乙烯或者双炔。本专利技术一些实施例中，所述引发剂为甲基苯磺酸铁、对甲苯磺酸铁、硫酸亚铁铵、硫代硫酸铵、氯化铁或者过硫酸铵。本专利技术一些实施例中，所述引发剂与所述导电聚合物单体的质量比为1:1至1:10ο本专利技术一些实施例中，所述混合分散液中的导电聚合物单体的原位聚合的聚合温度为O至5摄氏度，聚合时间为10-24小时。本专利技术一些实施例中，所述微孔滤膜的滤膜孔径为50纳米至0.5毫米。本专利技术一些实施例中，所述微孔滤膜为醋酸纤维素膜、再生纤维素膜、硝酸纤维素膜、聚四氟乙烯膜或者玻璃纤维过滤膜。本专利技术的实施例中，通过将单层二硫化钼与导电性相对较好的导电聚合物材料进行复合，一方面利用导电聚合物良好的导电性能和赝电容特性，另外一方面结合单层二硫化钼的强度以及高比表面积，通过两种材料的协同作用得到具有高比容量、良好导电性能以及柔性的复合薄膜电极材料。本专利技术的实施例中的方法简单，制造的柔性电极薄膜具有较高的质量能量密度(比容量范围在100-500F/g内)和较高的体积能量密度(比容量范围在50-200F/cm3内)，并且柔性可弯曲，可以广泛应用于可穿戴式设备市场。【附图说明】图1是本专利技术一个实施例的制备柔性电极薄膜的方法的流程示意图。【具体实施方式】下面将结合附图详细说明本专利技术的实施例的制备柔性电极薄膜的方法的具体步骤。图1为本专利技术一些实施例的制备柔性电极薄膜的方法的流程示意图。如图1所示，在步骤10中，可以制备单层二硫化钼水分散液。例如，一些实施例中，可以将单层二硫化钼分散于水中，然后加入氨水进行改性处理，从而获得单层二硫化钼水分散液。—些实施例中，加入的氨水的浓度可以为0.5-2.0M。一些实施例中，加入的氨水的量可以是相对于单层二硫化钼的质量百分比1_5%。—些实施例中，也可以加入其它弱碱性并且不参与后续反应、易除去的物质进行改性处理。例如，一些实施例中，可以加入碳酸钠或者碳酸氢钠等等。—些实施例中，步骤10中获得的单层二硫化钼水分散液中单层二硫化钼的浓度可以为1-100毫克/毫升(mg/ml)。在步骤20中，可以用浓硫酸对导电聚合物单体进行改性处理，从而获得改性了的导电聚合物单体。一些实施例中，这里的导电聚合物可以是乙炔、噻吩、吡咯、苯胺、苯撑、苯撑乙烯或者双炔等等。—些实施例中，这里使用的浓硫酸的浓度可以是质量百分比为70-80%的浓硫酸。一些实施例中，使用的浓硫酸的量可以是相对于导电聚合物的质量百分比为1_5%。在获得了单层二硫化钼水分散液和改性了的导电聚合物单体之后，在步骤30中，可以将该处理后的导电聚合物单体和前述的单层二硫化钼水分散液加入去离子水和无水乙醇的混合溶液中并分散(例如，超声分散)，从而获得混合分散液。—些实施例中，该去离子水和无水乙醇的混合溶液中，去离子水与无水乙醇的体积比可以为1:1。一些实施例中，获得混合分散液的过程中，加入的去离子水和无水乙醇的混合溶液的重量为混合分散液的总重量的50-80%。—些实施例中，步骤30中获得的该混合分散液中，导电聚合物单体的重量为单层二硫化钼的重量的10%至50%。例如，一些实施例中，导电聚合物单体的重量为单层二硫化钼的重量的10%、20%、30%、40%或者50%等等。获得了混合分散液之后，在步骤40中，可以在该混合分散液中加入引发剂。该引发剂可以引发混合分散液中的导电聚合物单体的原位聚合反应，使导电聚合物单体原位聚合。此时，由于导电聚合物单体均匀分散于混合溶液中，因此原位聚合之后，生成的导电聚合物将均匀填充到单层二硫化钼片层之间，防止其堆垛，从而获得二硫化钼/导电聚合物复合分散液。这里，该导电聚合物可以是聚乙炔、聚噻吩、聚吡咯、聚苯胺、聚苯撑、聚苯撑乙稀或者聚双块，等等。—些实施例中，这里的引发剂可以是甲基苯磺酸铁、对甲苯磺酸铁、硫酸亚铁铵、硫代硫酸铵、氯化铁或者过硫酸铵，等等。—些实施例中，使用的引发剂与导电聚合物单体的质量比可以为1:1至1:10。—些实施例中，该混合分散液中导电聚合物单体的原位聚合的聚合温度可以为O至5摄氏度，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备柔性电极薄膜的方法，其特征在于，包括：将单层二硫化钼分散于去离子水中，并加入氨水、碳酸钠或者碳酸氢钠进行改性处理，获得单层二硫化钼水分散液；将导电聚合物单体用浓硫酸进行改性处理；将改性处理后的导电聚合物单体和所述单层二硫化钼水分散液加入去离子水和无水乙醇的混合溶液中并分散，获得混合分散液；在所述混合分散液中加入引发剂，使得所述混合分散液中的导电聚合物单体原位聚合，获得二硫化钼/导电聚合物复合分散液；使所述二硫化钼/导电聚合物复合分散液通过微孔滤膜进行过滤，在所述微孔滤膜上形成二硫化钼/导电聚合物复合薄膜。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：徐建华，何鑫，彭田军，吴建，杨文耀，赵月涛，陈燕，杨亚杰，
申请(专利权)人：电子科技大学，
类型：发明
国别省市：四川;51