一种对固体燃料颗粒物单颗粒识别与分析的方法技术

本发明专利技术公开了一种对固体燃料颗粒物单颗粒识别与分析的方法，其利用计算机控制扫描电镜技术(CCSEM)分析固体燃料燃烧后收集的灰样，由粒径换算公式将CCSEM所测每个灰颗粒的几何粒径换算为空气动力学直径，可识别出飞灰中各粒径段的颗粒物，如具有代表性的空气动力学直径0.5-10μm粒径段的PM0.5-10，以及PM0.5-2.5和PM2.5-10等。通过分析灰颗粒的粒径与矿物组成信息，可得到PM0.5-2.5和PM2.5-10各自的矿物组成，灰中典型矿物在PM0.5-2.5和PM2.5-10中的富集情况；还可得到各粒径段颗粒物中典型成灰元素的赋存形态。本发明专利技术通过粒径换算的方法，应用CCSEM技术统计学上的优势实现了颗粒物的单颗粒统计与识别，可为固体燃料颗粒物的来源、元素赋存形态等重要参数的建立与分析提供理论与技术指导。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于洁净燃烧和污染物排放控制
，具体涉及一种对固体燃料燃烧产生的灰颗粒进行单颗粒分析，以识别颗粒物与分析其单颗粒物化性质的方法，尤其适用于灰分含Fe量低于5％的烟煤、无烟煤及其它挥发分含量低于30％的固体燃料。
技术介绍
大气中可吸入颗粒物(PM10，空气动力学当量直径≤10μm的颗粒物的总称)，尤其是细颗粒物(PM2.5，空气动力学直径≤2.5μm)的高含量被认为是造成我国都市雾霾的罪魁祸首。动力煤等固体燃料的燃烧是我国颗粒物污染的重要源头之一，对以煤为代表的固体燃料燃烧后颗粒物治理技术的深度开发已是关系到国计民生的重要问题。对颗粒物进行单颗粒粒径、元素成分等物化性质的分析是有效识别其来源、空气传播特征、元素赋存形态及致病性等的重要前提，但实现颗粒物的单颗粒分析还存在较大困难。借助先进的PM10分析技术手段，如低压撞击器(Low Pressure Impactor,LPI)，能得到各粒径段颗粒物总的质量、元素成分等物化性质，借助配有能谱的扫描电镜(SEM-EDS)能够对PM10进行单颗粒化学成分分析。但是，得到大量颗粒的物化性质才能实现统计学意义上单颗粒物化性质的表征。传统的SEM-EDS技术由于手动操作、肉眼识别颗粒等劣势，效率很低。而计算机控制扫描电镜技术(Computer-Controlled Scanned Electron Microscope，CCSEM)能够在较短时间内对同一样品2000-3000个颗粒进行单颗粒分析，因此有能力实现PM10高效的、统计学意义上的单颗粒分析。
技术实现思路
本专利技术针对目前颗粒物单颗粒分析技术的不足，提供一种对固体燃料颗粒物单颗粒识别与分析的方法，实现对PM10的矿物组成、矿物分布、元素赋存形态等特征的分析，该方法可以极大深化对以煤为代表的固体燃料燃烧后颗粒物物化性质的认识。为了实现上述目的，本专利技术提供的一种对固体燃料颗粒物单颗粒识别与分析的方法，包括以下步骤：(1)收集固体燃料燃烧后的灰样，利用计算机控制扫描电镜分析每个灰颗粒的几何粒径、元素成分、矿物种类与含量；(2)采用几何粒径与空气动力学直径的换算公式，将步骤(1)得到的每个灰颗粒的几何粒径换算为空气动力学直径；(3)识别出空气动力学直径在各粒径段的灰颗粒；(4)将步骤(3)识别出的各粒径段的灰颗粒与基于空气动力学原理的低压撞击器收集的对应粒径段的灰颗粒作质量粒径分布的对比，或采用扫描电镜分析对应粒径段内灰胞颗粒的数目比例，验证粒径换算方法是否有效，对于有效的固体燃料样品进入第(5)步；(5)利用步骤(3)的统计结果对各粒径段的单颗粒进行物化性质分析，包括分析各粒径段颗粒物的矿物组成与含量；分析特定的矿物成分在各粒径段颗粒物中的赋存情况；分析主要成灰元素在颗粒物各粒径段、各矿物成分中的赋存情况。本专利技术针对灰分含Fe量低于5％的高阶煤或其它挥发分含量低于30％的固体燃料，收集燃烧后的灰样；通过粒径换算公式，将CCSEM分析所得灰样的几何粒径换算为空气动力学直径，实现颗粒物的识别，即识别出多个粒径段的颗粒物，如具有代表性的空气动力学直径0.5-10μm粒径段的PM0.5-10，以及PM0.5-2.5和PM2.5-10等；对PM0.5-10进行单颗粒分析，实现对各粒径段颗粒物的矿物组成，特定矿物成分在各粒径段颗粒物中赋存情况，主要成灰元素在颗粒物各粒径段、各矿物成分中赋存形态等分析。总之，本专利技术借助CCSEM技术识别固体燃料燃烧后颗粒物与分析其物化性质，对燃烧生成的飞灰进行单颗粒分析，实现对PM0.5-10单颗粒的识别及物化特性的分析，充分了解固体燃料燃烧生成颗粒物统计学意义上的物化特征，为固体燃料颗粒物的来源、元素赋存形态等重要参数的建立与分析提供理论与技术指导。附图说明图1为CCSEM识别与LPI收集的PM0.5-10质量粒径分布示意图；图2为PM0.5-2.5、PM2.5-10和全灰各自的矿物组成示意图；图3为PM0.5-10及典型矿物成分在10μm内各粒径段质量分布示意图；图4为Fe元素在灰(颗粒物)各矿物成分中的质量分布示意图。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例对本专利技术进行详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，但本专利技术并不受此实施例的限制。本专利技术提供的一种对固体燃料燃烧后颗粒物单颗粒识别与分析的方法，其步骤包括：(1)收集固体燃料燃烧后的灰样，利用计算机控制扫描电镜(CCSEM)技术分析每个灰颗粒的几何粒径、元素成分、矿物种类与含量；将飞灰与巴西棕榈蜡均匀混合后经熔融、冷却、研磨、抛光，制得分散度良好的样品，在环境扫描电镜中得到样品的背散射图像；选取足量的图像数目获取2000-3000个灰颗粒的数据，以满足统计学意义的分析；在能谱“Particles”功能中分析得到每个灰颗粒的几何粒径和无机元素组成；将每个灰颗粒按元素组成划分至具体的灰矿物种类，该种类所有颗粒的质量和即为该矿物成分在灰中的含量。(2)利用步骤(1)的分析结果，采用几何粒径与空气动力学直径的换算公式将将每个灰颗粒的几何粒径换算为空气动力学直径；几何粒径d与空气动力学直径daer的换算公式为灰颗粒密度ρ取步骤(1)所定义矿物种类对应的密度值。(3)利用步骤(2)可识别出各粒径段的颗粒物，如空气动力学直径0.5-10μm粒径段的颗粒物，记为PM0.5-10，以及多种典型粒径段的颗粒物，如PM0.5-2.5、PM2.5-10等。应当说明的是，受扫描电镜的技术精度所限，目前无法实现0.5μm以内超细颗粒物的单颗粒分析。(4)可采用两种方式证实粒径换算结果的有效性：一为采用基于空气动力学原理的LPI收集PM10，其与步骤(3)所识别的PM0.5-10作质量粒径分布的对比以验证CCSEM测试与颗粒粒径换算的有效性；二为观察扫描电镜形貌图中灰胞颗粒的存在情况，灰胞的存在会导致灰颗粒密度与换算公式输入值有差别。“验证方式一”中质量粒径分布内每级颗粒物数据偏差小于20％时认为是有效验证；“验证方式二”观察形貌图后，灰胞颗粒数目占总灰颗粒比例低于10％时，认为是有效验证。多个数据测试结果表明，灰分含Fe量低于5％的烟煤、无烟煤等高阶煤，以及挥发分含量低于30％的其它固体燃料燃烧后产生较少的灰胞颗粒，且粒径换算结果与LPI测试结果基本吻合，...

【技术保护点】
一种对固体燃料颗粒物单颗粒识别与分析的方法，包括以下步骤：(1)收集固体燃料燃烧后的灰样，利用计算机控制扫描电镜分析每个灰颗粒的几何粒径、元素成分、矿物种类与含量；(2)采用几何粒径与空气动力学直径的换算公式，将步骤(1)得到的每个灰颗粒的几何粒径换算为空气动力学直径；(3)识别出空气动力学直径在各粒径段的灰颗粒；(4)将步骤(3)识别出的各粒径段的灰颗粒与基于空气动力学原理的低压撞击器收集的对应粒径段的灰颗粒作质量粒径分布的对比，或采用扫描电镜分析对应粒径段内灰胞颗粒的数目比例，验证粒径换算方法是否有效，对于有效的固体燃料样品进入第(5)步；(5)利用步骤(3)的统计结果对各粒径段的单颗粒进行物化性质分析，包括分析各粒径段颗粒物的矿物组成与含量；分析特定的矿物成分在各粒径段颗粒物中的赋存情况；分析主要成灰元素在颗粒物各粒径段、各矿物成分中的赋存情况。

【技术特征摘要】
1.一种对固体燃料颗粒物单颗粒识别与分析的方法，包括以下步骤：
(1)收集固体燃料燃烧后的灰样，利用计算机控制扫描电镜分析每个
灰颗粒的几何粒径、元素成分、矿物种类与含量；
(2)采用几何粒径与空气动力学直径的换算公式，将步骤(1)得到
的每个灰颗粒的几何粒径换算为空气动力学直径；
(3)识别出空气动力学直径在各粒径段的灰颗粒；
(4)将步骤(3)识别出的各粒径段的灰颗粒与基于空气动力学原理
的低压撞击器收集的对应粒径段的灰颗粒作质量粒径分布的对比，或采用
扫描电镜分析对应粒径段内灰胞颗粒的数目比例，验证粒径换算方法是否
有效，对于有效的固体燃料样品进入第(5)步；
(5)利用步骤(3)的统计结果对各粒径段的单颗粒进行物化性质分
析，包括分析各粒径段颗粒物的矿物组成与含量；...

【专利技术属性】
技术研发人员：温昶，徐明厚，于敦喜，
申请(专利权)人：华中科技大学，
类型：发明
国别省市：湖北;42