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本发明公开了一种双层介孔有机硅空心球固相微萃取探针及其制备方法和应用。该固相微萃取探针，包括石英丝、涂覆于石英丝一端的表面涂层、以及套在石英丝另一端的中空石英管，所述的表面涂层由双层介孔有机硅空心球和耐高温F67树脂组成。本发明提出的双层介...该专利属于广东省科学院测试分析研究所（中国广州分析测试中心）所有，仅供学习研究参考，未经过广东省科学院测试分析研究所（中国广州分析测试中心）授权不得商用。