一种双层介孔有机硅空心球固相微萃取探针及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种双层介孔有机硅空心球固相微萃取探针及其制备方法和应用。该固相微萃取探针，包括石英丝、涂覆于石英丝一端的表面涂层、以及套在石英丝另一端的中空石英管，所述的表面涂层由双层介孔有机硅空心球和耐高温F67树脂组成。本发明专利技术提出的双层介孔有机硅空心球固相微萃取探针表面含有由双层介孔有机硅空心球和耐高温F67树脂制备的涂层，双层介孔有机硅空心球具有有序的介孔结构、热稳定性好、比表面积大，可有效提高涂层对尺寸在1

【技术实现步骤摘要】
一种双层介孔有机硅空心球固相微萃取探针及其制备方法和应用

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[0001]本专利技术涉及固相微萃取领域和分析
，具体涉及一种双层介孔有机硅空心球固相微萃取探针及其制备方法和应用。

技术介绍
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[0002]氯化石蜡(CPs)是一种多氯代正构烷烃化合物，是目前环境中最复杂的新型卤代有机污染物。由于其具有低挥发性、电绝缘性、阻燃性、价格低廉等特点被广泛应用为金属加工液的添加剂、增塑剂、阻燃剂、油漆、密封剂、黏合剂等。CPs通用分子式为C
n
H
2n+2
‑
m
Cl
m
(n＝10～30，m＝1～17)，按照碳链长度的不同可分为短链氯化石蜡(C
10～13
，SCCPs)、中链氯化石蜡(C
14～17
，MCCPs)、长链氯化石蜡(C
18～30
，LCCPs)。SCCPs因其具有持久性、生物累积性和毒性，于2017年正式列入《关于持久性有机污染物的斯德哥摩尔公约》附件A受控POPs清单。最近，MCCPs也已被列入斯德哥尔摩公约POP本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种双层介孔有机硅空心球固相微萃取探针的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、双层介孔有机硅球的制备：将十六烷基三甲基溴化铵溶解在乙醇、水和25％浓氨水溶液的混合溶液中，搅拌均匀后，在5000～8000r/min的搅拌速度下，快速加入1,2
‑
二(三乙氧基硅基)乙烷和四乙氧基硅烷得到上述物质的混合物，将混合物置于25℃～40℃下搅拌20～28小时，随后，再次在剧烈搅拌下快速往反应体系的悬浮液中加入1,2
‑
二(三乙氧基硅基)乙烷和四乙氧基硅烷，1,2
‑
二(三乙氧基硅基)乙烷和四乙氧基硅烷加入量与首次加入量一致，并在25℃～40℃下搅拌20～28小时，洗涤产物，得到双层介孔有机硅球；S2、双层介孔有机硅空心球的制备：在反应容器中，将步骤S1获得的双层介孔有机硅球重新溶于水中，双层介孔有机硅球的浓度为0.4～0.6mg/mL，随后将反应容器升温至110℃～130℃加热4.5～5.5小时，离心收集产物，产物经溶剂提取若干次后，再经洗涤，真空干燥获得双层介孔有机硅空心球；S3、双层介孔有机硅空心球吸附涂层的制备：将石英丝在甲醇中浸泡并超声处理，常温干燥，将耐高温F67树脂和4,4
’‑
二氨基二苯砜均匀分散在丙酮中，随后加入步骤S2制备的双层介孔有机硅空心球，将体系均匀混合，获得均匀的粘稠浆状混合液，将石英丝在混合液中垂直浸渍提拉以涂覆合适厚度的涂层，随后在烘箱中固化，获得双层介孔有机硅空心球吸附涂层；S4、双层介孔有机硅空心球固相微萃取探针的组装：将涂覆了双层介孔有机硅空心球吸附涂层的石英丝的另一端蘸取耐热中性硅酮胶后伸入预处理后的中空石英管的底部进行黏覆，随后在烘箱中固化，获得所述的双层介孔有机硅空心球固相微萃取探针。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述的四乙氧基硅烷与1,2
‑
二(三乙氧基硅基)乙烷的体积比为1:1，十六烷基三甲基溴化铵与四乙氧基...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘舒芹，黄玲，杨熙，向章敏，陈超，
申请(专利权)人：广东省科学院测试分析研究所中国广州分析测试中心，
类型：发明
国别省市：