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本发明涉及乙二醇合成领域，公开了一种在偶联反应器中安全制备草酸二甲酯的方法，该方法包括：将亚硝酸甲酯和一氧化碳引入亚硝酸甲酯偶联反应器中，在设定温度T和设定压力P下进行偶联反应，期间通入新鲜冷却水并在反应器内循环冷却水，其特征在于，所述方法...该专利属于中国石油化工股份有限公司青岛安全工程研究院所有，仅供学习研究参考，未经过中国石油化工股份有限公司青岛安全工程研究院授权不得商用。