在偶联反应器中安全制备草酸二甲酯的方法和装置及其应用制造方法及图纸

本发明专利技术涉及乙二醇合成领域，公开了一种在偶联反应器中安全制备草酸二甲酯的方法，该方法包括：将亚硝酸甲酯和一氧化碳引入亚硝酸甲酯偶联反应器中，在设定温度T和设定压力P下进行偶联反应，期间通入新鲜冷却水并在反应器内循环冷却水，其特征在于，所述方法包括定时或不定时地测量所述偶联反应器中的温度和/或压力，并根据测量结果采用分层次控制的模式对所述偶联反应器中的温度和/或压力进行控制，使得偶联反应器中的温度维持为T和/或压力维持为P。采用本发明专利技术提供的方法和偶联反应器，能够使得亚硝酸甲酯偶联一氧化碳生成草酸二甲酯的反应安全进行，保证工业化合成气制备乙二醇的偶联工段生产安全。的偶联工段生产安全。的偶联工段生产安全。

【技术实现步骤摘要】
在偶联反应器中安全制备草酸二甲酯的方法和装置及其应用


[0001]本专利技术涉及乙二醇制备领域，具体涉及一种在偶联反应器中安全制备草酸二甲酯的方法和装置及其应用。

技术介绍

[0002]乙二醇(EG)是一种用途十分广泛的重要石油化工基础有机原料。据统计，2016年全球乙二醇产能约3747万吨，消费量2614.5万吨。目前，国内外大型乙二醇的工业化生产主要采用环氧乙烷直接水合法的工艺路线，但是该生产技术基本由荷兰Shell、美国Halcon－SD以及美国UCC三家公司所垄断。并且，此生产工艺还受到石油价格的制约，经济效益不稳定。
[0003]目前，国内开发出利用合成气资源作为生产原料制备乙二醇的新技术，此套技术的工艺流程包括合成气分离、亚硝酸甲酯偶联、氧化酯化技术、草酸酯加氢等部分。但是在该技术中，由于涉及不稳定的中间产物亚硝酸甲酯，使得偶联工段亚硝酸甲酯的安全使用无法得到保证，从而制约了合成气生产乙二醇工艺的工业化发展。因此，目前亟待开发出合理有效的安全控制方案，使得合成气制备乙二醇工业装置的危险性得到有效控制，排除生产过程中的危险性，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种在偶联反应器中安全制备草酸二甲酯的方法，所述偶联反应器设置有通过冷却水对反应器进行降温的管道，该方法包括：将亚硝酸甲酯和一氧化碳引入亚硝酸甲酯偶联反应器中，在设定温度T和设定压力P下进行偶联反应，期间通入新鲜冷却水并在反应器内循环所述冷却水，其特征在于，所述方法包括定时或不定时地测量所述偶联反应器中的温度和/或压力，并根据测量结果采用如下分层次控制的模式对所述偶联反应器中的温度和/或压力进行控制，使得偶联反应器中的温度维持为T和/或压力维持为P：当温度为T1或压力为P1时，增加冷却水循环量；当温度为T2或压力为P2时，增加冷却水循环量并停止反应；其中，T＜T1＜T2，且T2-T≥20℃；P＜P1＜P2，且P2-P≥0.4MPa。2.根据权利要求1所述的方法，其中，当温度为T1或压力为P1时，还包括监控和调整新鲜冷却水的通入量。3.根据权利要求1所述的方法，其中，当温度为T1时，增加冷却水循环量，同时监控和调整新鲜冷却水通入量；或者当温度为T2时，增加冷却水循环量，同时切断亚硝酸甲酯进料并充非活性气体进行置换，停止反应；或者当压力为P1时，增加冷却水循环量，同时监控和调整新鲜冷却水通入量；或者当压力为P2时，增加冷却水循环量，同时切断亚硝酸甲酯进料并充非活性气体进行置换，停止反应。4.根据权利要求3所述的方法，其中，所述非活性气体包括：氮气、氩气和氦气中的至少一种。5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述偶联反应的条件包括：设定温度T＝55-185℃，设定压力P＝0.2-2.5MPa，所述亚硝酸甲酯和一氧化碳的体积比为1：10-100，冷却水的循环量为(0.5v-4v)m3/h，新鲜冷却水的通入量为(2v-10v)m3/h，其中v为所述偶联反应器的体积，循环冷却水的温度为30-65℃，新鲜冷却水的温度为10-30℃。6.根据权利要求1所述的方法，其中，当温度为T1且185℃＜T1≤205℃，冷却水循环量增加至原循环量的1.4-2.2倍，同时监控新鲜冷却水通...

【专利技术属性】
技术研发人员：文松，赵磊，姜杰，徐伟，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司青岛安全工程研究院，
类型：发明
国别省市：