小活络丸内非法添加化学药品的快速筛查方法技术

本发明专利技术涉及一种小活络丸内非法添加化学药品的快速筛查方法。首先制备对照品和供试品溶液，然后分别吸取对照品溶液，供试品溶液，点于同一块硅胶薄层板上，以展开剂上行展开，取出晾干，分别置紫外光灯下观察薄层色谱，再喷上硫酸乙醇溶液，并置于烘箱中恒温加热至薄层板上的斑点显色清晰，再分别置日光及紫外光灯下观察薄层色谱，若与对照品相同比移值处有相同颜色的荧光淬灭斑点、荧光斑点或斑点同时出现，则判定样品结果为阳性。显然，本发明专利技术操作简便，快速，成本低，既解决了其中的假“阳性”干扰的问题，也避免了传统采用红外光谱、HPLC-MS等测定所产生的昂贵费用和大量时间，使有效监控小活络丸内是否非法添加化学药品成为可能。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及一种。首先制备对照品和供试品溶液，然后分别吸取对照品溶液，供试品溶液，点于同一块硅胶薄层板上，以展开剂上行展开，取出晾干，分别置紫外光灯下观察薄层色谱，再喷上硫酸乙醇溶液，并置于烘箱中恒温加热至薄层板上的斑点显色清晰，再分别置日光及紫外光灯下观察薄层色谱，若与对照品相同比移值处有相同颜色的荧光淬灭斑点、荧光斑点或斑点同时出现，则判定样品结果为阳性。显然，本专利技术操作简便，快速，成本低，既解决了其中的假“阳性”干扰的问题，也避免了传统采用红外光谱、HPLC-MS等测定所产生的昂贵费用和大量时间，使有效监控小活络丸内是否非法添加化学药品成为可能。【专利说明】
本专利技术涉及中药质量检测领域，具体涉及一种。
技术介绍
小活络丸是由胆南星、制川乌、制草乌、地龙、乳香(制)、没药(制)共6味中药饮片组成的中药制剂。主要功效是祛风散寒，化痰除湿，活血止痛。用于风寒湿邪闭阻、痰瘀阻络所致的痹病，症见肢体关节疼痛，或冷痛，或刺痛，或疼痛夜甚、关节屈伸不利、麻木拘挛。其制备方法是将胆南星、制川乌、制草乌、地龙、乳香(制)、没药(制)分别粉碎成细粉，过筛，混匀，每IOOg细粉加炼蜜120?130g制成大蜜丸。该中药制剂成分复杂，临床用于治疗风湿性关节炎、类风湿性关节炎及骨质增生所致的腰痛、腿痛、颈痛、上肢痛等痹证，坐骨神经痛，十二指肠壅积症等。属抗风湿类中成药。为了追求经济利益，一些不法分子在小活络丸中非法添加具有解热、抗炎、止痛作用的廉价化学药品，以达到快速显效的效果。而患者在不知情的情况下过多摄入这些化学药品后，会对身体造成极大的危害。抗风湿类中成药内非法添加化学药品主要有两大类:解热镇痛类和糖皮质激素类。目前，检测抗风湿类中成药内非法添加化学药品的方法均为不限定中成药具体种类的通用方法。该通用方法涉及所有抗风湿类中成药，范围广，但抗风湿类中成药种类繁多，而每一种中成药的组方都各不相同，极易产生假“阳性”干扰，无法明确地判定结果，因此通用方法仅能做到粗筛。而且由于假“阳性”的干扰，所检测的化学药品仅限于解热镇痛类或糖皮质激素类中有限的几种。如张鹤等“关于抗风湿类中药制剂中非法添加化学药品的检测方法研究”(亚太传统医药.2010.6 (6):31-32)先采用薄层色谱法进行粗筛，而后必须再进一步对其中的阳性样品采用红外光谱或高效液相色谱法进行验证。但由于红外光谱仪、HPLC-MS、GC-MS仪器昂贵，且必须由专业的技术人员操控，维护费用也极高，无法实现快速筛查达到监控的目的。显然，完全针对小活络丸内非法添加多种化学药品构建起能进行快速筛查的方法是非常必要的。因此，为了使在小活络丸内非法添加化学药品的违法行为得到有效扼制，保障人民群众用药安全有效，亟需建立。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种，以克服现有技术的不足。本专利技术的另一目的是排除小活络丸和非法添加化学药品的假“阳性”干扰，实现多种非法添加化学药品的快速筛查，达到监控的普及可行。小活络丸是一个中药制剂，虽然组方药味不多，但化学成分十分复杂，加之非法添加化学药品，测定时极易出现假“阳性”干扰。通常假“阳性”干扰必须采用红外光谱仪、HPLC-MS,GC-MS进行成分确证。研究发现，由于小活络丸中所需筛查的15种化学药品成分均有溶于甲醇的性质，且甲醇对大蜜丸中的炼蜜溶解度低，因此利用该性质，选用甲醇作为提取溶剂。考虑到小活络丸是大蜜丸，如不进行分散，该提取溶剂无法渗入到样品中，不能充分提取待测的化学药品。因此取小活络丸一丸(3g)，剪碎后，加硅藻土研磨，即可将大蜜丸充分分散。再加入甲醇，将样品全部浸泡，并采用超声处理，以有效地将这15种成分提取出来。既可避免小活络丸中炼蜜的溶出，便于点样，又可大大减少小活络丸中其他成分对测定的干扰。又因非法添加的化学药品在薄层板上吸附能力上的不同，再分别以展开剂筛查出中成药小活络丸中是否非法添加了 15种分为3组的化学药品。本专利技术的快速筛查方法如下(I)对照品溶液的制备:分别取醋酸泼尼松、醋酸地塞米松、吲哚美辛、萘普生和双氯芬酸钠对照品各10mg，用甲醇IOml溶解，制成对照品溶液A ;另分别取泼尼松龙、氢化可的松、泼尼松、曲安奈德和醋酸氢化可的松对照品各10mg，用甲醇IOml溶解，制成对照品溶液B;再分别取对乙酰氨基酚、地塞米松、醋酸可的松、醋酸曲安奈德和保泰松对照品各IOmg,用甲醇IOml溶解,制成对照品溶液C。(2)供试品溶液的制备:取小活络丸3g，剪碎，加硅藻土 2g，研匀，加甲醇，超声处理，滤过，取滤液作为供试品溶液。(3)进行筛查测定:分别吸取对照品溶液Al μ 1，供试品溶液5 μ 1，点于同一块硅胶GF254薄层板上，以展开剂I上行展开，取出，晾干，分别置紫外光灯(波长254nm)和紫外光灯(波长365nm)下观察薄层色谱，然后再喷上10%硫酸乙醇溶液，并置于105°C烘箱中恒温加热至薄层板上的斑点显色清晰，再置日光下观察薄层色谱。上述三种观察方式的色谱中，与对照品相同比移值处如有相同颜色的荧光淬灭斑点、荧光斑点或斑点同时出现，则可判定样品结果为阳性。另分别吸取对照品溶液BI μ I,供试品溶液5 μ I,点于同一块娃胶GF254薄层板上，以展开剂II上行展开，取出，晾干，置紫外光灯(波长254nm)下观察薄层色谱，然后再喷上10%硫酸乙醇溶液，并置于105°C烘箱中恒温加热至薄层板上的斑点显色清晰，再置日光下观察薄层色谱。上述二种观察方式的色谱中，与对照品相同比移值处如有相同颜色的荧光淬灭斑点或斑点同时出现，则可判定样品结果为阳性。再分别吸取对照品溶液Cl μ I,供试品溶液5 μ I,点于同一块娃胶GF254薄层板上，以展开剂III上行展开，取出，晾干，置紫外光灯(波长254nm)下观察薄层色谱，然后再喷以10%硫酸乙醇溶液，并置于105°C烘箱中恒温加热至薄层板上的斑点显色清晰，再分别置日光及紫外光灯(波长365nm)下观察薄层色谱。上述三种观察方式的色谱中，与对照品相同比移值处如有相同颜色的荧光淬灭斑点、荧光斑点或斑点同时出现，则可判定样品结果为阳性。上述的展开剂I为正己烷-乙酸乙酯-冰醋酸=15: 5: I (体积比)。上述的展开剂II为三氯甲烷-丙酮-甲醇-浓氨试液=18: 6: 2: 0.1 (体积比)。上述的展开剂III为正己烷-乙酸乙酯-甲醇=32: 18: 5 (体积比)。上述超声处理的条件为30分钟，功率250W，频率50kHz。该方法从对照品溶液的制备到对样品结果进行判定，全过程仅需I小时，而且能在同一块硅胶GF254薄层板上筛查多个厂家的产品。显然，本专利技术方法操作简便，快速，成本低，既解决了小活络丸成药因成分复杂所导致的假“阳性”干扰的问题，也避免了采用红外光谱、HPLC-MS、GC-MS测定所产生的昂贵费用和大量时间，因此是有效监控中成药小活络丸内是否非法添加化学药品成为可能。【专利附图】【附图说明】图1:本专利技术的小活络丸和醋酸泼尼松、醋酸地塞米松、吲哚美辛、萘普生、双氯芬酸钠对照品在展开剂I及紫外光灯(波长254nm)条件下的TLC色谱图；其中的，1:小活络丸阴性样品的供试品溶液；2:小活络丸阳性样品的供试品溶液；3:对照品溶液A (斑点a:醋酸泼本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张春辉，吴爱英，李新荣，楚敏，
申请(专利权)人：青岛市药品检验所，
类型：发明
国别省市：