硝酸-盐酸联合处理硫铁矿烧渣制取铁精矿工艺制造技术

硝酸?盐酸联合处理硫铁矿烧渣制取铁精矿工艺，其特征在于包括如下步骤：检测硫铁矿烧渣中的组分含量，如果硫铁矿烧渣中SiO2＞10％，采用双酸流程，如果如果硫铁矿烧渣中SiO2＜10％，采用硝酸流程；(1)双酸流程用硝酸浸取硫铁矿烧渣，使硫、砷等杂质进入液相，硝酸浸取烧渣后的固相为酸浸渣，液相为酸浸液；酸浸渣用盐酸溶解制成氯化铁溶液，过滤，经过喷雾焙烧制成铁精矿，酸解渣作为水泥添加剂或建筑材料；酸浸液经过除铁、脱砷后，加入补充氮，加入磷和钾制成硝基复合肥；(2)硝酸流程用硝酸浸取硫铁矿烧渣，使硫、砷等杂质进入液相，酸浸渣即为铁精矿，酸浸液经过除铁、脱砷后，加入补充氮，加入磷和钾制成硝基复合肥。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种硝酸-盐酸联合处理硫铁矿烧渣制取铁精矿工艺，其特征在于包括如下步骤：检测硫铁矿烧渣中的组分含量，如果硫铁矿烧渣中SiO2＞10％，采用双酸流程，如果如果硫铁矿烧渣中SiO2＜10％，采用硝酸流程。采用本专利技术的工艺既可以利用铁资源，又可以消除污染，实现硫铁矿制酸行业的清洁生产。【专利说明】硝酸-盐酸联合处理硫铁矿烧渣制取铁精矿工艺
本专利技术属于化工与冶金交叉领域，具体而言，涉及一种利用硝酸和盐酸联合处理硫铁矿烧渣制取铁精矿的工艺，主要适用于以硫铁矿为原料生产硫酸过程中产生的烧渣资源化处理，用硝酸浸取烧渣脱除其中的硫、砷等，用盐酸进一步溶解铁精矿，酸解液用于制取硝基复合肥，酸不溶物(主要成份二氧化硅)直接用于建筑材料，不产生二次污染。
技术介绍
国家石油化工行业十二五规划中明确指出:要加大节能减排力度，提高资源利用率，加大化工行业废弃物的资源循环利用。“盐酸处理硫铁矿烧渣制取铁精矿”符合国家可持续发展政策。硫铁矿烧渣是硫铁矿制硫酸过程中产生的废渣，2012年硫铁矿制酸产量为20610kt,按每吨硫酸排出烧渣0.85吨计算，每年烧渣产量近2000万吨，长期以来，硫铁矿烧渣的综合利用一直是硫酸工业关注的一个重要问题。烧渣中富含铁资源，品位一般在40%~64%范围，由于其中含有硫、砷等杂质，限制了烧渣直接用于炼铁原料。目前，专家学者们开发了利用硫铁矿烧渣制取净水剂、铁系染料、水泥添加剂等技术，但由于技术和市场等方面的原因还不能规模化处理烧渣。为了实现烧渣用于炼铁原料的工艺设想，专家学者开展了大量的研究，近几年，取得了一些突破性成果，主要体现在硫铁矿烧渣制备高品位磁铁矿、生产氧化球团、直接还原制备生铁等技术，但是，这些技术均存在铁利用率低、成本高以及二次污染等不足，不能从根本上解决烧渣的资源化利用问题。我国要求炼铁原料标准为Fe > 50 %，S≤0.3 %，P≤0.1 % -0.25 %，As ≤0.07%, Pb ≤0.10%, Zn ≤0.10%, Cu≤ 0.2%, Sn ≤0.08%。硫铁矿烧渣中硫是影响其用于铁精矿的关键，因此要想实现硫铁矿烧渣作为炼铁原料的设想，必须完成烧渣中杂质的脱除及有效成分的富集。由于我国高品位铁资源紧缺，因此，硫铁矿资源化利用具有广阔前景，既可以利用铁资源，又可以消除污染，实现硫铁矿制酸行业的清洁生产。
技术实现思路
相关名词定义酸浸洛一是指用硝酸与硫铁矿烧渣反应后剩余的固相；酸浸液一是指用硝酸与硫铁矿烧渣反应后剩余的液相；盐酸溶解液一是指用盐酸溶解酸浸渣的液相，简称酸解液；盐酸溶解洛一是指用盐酸溶解酸浸渣的固相，简称酸解渣； 双酸流程一采用硝酸浸取脱硫、砷等杂质，盐酸溶解酸浸渣，利用喷雾焙烧法制取铁精矿的方法；硝酸流程一采用硝酸浸取脱硫、砷等杂质，酸浸渣即可制取铁精矿的方法。工艺路线选择及工艺流程描述1、工艺路线选择以制取TFe > 60%的铁精矿为例，如果硫铁矿烧渣中SiO2 > 10%，采用双酸流程，如果如果硫铁矿烧渣中SiO2 < 10%，采用硝酸流程。2、工艺流程描述(I)双酸流程用硝酸浸取硫铁矿烧渣，使硫、砷等杂质进入液相，酸浸渣用盐酸溶解制成氯化铁溶液，过滤，经过喷雾焙烧制成铁精矿，酸解渣作为水泥添加剂或建筑材料；酸浸液经过除铁、脱砷后，加入补充氮，加入磷和钾制成硝基复合肥。(2)硝酸流程用硝酸浸取硫铁矿烧渣，使硫、砷等杂质进入液相，酸浸渣即为铁精矿，酸浸液经过除铁、脱砷后，加入补充氮，加入磷和钾制成硝基复合肥。硝酸脱除硫铁矿烧渣中硫和砷的工艺条件优化通过试验发现，硝酸与硫铁矿烧渣反应活性较低，约有10%的铁被分解，而烧渣中的硫、砷等杂质均可被硝酸完全溶解，利用此特点，采用硝酸浸取烧渣脱除硫以及碱性氧化物杂质，使大部分铁仍以氧化物形式在固相中，相当于对铁进行富集。影响脱硫、砷率的主要因素为硝酸浓度、反应温度、反应时间、硝酸过量系数，通过正交试验和单因素条件试验，脱硫率随着四因素水平的增加而增加，当综合考虑铁富集率时，其优化条件确定为:硝酸浓度6mol.L'时间60min、温度`50°C、过量系数=15，脱硫率> 98%，铁富集率> 90%，脱砷率> 99%。硝酸浸取烧渣后的固相为酸浸渣，液相为酸浸液。主要化学反应:3FeS2+20HN03=3Fe (NO3) 3+6S02+10H20+l INOMe (AsO4) n 丨 3+ηΗΝ03=η / 3H3As04+Me (AsO4) n(四)酸浸液的处理在酸浸液中加入磷酸二氢铵使其中的铁离子形成磷酸铁沉淀，得到磷酸铁产品，同时溶液中引入铵根离子和磷酸根离子，为除铁酸浸液的后续制作复合肥料提供氮源和磷源，不会造成二次污染。影响磷酸铁产率的因素主要包括:温度、时间、η(Ρ043_) /n(Fe3+)、pH值，通过正交试验并且结合生产实际，综合优化工艺条件为:pH=1.5，n(P043_) /n (Fe3+) =5: 1，反应时间60min，温度80°C。经过分析所得产品质量，二水物Fe% =29.24，产率=99.07%，可以用于磷酸铁锂电磁材料原料、陶瓷原料。根据分步沉淀原理，酸浸液中的铝离子等其它金属离子由于浓度较低，在一定条件下，不会发生共沉淀，影响产品质量。当硫铁矿烧渣含硫等杂质较高时，按照脱硫正交试验数据适当提高硝酸浓度和过量系数，提高脱硫率，此时铁的损失会小幅增加；硝酸脱除烧渣中杂质可以采用较大量的硝酸参与反应，酸浸液可以用来生产硝基复合肥，因此可以最大限度的脱除杂质，而不必考虑酸浸液产生的污染。酸浸液制备磷酸铁后，液相中含有一定量的砷，将会影响其下一步生产复合肥料的实施，以此，必须进行脱砷，采用文献中Ca-Fe共同沉淀法脱砷方法，其优化条件为:反应温度30°C，反应时间2h，Fe / As=5，pH值为8.0，脱砷后的酸浸液为净化酸浸液。净化酸浸液用于固态硝基复合肥料生产时，可以根据不同要求调整氮磷钾比例，以生产硝酸磷钾肥为例，按照GB / T10510-2007要求生产I吨合格产品需加入净化酸浸液2485kg，硝酸铵 135kg，氯化钾 176kg。净化酸浸液可用于清液硝基复合肥料生产，可以根据不同要求调整氮磷钾比例，以生产I吨清液复合肥料(N-P205-K20=8.2-9.4-6.4)为例，所需净化酸浸液、磷酸氢二铵、氯化钾原料的用量分别为309.0kg, 106.7kg，400kg。主要化学反应:Fe3++P0广=FePO4 ICa2++As0广=Ca3 (AsO4) 2 IFe3++AsO43 =FeAsO4 I用盐酸溶解酸浸渣工艺条件优化经过热力学计算，盐酸与酸浸渣(主要成份氧化铁)是可行的。在盐酸与硫铁矿烧渣反应过程中，烧渣中的氧化铁被溶解进入液相，影响该反应的主要因素为盐酸酸浓度、反应温度、反应时间、盐酸过量系数，通过正交试验和单因素条件试验，其优化工艺条件确定为:盐酸浓度10.6mol 反应时间120min、温度80°C、过量系数=1.1，铁分解率> 99%。主要化学反应:Fe203+HCl =FeCl 3+H20喷雾焙烧法处理酸解液制取铁精矿盐酸酸解液过滤后，酸解渣只要成份为二氧化硅，可以用于本文档来自技高网...

【技术保护点】
硝酸?盐酸联合处理硫铁矿烧渣制取铁精矿工艺，其特征在于包括如下步骤：检测硫铁矿烧渣中的组分含量，如果硫铁矿烧渣中SiO2＞10％，采用双酸流程，如果如果硫铁矿烧渣中SiO2＜10％，采用硝酸流程；(1)双酸流程用硝酸浸取硫铁矿烧渣，使硫、砷等杂质进入液相，硝酸浸取烧渣后的固相为酸浸渣，液相为酸浸液；酸浸渣用盐酸溶解制成氯化铁溶液，过滤，经过喷雾焙烧制成铁精矿，酸解渣作为水泥添加剂或建筑材料；酸浸液经过除铁、脱砷后，加入补充氮，加入磷和钾制成硝基复合肥；(2)硝酸流程用硝酸浸取硫铁矿烧渣，使硫、砷等杂质进入液相，酸浸渣即为铁精矿，酸浸液经过除铁、脱砷后，加入补充氮，加入磷和钾制成硝基复合肥。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：石海洋，占桂荣，刘明海，姬学亮，
申请(专利权)人：师兆忠，胡斌杰，
类型：发明
国别省市：